BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS
2. Mampu mengoperasikan alat AAS
3. Membuat kurva standar
4. Menentukan unsur-unsur dan konsentrasi sampel

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Pengertian Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)
Spektrometri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip
spektroskopi. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara
radiasi gelombang elektromagnetik dengan materi. Materi bisa berbentuk
molekul atau atom. Dalam mempelajari spektroskopi, diperlukan suatu alat yang
dapat menginteraksikan antara cahaya dengan materi (molekul atau atom). AAS
merupakan salah satu alat yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur suatu
senyawa dengan kepekaan, ketelitian dan selektivitas yang tinggi berdasarkan
proses penyerapan cahaya oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Atom-atom yang tereksitasi akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Absorbsi terjadi oleh penyerapan cahaya pada sekumpulan
atom yang dieksitasi. Bila sampel berupa larutan, sampel harus diuapkan terlebih
dahulu dan diikuti dengan disosiasi molekul agar tercipta atom bebas. AAS
dapat digunakan untuk analisa logam-logam dalam sampel. AAS tidak dapat
menganalisa unsur nonlogam karena atom-atom logam cenderung menjadi ion
ketika unsur tersebut dibakar. Sehingga absorbsi oleh cahata terhadap atom tidak
dapat terjadi.
1.2.2 Instrumentasi
Diagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar berikut ini

Tabung katoda berongga Pemotong berputar monokromator Penguat

arus searah
nyala
 detektor pembacaan

Suplai daya

Bahan Sampel Oksigen

Gambar 1.2 Komponen-komponen
Bakar spektrofotometer serapan atom

1. Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan dengan AAS adalah lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp). Lampu ini berisi sebuah anoda dan
sebuah katoda silindris yang berongga. Dengan memberikan tegangan
minimal 300 volt. Logam akan mulai memijar dan atom-atom logam
katodanya akan teruapkan. Atom yang tereksitasi kemudian memancarkan
radiasi pada panjang gelombang tertentu.
Gas-gas pengisi tabung yang biasa digunakan adalah Ne (Neon) dan Ar
(Argon). Dalam tabung, gas pengisi bertekanan dan temperaturnya cukup
rendah sehingga garis-garis spektrum pancaran dari lampu itu lebih sempit
daripada garis serapan analitnya.
2. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan
sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner
nebulizer system atau sistem pengabut pembakar. Adapun macam-macam
atomizer sebagai berikut:
Flame, bekerja pada temperatur atomisasi 1700 3150 C dengan jenis
kontinyu
Inductively Coupled Argon Plasma, bekerja pada temperatur atomisasi
4000 5000 C dengan kontinyu
Direct Current Agent Plasma, bekerja pada temperatur 4000 6000 C
dengan jenis kontinyu
Electric Thermal, bekerja pada temperatur 1200 1300 C, dengan jenis
diskrit
Electric Arc, bekerja pada temperatur 4000 5000 C, baik untuk jenis
diskrit dan kontinyu
Electric Spark, bekerja pada temperatur 40000 C, baik untuk jenis diskrit
dan kontinyu.
 Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis
sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan
baik dengan listrik ataupun nyala api. Untuk memperoleh uap teratomisasi
yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik, karena bila suhu terlalu
tinggi sebagian atom akan terionisasi, sehingga tidak menyerap panjang
gelombang yang diharapkan. Untuk mencapai suhu tertinggi bila dibakar
dengan asetylen, yaitu 3000 C.
Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel,
udara dan gas asetylen yaitu di burner head.
a. Nebulizer System
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir-butir kabut
yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui kapiler
dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidasi
disemprotkan keruang pengabut melalui pengurangan tekanan dibawah
tekanan udara normal ( P < 1 atm ). Partikel-partikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk kedalam nyala,
sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
b. Burner System
Sistem burner atau pembakaran ialah suatu sistem dimana nyala api
mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut atau uap garam
unsur menjadi atom-atom normal.

Gambar 1.3 Flame Atomizer

3. Monokromator
 Monokromator adalah alat yang berfungsi mengubah cahaya
polikromatik menjadi cahaya monokromatik. Monokromator terdiri dari
cermin dan grating atau dikenal dengan monokromator Czerney Turner.
Seperti ditunjukkan pada gambar 1.4 dibawah ini:
Focusing
Mirror

Gambar 1.4 Monokromator Czerney-Turner

Entrance
4. Detektor
Slit sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan
Dalam
kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang
linier terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan
kestabilan tinggi atau tingkat bising yang rendah.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
yang telah dirubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran
detektor diperkuat dengan signal prossesor sebelum ditampilkan pada display.
(Day and Underwood, 1986)

1.2.3 Teknik Pengukuran

Ada tiga macam pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel
dengan menggunakan AAS, yaitu
1. Metode Satu Standar
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu standar yang
telah diketahui konsentrasinya (Cx). Selanjutnya absorbansi larutan standar
(Ax) dan absorbansi larutan sampel (As) diukur dengan AAS. Kelemahan
sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan
salah.
Ax
Cs
As = bcs Cx = As

Ax = bcx
Cx = konsentrasi sampel
As = absorbansi larutan standar
Ax = absorbansi sampel
Cs konsentrasi larutan standar
2. Metode Kurva Kalibrasi
 Metode kurva kalibrasi atau kurva standar yaitu dengan membuat kurva
antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) melawan absorbansi
(sebagai ordinat) dimana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan
cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel kedalam kurva standar
tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel, seperti yang
ditunjukkan pada gambar 1.5 dibawah ini:
Absorbansi sampel
y = A + Bx
y = Absorbansi
Absorbansi A = Intersep
larutan
B = Slope
standar
Konsentrasi
sampel
Gambar 1.5 Kurva Kalibrasi
3. Metode Penambahan Standar
Pada metode ini dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi
yang sama dan masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi
terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Pengukuran ini juga
sama dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti hukum Beer, karena intinya
adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan ke konsentrasi.

y = A + Bx
Absorbansi
larutan y = absorbansi
standar A = intersep
Konsetrasi B = slope
cuplikan
Gambar 1.6 Kurva Kalibrasi Penambahan Standar
Volume larutan standar
1.2.4 Gangguan pada AAS
Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode AAS, adalah
gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan akibat pembentukan
senyawa refraktori, gangguan ionisasi, dan gangguan spektra.
1. Gangguan karena serapan latar, kadang-kadang sinar yang diberikan dari
lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandung dalam
sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom dari
unsur yang dianalisa, gangguan serapan ini disebut serapan latar. Serapan
latar disebabkan oleh:
 a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak
teratomisasi dalam atomizer.
b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel pada yang halus
yang melintang pada berkas sinar.
c. Serapan nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada umumnya
mengganggu pada daerah panjang gelombang dibawah 2500 (daerah
ultraviolet).
Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara sebagai berikut:
a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana
Harga serapan yang diberikan pada pengukuran, memberikan jumlah
serapan atom yang dianalisa dengan serapan latar, serapan latar ini dapat
diukur pada panjang gelombang serapan atom yang dianalisa; maka harga
serapan atom dapat ditentukan secara mudah dengan pengurangan yang
sederhana.
b. Koreksi dengan garis yang berdekatan
Pada cara ini serapan latar diukur pada panjang gelombang +50 dari
garis serapan atom yang dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan
sebab lampu katoda berongga yang memancarkan sinar kuat pada +50
dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu tersedia dan juga
serapan atom dan serapan latar tidak diukur pada panjang gelombang yang
sama.
c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinyu
Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1900 4300 , dapat
digunakan secara efektif untuk koreksi serapan latar, yaitu dapat
digunakan lampur H2/D2. Monokromator diatur pada panjang gelombang
garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar beberapa disekitar
panjang gelombang dari unsur yang dianalisis, maka serapan latar dapat
diukur. Dengan pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat
diukur langsung dengan mudah.
2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau
senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya matriks ini
menyebabkan perbedaan pada proses atomisasi dan proses penyerapan energi
radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini
dapat diatasi dengan metode penambahan standar.
3. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori, gangguan ini dapat
diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion yang ada pada larutan
sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refraktori). Contohnya
 fosfat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang menghasilkan
pirofosfat (Ca 2P2O7). Hal ini menyebabkan absorbsi atom kalsium
dalam nyala akan berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahakan Releasing Agent berupa kation yaitu stronsium klorida dan
lanthanum nitrat kedalam larutan. Kedua logam tersebut mudah bereaksi
dengan fosfat dibanding dengan kalsium, sehingga reaksi antara kalsium
dan fosfat dapat diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan
cara menambahkan Protective Agent seperti EDTA berlebih.
4. Gangguan ionisasi, gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi,
sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan
tingkat energi dasar, tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara thermal karena
panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah
unsur atau logam yang berlebihan yang mudah terionisasi sehingga
menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan proses
ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan menambah logam Na
atau K untuk menekan gangguan ionisasi ini.
5. Gangguan spektra, g angguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang
dianalisis overlapping dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini
jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah
sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang
gelombang serapan karakteristik yang lain.
 BAB II

METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat

1. Larutan Standar 1 : 2 ppm 6. Larutan Standar 6 : 25 ppm

2. Larutan Standar 2 : 6 ppm 7. Sampel 1
3. Larutan Standar 3 : 10 ppm 8. Sampel 2
4. Larutan Standar 4 : 15 ppm 9. Aquadest
5. Larutan Standar 5 : 20 ppm 10. Larutan Blanko
 2.1.2 Bahan
1. AAS Spectra AA-220
2. Botol Sampel
3. Botol Semprot
2.1.3
2.2 Prosedur Kerja
1. Memasang lampu Hollow Catode elemen Fe
2. Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan
menggunakan kunci inggris
3. Menghidupkan kompresor hingga tekanan 100 psig
4. Memastikan bahwa blower telah menghisap
5. Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
6. Menghidupkan komputer
7. Menghidupkan alat spektrometer Spectra AA-220 dan menunggu hingga
terdengar bunyi
8. Mengklik logo Spektra AA pada layar komputer
9. Mengklik Worksheet lalu mengklik New
10. Mengklik Worksheet Details, dan mengisi form berikut:
Name : Kelompok 3 S1 A
Analyst : Imam, Amel, Heppi
Comment :
Sample : 2
11. Mengklik OK
12. Mengklik Add Methode dan memilih elemen Fe
Load From : Cook book
Method Type : Flame
13. Mengklik OK
14. Mengklik Edit Methode dan mengisi form berikut :
Type / Mode
Sampling Mode : Manual
Instrument Mode : Absorbance
Flame type and gas flow : Air / Acetylene
Air Flow : 11.00 L/min
Acetylene Flow : 2.00 L/min
Measurement
Measurement Mode : PROMT
Measurement Time : 3 s
Read Delay Time :5s
Calibration Mode : concentration
Replicate Standard : 3
Replicate Sample :3
Standards
2.1.4 Mengisi nilai konsentrasi larutan standar
Standard 1 : 2 ppm
Standard 2 : 6 ppm
Standard 3 : 10 ppm
 Standard 4 : 15 ppm
Standard 5 : 20 ppm
Standard 6 : 25 ppm
15. Mengklik OK
16. Mengklik Label dan mengisi sampel berikut:
Pada baris satu : Sampel 001
Pada baris dua : Sampel 002
17. Mengklik Analysis
18. Mengklik Optimize Lamps
19. Memutar kedua tombol dibelakang lampu hingga indikator cahaya mencapai
puncak, lalu mengklik Rescale
20. Mengulang point 19 hingga mencapai % Gain sebesar 64 %
21. Mengklik Optimize Signal dan muncul kotak Optimize, kemudian mengklik OK
22. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam / ignite yang ada disebelah kiri
instrumen
23. Mengklik Instrument Zero ketika selang terhubung dengan aquadest
24. Memindahkan selang ke larutan standar 10 ppm, kemudian menggeser burner
head kekanan dan kekiri hingga diperoleh nilai absorbansi tertinggi
25. Mengembalikan selang ke aquadest lalu menunggu sinyal absorbansi menurun
lalu mengklik OK
26. Kemudian muncul kolom uji Fe, lalu mengklik cancel
27. Mengklik Start
28. Mengikuti perintah yang muncul di monitor
Present Instrument Zero (menghubungkan selang dengan aquadest lalu
menekan enter)
Present solution cal zero (menghubungkan selang dengan larutan blanko lalu
menekan enter)
Present solution standard 1 (menghubungkan selang dengan standar 2 ppm lalu
menekan enter)
Present solution standard 2 (menghubungkan selang dengan standar 6 ppm lalu
menekan enter)
Present solution standard 3 (menghubungkan selang dengan standar 10 ppm
lalu menekan enter)
Present solution standard 4 (menghubungkan selang dengan standar 15 ppm
lalu menekan enter)
Present solution standard 5 (menghubungkan selang dengan standar 20 ppm
lalu menenkan enter)
Present solution standard 6 (menghubungkan selang dengan standar 25 ppm
lalu menekan enter)
Present Sampel 001 (menghubungkan selang dengan sampel 1 lalu menekan
enter)
 Present Sampel 002 (menghubungan selang dengan sampel 2 lalu menekan
enter)
29. Mengklik OK pada kotak Autorun Completed (AAS 240 FS-Instrument 1)
30. Mengklik File lalu memilih Close
31. Mengklik Report
32. Mengklik Check Data, kemudian mengklik file Kelompok 3 S1 A
33. Mengklik Print lalu mengklik OK
34. Mengklik Exit pada menu awal
35. Mengklik Start kemudian Shut Down
36. Mematikan alat AAS
37. Menutup kran tabung gas
38. Mematikan sumber arus listrik

2.1.5

2.1.6

2.1.7

2.1.8

2.1.9

2.1.10

2.1.11

2.1.12

2.1.13

2.1.14

2.1.15

2.1.16

2.1.17

2.1.18

2.1.19 BAB III

2.1.20 HASIL DAN PEMBAHASAN

 2.1.21

3.1 Data Pengamatan

2.1.22 Tabel 3.1 Hasil Pengamatan dari Alat

2.1.23 2.1.24 Larutan 2.1.25 Konsentrasi 2.1.26 Absorbansi

No (ppm)
.
2.1.27 2.1.28 Blanko 2.1.29 0.00 2.1.30 -0.0033
1.
2.1.31 2.1.32 Standard 1 2.1.33 2.00 2.1.34 0.1433
2.
2.1.35 2.1.36 Standard 2 2.1.37 6.00 2.1.38 0.3919
3.
2.1.39 2.1.40 Standard 3 2.1.41 10.00 2.1.42 0.5999
4.
2.1.43 2.1.44 Standard 4 2.1.45 15.00 2.1.46 0.7577
5.
2.1.47 2.1.48 Standard 5 2.1.49 20.00 2.1.50 0.8785
6.
2.1.51 2.1.52 Standard 6 2.1.53 25.00 2.1.54 0.9182
7.
2.1.55 2.1.56 Sampel 001 2.1.57 15.124 2.1.58 0.7583
8.
2.1.59 2.1.60 Sampel 002 2.1.61 12.386 2.1.62 0.6790
9.
2.1.63
3.2 Hasil Perhitungan
2.1.64 Tabel 3.2 Hasil Perhitungan Konsentrasi Sampel Berdasarkan
Persamaan Kurva
2.1.65 Standar

2.1.66 2.1.67 Larutan 2.1.68 Konsentrasi

No (ppm)
.
2.1.69 2.1.70 Sampel 001 2.1.71 17.369
1.
2.1.72 2.1.73 Sampel 002 2.1.74 15.244
2.
2.1.75
3.3 Pembahasan
2.1.76 Pada praktikum menggunakan alat AAS bertujuan untuk memahami
prinsip analisa dengan menggunakan AAS, mampu mengoperasikan alat AAS,
membuat kurva standar, menentukan unsur-unsur dan konsentrasi sampel.
2.1.77 Prinsip analisa dengan menggunakan AAS adalah penyerapan
cahaya oleh atom. Karena penyerapannya oleh atom, maka sampel yang berupa cairan
harus diatomkan terlebih dahulu menggunakan atomizer. Pada atomizer digunakan
nyala api dari pembakaran asetylen dengan udara tekan N2O. Penyerapan energi
radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom
pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur
intensitas radiasi yang diteruskan (transmitansi) atau mengukur intensitas radiasi yang
diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur didalam cuplikan dapat ditentukan, dalam
hal ini adalah unsur Fe.
2.1.78 Mengoperasikan alat AAS sesuai dengan prosedur kerja yang telah
dituliskan sebelumnya. Pada percobaan ini digunakan alat Spectra AA 220. Sumber
cahaya yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Catode Lamp). Lampu
yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan dianalisis dalam sampel yaitu
Fe.
2.1.79 Kurva standar dibuat berdasarkan pada konsentrasi larutan standar
melawan absorbansi. Dari kurva standar, diperoleh persamaan y = 0.1104+0.0373x .
2.1.80 Terdapat dua sampel yang harus diketahui konsentrasinya. Masing-
masing sampel memiliki konsentrasi yang berbeda. Terdapat dua metode untuk
mengetahui konsentrasi larutan sampel, yaitu melalui instrumentasi langsung dari alat
AAS sengan hasil yang diperoleh sebagai berikut:
2.1.81 Sampel 1 : 15,124 ppm
2.1.82 Sampel 2 : 12,386 ppm
2.1.83 Dan menggunakan persamaan dari kurva standar yaitu dengan cara
mengganti y dengan absorbansi sampel pada hasil pembacaan alat. Dengan hasil yang
diperoleh sebagai berikut:
2.1.84 Sampel 1 : 17,369 ppm
2.1.85 Sampel 2 : 15,244 ppm
2.1.86
2.1.87
2.1.88
2.1.89
2.1.90
 2.1.91
2.1.92
2.1.93
2.1.94
2.1.95BAB IV
2.1.96PENUTUP
2.1.97
4.1 Kesimpulan
2.1.98 Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa
Prinsip analisa dengan menggunakan AAS adalah penyerapan cahaya oleh atom
Dari kurva standar diperoleh persamaan y = 0.1104+0.0373x
Konsentrasi dari Sampel 1 berdasarkan kurva standar adalah 17,369 ppm dan
sampel 2 sebesar 15,244 ppm.
2.1.99
4.2 Saran
2.1.100 Sebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal:
Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan sesuai dengan petunjuk
Mengecek kebersihan selang yang terhubung

2.1.101

2.1.102

2.1.103

2.1.104

2.1.105

2.1.106

2.1.107

2.1.108

2.1.109

2.1.110

2.1.111

2.1.112
 2.1.113 DAFTAR PUSTAKA

2.1.114

2.1.115 Day, R.A dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Kelima. Jakarta: Erlangga
2.1.116 http://www.wiwitpujilestari.web.unej.ac.id/2015/06/22/penjelasan-dan-
macam-macam monokromator-detektor-dan-nebuizer/

2.1.117 Tim Penyusun Penuntun Praktikum Instrumen . 2015.

Penuntun Praktikum Instrumen. Samarinda: Polnes.
2.1.118
2.1.119