SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(AAS)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

- Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom

- Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Zn
3. Labu takar 100 ml
4. Labu takar 50 ml
5. Corong gelas
6. Pipet tetes
7. Pipet ukur 5 ml
8. Botol semprot
9. Bola karet
10. Gelas kimia 100 ml, 50 ml

Bahan yang digunakan :

1. Larutan induk Zn 100 ppm
2. Aquadest
3. Sampel dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm

III. DASAR TEORI

1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom

 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metoda yang
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,1990). Teknik ini adalah
teknik yang paling umum di pakai untuk analisis unsur. Teknik- teknik ini didasarkan pada
emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan
atom adalah system (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.
(Anonim, 2003).

Spektroskopi serapan atomatau yang biasa disebut dengan AAS mempunyai beberapa
kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode
konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal,
maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik,
dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja
terjadi.Sedangkan dengan nyala, eksitasiunsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah
dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap
atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar. Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada
proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit
atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan
dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi
uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali
dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan
secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis.
Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu
 sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar
dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur
yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan
tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan
teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.

Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk
menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran
tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan
satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam
AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (g/ ml)
yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksiadalah
konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi
standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau
sinyal latar belakang.

Peristiwa yang terjadi dalam nyala :

Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.

MX(l) MX(s)

kabut halus partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).

MX(s) MX(g)

partikel halus gas

 Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.
MX(g) Mo + X o
gas atom-atom netral

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar datang serta
hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti Hukum Lambert-Beer.

Hukum Lambert Beer:

I
A=log ( )
Io
=a . b . c atau A=.b.c

Dengan : A = absorban

Io = intensitas sinar datang

I = intensitas sinar yang diteruskan

= Absorptivitas molar (mol/L)

a = tetapan absorptivitas atau absorptivitas (gr/L)

b = panjang jalan sinar atau tebal nyala (nm)

c = konsentrasi (ppm)

Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan menjadi
A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan mengekstrapolasikan
nilai absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.

Absorpsivitas molar () dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya
spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam
prakteknya tetap.

2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

A. Prinsip AAS
 Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar
dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada
proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
B. Cara Kerja AAS
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
o Unit atomisasi
o Sumber radiasi
o Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku.
Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.
Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya
sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat
sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna
diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator
mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu
unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan
pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam
katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

C. Komponen- Komponen Spektrofotometri Serapan Atom

1. Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan
SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp (HCL)khusus misalnya akan
menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow
Cathode Lamp (HCL)khusus. Hallow Cathode akan memancarkan energy radiasi yang sesuai
dengan energy yang diperlukan untuk transisi electron atom.
 Hallow Cathode Lamp (HCL)terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat
dari unsure yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.
Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom logam
katodanya akan teruapkan dengan permecikan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar,1990). Sumber radiasi lain
yang sering dipakai adalah Electrodless Dischcarge Lamp lampu ini mempunyai prinsip
kerja hamper sama dengan Hallow Cathode Lamp (HCL)(lampu katoda cekung), tetapi
mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsure-unsur
As dan Se, karena lampu Hallow Cathode Lamp (HCL) untuk unsure-unsur ini mempunyai
signal yang lemah dan tidak stabil.

2. Sumber Atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu system nyala dan system tanpa nyala.
Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam
bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh
nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetelin dan
nitrous oksida- asetelin. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk
kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan
juga fluorosensi.
a. Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan SSA. Temperature
nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang
kaya bahan bakar pembentukkan oksida dari banyak unsure dapat diminimalkan.

b. Nitrous oksida-asetelin
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsure-unsur yang mudah membentuk
oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperature nyala yang dihasilkan relative
tinggi. Unsure unsure tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Prinsip dari SSA,
larutan sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsure unsure
yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang di berikan oleh sumber radiasi
 yang terbuat dari unsure- unsure yng bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh
sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam
nyala.

c. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang
tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp
(HCL).

d. Detektor
Detector merupakan alat mengubah energy cahaya menjadi energylistrik
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka.

e. System Pengolah
System pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detector menjadi
besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam system
pembacaan.

f. System Pembacaan
System pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP GBC AAS 932 Plus

A. Setting Gas Supply
1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14
2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi
3. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga
selesai
3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama unsure tau mengklik
pada tabel system perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai table
didalam kotak lampu)
- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang
akan digunakan)
- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Meng-klik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5. Meng-klik analisis
Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya
6. Meng-klik result
Menampilkan layar untuk pengamatan hasil

C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)

D. Pengukuran Sampel
1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar
3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready muncul
4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer), aquadest yang digunakan,
meng-klik OK, program akan mengukur blanko
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1,
meng-klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan. Data akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam
bentuk konsentrasi langsung.
V. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Zn 100 ppm didalam 50 aquadest :
M awal = 1000 ppm M akhir = 100 ppm
V awal = ..? V akhir = 50 ml
M1 . V1 = M2 . V2
1000 ppm . V1 = 100 ppm. 50 ml
V1 = 5 ml

a. 5 ppm Zn sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 5 ppm . 50 ml
x = 2.5 ml

b. 10 ppm Zn sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 10 ppm . 50 ml
x= 5 ml

c. 15 ppm Zn sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 15 ppm . 50 ml
x = 7.5 ml

d. 10 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 20 ppm . 50 ml
x = 10 ml

e. 25 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 25 ppm . 50 ml
 x = 12,5 ml

2 Konsentrasi Pb pada sampel dengan perhitungan excel

Y = mx + c
Y = 0.036x +0.283
R2 = 0.752

a. Sampel 1 0.1 CA B
Y = 0.036x +0.283
0.5539 = 0.036x +0.283
x = 7.525

b. Sampel 2 0.2 CA B
Y = 0.036x + 0.283
-0.1435 = 0.036x + 0.283
x = -11.847

c. Sampel 3 0.3 CA B
Y = 0.036x + 0.283
-0.1032 = 0.036x + 0.283
x = -10.727

d. Sampel 4 0.4 CA B
Y = 0.036x + 0.283
-0.0745 = 0.036x + 0.283
x = -9.93
% kesalahan

9.4537.525
Sampel A =
x 100
9.453
 = 20 %

Sampel B : Tidak terbaca

Sampel C : Tidak terbaca

Sampel D : Tidak terbaca

VI. ANALISA HASIL PERCOBAAN

Percobaan ini dilakukan dengan tujuan menggunakan alat spektrofotometri serapan

atom dan menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom. Spektrofotometri
serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam
suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada
 panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Banyaknya intensitas
radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar
yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi
(absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di
dalam cuplikan dapat ditentukan.
Pada percobaan ini, unsur yang digunakan adalah Zn dan menggunakan lampu
katoda Zn. Pada analisis ini digunakan udara - asetilen. Pembuatan larutan Zn dengan
konsentrasi 100 ppm sebagai larutan standar, kemudian baru diencerkan lagi dengan
konsentrasi 5 25 ppm, dengan rentang konsentrasi 5 ppm ( 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20
ppm, 25 ppm).
Dari data dapat kita analisa bahwa konsentrasi yang didapatkan pun berbeda pula.
Hal ini terjadi karena dari alat konsentrasi yang didapat sesuai dengan konsentrasi dari
sampel. Persamaan garis yang didapatkan yaitu y= 0.036x + 0.283.

VII. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah kita lakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. AAS adalah spektrofotometer yang berprinsip pada penyerapan atom
2. AAS digunakan untuk menganalisis unsure-unsur logam
3. Variasi konsentrasi sampel adalah 7.525 ppm, -11.847, -10.727, -9.93.
4. Kesalahan terjadi karena beberapa factor yaitu
- pada saat pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi
- pada saat pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak
akurat.
5. Persamaan garis y = 0.036x +0.283
.
VIII. DAFTAR PUSTAKA

--------, Instruction Manual Book GBC AAS 932.

Sumardi.2004.Spektrofotometri Serapan Atom. Pusat Penelitian LIPI Bandung.

Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya.

http :/ www.google.com/ spektrofotometri serapanatom

GAMBAR ALAT
GBC AAS 932 PLUS