Langkah-langkah pada Analisa Kuantutatif

1. Pemilihan Metode

Pemilihan metode adalah langkah awal pada analisa kuantitatif. Pemilihan metode yang terkadang sulit
dengan membutuhkan pengalaman secara intuisi. Salah satu pertimbangan pertama yang harus diperhatikan
dalam proses seleksi adalah tingkat akurasi yang diperlukan. Sayangnya, keandalan yang tinggi hampir
memerlukan waktu investasi yang besar. Metode yang dipilih biasanya merupakan kompromi antara
akurasi yang diperlukan, waktu, dan uang yang tersedia untuk analisis. Pertimbangan kedua terkait dengan
faktor ekonomi adalah jumlah sampel yang akan dianalisis. Jika ada banyak sampel, kita mampu untuk
menghabiskan sejumlah besar waktu dalam operasi awal seperti perakitan dan kalibrasi instrumen dan
peralatan dengan menyiapkan solusi standar. Jika kita hanya memiliki satu sampel atau hanya beberapa
sampel, mungkin lebih tepat untuk memilih prosedur yang menghindari atau meminimalkan langkah awal
tersebut. Akhirnya, kompleksitas sampel dan jumlah komponen dalam sampel selalu mempengaruhi pilihan
metode untuk beberapa derajat.

2. Perolehan Sampel

Perolehan sample merupakan langkah kedua pada analisis kuantitatif. Untuk menghasilkan informasi yang
berarti, analisis harus dilakukan pada sampel yang memiliki komposisi yang sama seperti bahan massal
dari mana itu diambil. Ketika massal yang besar dan heterogen, upaya besar diperlukan untuk mendapatkan
sampel yang representatif. Sampling adalah proses pengumpulan massa kecil bahan yang komposisiakurat
mewakili sebagian besar materi menjadi sampel. Banyak masalah pengambilan sampel lebih mudah untuk
memecahkan asalkan sampling sederhana atau kompleks. Namun, analis harus yakin bahwa sampel
laboratorium merupakan perwakilan dari keseluruhan sebelum berjalan. Sampling merupakan langkah yang
paling sulit dalam analisis dan sumber galat terbesar. Hasil analisis akhir tidak akan ada lebih dapat
diandalkan dibandingkan keandalan langkah sampling.

3. Proses Sampel

Proses sample ini merupakan langkah ketiga dari analisa kuantitatif. Dalam keadaan tertentu, tidak ada
pengolahan sampel diperlukan sebelum langkah pengukuran.

l Mempersiapkan Sampel Laboratorium

Sebuah padatan sampel laboratorium melakukan pencangkulan untuk mengurangi ukuran partikel,
pengadukan untuk memastikan homogenitas, dan disimpan untuk berbagai panjang waktu sebelum analisis
dimulai. Penyerapan atau desorpsi air dapat terjadi selama setiap langkah, tergantung pada kelembaban
lingkungan. Karena setiap kerugian atau keuntungan dari air perubahan komposisi kimia dari padatan, itu
adalah ide yang baik untuk sampel kering sebelum memulai analisis. Atau, kadar air sampel dapat
ditentukan pada saat analisis dalam prosedur analitis yang terpisah.Sampel cairan menyajikan satu set
sedikit berbeda tetapi terkait masalah selama tahap persiapan. Jika sampel tersebut didiamkan dalam wadah
terbuka, pelarut akan menguap dan mengubah konsentrasi analit. Jika analit adalah gas terlarut dalam
cairan, seperti dalam contoh gas darah kita, wadah sampel harus disimpan di dalam wadah tertutup kedua,
mungkin selama prosedur analitis seluruh, untuk mencegah kontaminasi oleh gas atmosfer. langkah-
langkah yang luar biasa, termasuk manipulasi sampel dan pengukuran dalam suasana inert, mungkin
diperlukan untuk menjaga integritas sampel.

l Mendefinisikan Sampel Peniru

Kebanyakan analisis kimia dilakukan pada sampel ulangan yang massa atau volume telah ditentukan oleh
pengukuran-hati dengan saldo analitis atau dengan perangkat volumetrik yang tepat. Replikasi
meningkatkan kualitas hasil dan memberikan ukuran kehandalan mereka. pengukuran kuantitatif pada
ulangan biasanya rata-rata, dan berbagai uji statistik yang dilakukan pada hasil untuk membangun
kehandalan mereka.
l Pembuatan Larutan: Pergantian Secara Fisik dan Kimia

Kebanyakan analisis dilakukan pada solusi dari sampel dibuat dengan pelarut yang cocok. Idealnya, pelarut
harus melarutkan seluruh sampel, termasuk analit, dengan cepat dan lengkap. Kondisi kelarutan harus
cukup ringan yang kehilangan analit tidak dapat terjadi. Sayangnya, banyak bahan yang harus dianalisis
tidak larut dalam pelarut biasa. Dengan zat-zat tersebut, kita harus mengikuti diagram alir ke kotak di
sebelah kanan dan melakukan beberapa kimia yang agak kasar. Mengubah analit dalam bahan-bahan
tersebut ke dalam bentuk larut biasanya paling sulit dan menyita waktu pekerjaan dalam proses analisis.
Sampel mungkin memerlukan pemanasan dengan larutan aqueous dari asam kuat, basa kuat, zat
pengoksidasi, bahan pereduksi, atau beberapa kombinasi dari reagen tersebut.Pada poin ini dalam analisis,
dimungkinkan untuk melanjutkan langsung ke langkah pengukuran, tetapi lebih sering kali, kita harus
menghilangkan gangguan dalam sampel sebelum membuat pengukuran, seperti digambarkan dalam
diagram alir.

4. Menghilangkan Gangguan

Setelah kita memiliki sampel dalam larutan dan dikonversi analit untuk bentuk yang tepat untuk
pengukuran, langkah berikutnya adalah untuk menghilangkan zat dari sampel yang dapat mengganggu
pengukuran. Beberapa bahan kimia atau sifat fisik penting dalam analisis kimia yang unik untuk spesies
kimia saja. Sebaliknya, reaksi yang digunakan dan sifat yang diukur adalah karakteristik dari sekelompok
elemen senyawa. Spesies lain dari analit yang mempengaruhi pengukuran akhir disebut gangguan. Sebuah
skema harus dirancang untuk mengisolasi analit dari gangguan sebelum pengukuran akhir dibuat. Tidak
ada aturan keras dan cepat dapat diberikan untuk menghilangkan gangguan. Masalah ini tentu dapat
menjadi aspek yang paling menuntut analisis.

5. Kalibrasi dan Mengukur Konsentrasi

Semua hasil analisis tergantung pada pengukuran X akhir dari properti fisik atau kimia analit. Properti ini
c
harus bervariasi dengan cara yang dikenal dan diproduksi kembali dengan konsentrasi analit ( A) .

Idealnya, pengukuran properti berbanding lurus dengan konsentrasi, yaitu,

c A =k X
di mana k adalah Konstanta kesebandingan. Dengan beberapa pengecualian, metode analisis memerlukan
penentuan nilai empiris k dengan standar kimia pada c A . Proses penentuan k merupakan langkah
penting dalam sebagian besar analisis. Langkah ini disebut kalibrasi.

6. Menghitung Hasil

Komputasi konsentrasi analit dari data eksperimen biasanya relatif mudah, terutama dengan komputer.
perhitungan ini didasarkan pada data mentah eksperimental dikumpulkan pada langkah pengukuran,
karakteristik instrumen pengukuran, dan stoikiometri reaksi analitis.

7. Mengevaluasi Hasil Berdasarkan Memperkirakan Keandalan

Pada langkah terakhir dari analisa kuantitatif, hasil analisis yang lengkap hanya ketika kehandalan mereka
telah diperkirakan. eksperimen harus menyediakan beberapa ukuran ketidakpastian terkait dengan hasil
computed jika data yang memiliki nilai apapun.

Sumber: Fundamental Analytical Chemistry, Skoog, edisi 9 hal 4-9