LAPORAN PRAKTIKUM

Spektrofotometri Serapan Atom

Dosen Pembimbing: Budi Santoso, Drs., Apt., M.T.

Tanggal Praktikum : 2 Mei 2017

Tanggal Penyerahan Laporan : 9 Mei
2017

Disusun oleh:
M. Salman Sony A. 161411021
Nabila Khairunisa 161411022
Novianti 161411023
Qulbudin Anugrah H. 161411024

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2017
 Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan konsentrasi magnesium dalam Daun (sampel)
2. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar

A. Dasar Teori :
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat
untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain
dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga
dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk
unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis
kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan
syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi
sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
 Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan

T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang
diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri
Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion
senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
Sumber radiasi
Sistem pengukur fotometri
Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
Lampu katoda
Tabung gas
Ducting
Kompresor
Burner
Buangan pada AAS
Monokromator
Detector

B. Alat dan Bahan

Alat :
1. Labu takar 100 mL
2. Labu takar 50 mL
3. Bola hisap
4. Pipet ukur 10 mL
5. Pipet ukur 5 mL
6. Gelas kimia 100 mL

7. Gelas kimia 50 mL
8. Botol semprot

9. AAS

10. Mortal dan Alu

11. Batang pengaduk

12. Spatula

13. Pipet tetes

14. Tisu

15. Bahan :
1. Mg
2. Aquades
3. HCL
4. Daun (sample)
16.
 5.
6. C. Prosedur Kerja
7. 1. Prosedur Pengoperasian AAS
1. Nyalakan exhaust
2. Buka tabung esetilen, cek tekanan 15 psi
3. Nyalakan compressor, cek tekanan 50 psi
4. Nyalakan alat AAS dengan menekan tombol hijau (bagian depan bawah alat)
5. Menyalakan computer dan pilih menu GBC
6. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription. Tekan
enter. Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
a. Pilih sub instrument, isi arus , panjang gelombang dan slit
b. Mengklik submenu measurment ) measurment mode ) integration
c. Calibration isi/lengkapi data
d. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
e. Mengklik submenu quality ) tidak ada yang diubah
f. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api turunkan
asetylen sesuai kebutuhan
7. Pilih menu sampel dan tulis nama sampel
8. Pilih analysist
9. Pilih menu result pilih menu file dan pilih new (untuk nama file baru) dan tulis
nama file , selanjutnya klik create
10. Klik bulat hijau (bagian atas tengah)
a. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) ) ok
b. Bersikan dengan tisu dan masukan kedalam larutan standar 1 klik ok
c. Lakukan sampai pengukuran larutan sampel
11. Pilih menu result, lalu file dan klik preview untuk melihat data-data dan hasil
analisis
12. Matikan alat dengan cara
 a. Pilih menu methods ke flame optimize dan extinguish flame
b. Tutup aliran gas esetilen dan udara, klik bleed line
c. Matikan alat AAS , computer dan exhaust
8.
9.
10.
11.
12. 2. Prosedur Penetapan Magnesium (Mg)
1. Menimbang 0.5 gram Mg serbuk dan masukan kedalam gelas kimia
2. Menambahkan HCl pekat kedalamnya sebanyak 25 mL lalu msukan dalam
labu takar
3. Menambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu takar 500 mL
4. Membuat larutan Mg 1000 ppm menjadi 100 ppm dengan mengambil 10 ml
larutan kedalam labu takar 100 ml dan tambahkan aquades sampai tanda
batas
5. Membuat larutan mg menjadi 2 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm
dalam labu takar 50 mL
6. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest
7. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS
13.
14. 3. Prosedur Penetapan Magnesium Dalam Sampel Daun
1. Menimbang 2 gram daun dan menumbuknya kemudian melarutkannya
dalam HCL 6N 50 mL kemudian memindahkannya kedalam labu takar 50
mL
2. mengambil 10 mL larutan sample tadi dan encerkan dalam labu takar 50 mL
3. encerkan lagi hasil pengenceran dengan mengambil 10 mL larutan hasil
pengenceran 1 dan encerkan dengan aquades dalam labu takar 50 mL
4. Mengukur masing-masing larutan sampel hasil pengenceran menggunakan
AAS
 15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.

31. D. Perhitungan
32.
33. Pengenceran larutan Mg 1000 ppm menjadi 100 ppm
34. M1 x V1 = M2 x V2
35. 1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 mL
36. V1 = 10 mL
37. Pengenceran larutan Mg 100 ppm menjadi :
d. 2 ppm
38. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 2 ppm x 50 mL
V1 = 1 mL
39.
e. 5 ppm
 40. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 mL
f. 10 ppm
41. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 5 mL
42.
43.
g. 15 ppm
44. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 mL
V1 = 7,5 mL
h. 20 ppm
45. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL
46.

47.
48.
49.
50.
51.
52.
53.
54.
55. Data yang tercantum dalam AAS
1. Larutan standar
56. 57. K 58.
Sa o Ab
n
s
1. S 2. K e 3. A
a o n b
m n t s
p s r o
l e a r
e n s b
t i a
r n
a ( s
s p i
i p
m
( )
59. p 60. 0 61.
Cal p -
m
62. ) 63. 2 64.
4. P Sta 5. 5 6. 0.0
e . 0.1
n 65. 5 66. 5 67.
g Sta 2 0.1
e 4
n 68. 69. 1 70.
c Sta 0 0.1
e
r 71. 72. 1 73.
a Sta 5 0.3
n
74. 75. 2 76.
1 Sta 0 0.3
7. P 8. 0 9.
e . 0.0 77.
n 6
g 3 2. Larutan sample ( Daun)
e 2
n 78.
c
e
r
a
n

2
79.
80.
81.

Grafik Absorbansi Vs Konsentrasi Larutan Standar

0.4
f(x) = 0.02x + 0
0.3 R = 0.98

0.2
Absorbansi
0.1

0
0 5 10 15 20 25
-0.1

Konsentrasi

Linear ()

82.
83.
84. Sehingga didapat persamaannya Y = 0.0188X+ 0.0075
85.
86. Penentuan konsentrasi larutan sample berdasarkan Hukum Lambert Beer
87. X = konsentasi sample
88. Y = absorbansi sample
Sampel pengenceran 1
89. Y = 0.019X+ 0.0045
90. 0.1065 = 0.019 X + 0.0045
91. X = 5.37ppm
92.
Sampel pengenceran 2
93. Y = 0.019X+ 0.0045
94. 0.0122 = 0.019X + 0.0045
 95. X = 0.41 ppm
96.
97.
98.
99.
100.
101.
102.
103.
104.
105.
106.
107.
108.

109. E. Pembahasan
110.
111. Nama : Nabila Khairunisa
112. NIM : 161411022
113.
114. Pembahasan Laporan Praktikum
115.
116. Percobaan yang berjudul Spektrofotometri AAS ini bertujuan
untuk menentukan konsentrasi Magnesium (Mg) dalam sampel, dalam hal ini
adalah daun. spektrofotometer AAS memiliki sensitifitas yang lebih tinggi
sehingga mampu menganalisis berbagai macam logam dengan konsentrasi
yang rendah.
117. Sebelum pengukuran konsentrasi sampel dilakukan, pembuatan
larutan induk Magnesium (Mg) 1000 ppm dilakukan terlebih dahulu. larutan
induk Magnesium (Mg) 1000 ppm kemudian diencerkan 10 kali sehingga
menghasilkan larutan induk Magnesium (Mg) 100 ppm yang kemudian
 diencerkan kembali menjadi 2 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm
dengan menambahkan asam klorida (HCl) yang berfungsi untuk mencegah
pengendapan dan melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan.
Sedangkan larutan sampel dibuat dengan menimbang 2 gram daun yang
kemudian dihaluskan dan dilarutkan dengan asam klorida 5 N.
118. Setelah semua larutan selesai dibuat, maka larutan siap diuji
dengan menggunakan spektrofotometri AAS. Prinsip kerja Spektrofotometri
Serapan Atom tidak jauh berbeda dengan prinsip kerja Spektrofotometri UV-
Vis. Dalam alat ini, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-
unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung
atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi
secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom
netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini
kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat
dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan
oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi
oleh atom dalam nyala.
119. Alat Spektrofotometri harus dikalibrasi terlebih dahulu sebelum
digunakan, hal ini dilakukan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan
sinar sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Dari proses
pengukuran didapatkan data absorbansi pada standar 1(2 ppm) sebesar 0,0441; pada
standar 2 (5 ppm) sebesar 0,0122; pada standar 3 (10 ppm) sebesar 0,1909; pada standar
4 (15 ppm) sebesar 0,3278 dan pada standar 5 (20 ppm) sebesar 0,3555. Sedangkan hasil
pengukuran larutan sampel yang dilakukan pada panjang gelombang 202,60 didapat
nilai absorbansi sampel 1 (pengenceran pertama) sebesar 0.1065 dengan konsentrasi
5,524 ppm dan nilai absorbansi sampel 2 (pengenceran kedua) sebesar 0,0122 dengan
konsentrasi 0,632 ppm.
120. Dari data diatas terlihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan yang
diuji maka semakin besar pula nilai Absorbansinya. Hal ini sesuai dengan hukum
Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan nilai absorbansi sehingga
grafik yang didapat adalah linear dengan persamaan Y = 0.019X+ 0.0045. dari
persamaan garis tersebut dapat dihitung berapa konsentrasi larutan sampel yang
seharusnya didapat dan hasilnya sampel 1 sebesar 5,37 ppm dan sampel 2 sebesar 0,41
ppm.
121. Dapat dilihat, bahwa konsentrasi sampel hasil perhitungan dengan hasil
percobaan tidak jauh berbeda, hal ini mengindikasikan bahwa percobaan telah berhasil
dilakukan dengan hasil yang sesuai.
122.
123.
124.
125.
126.
127.
128.
129. Nama : Novianti
130. NIM : 161411023
131.
132. Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran konsentasi
magnesium dalam sampel daun dengan menggunakan spektofotometri
serapan atom (AAS). Dalam percobaan ini digunakan alat spektrofotometer
serapan atom karena mampu menganalisis berbagai macam logam dengan
konsentrasi yang rendah. Pertama membuat larutan induk Magnesium (Mg)
1000 ppm kemudian diencerkan menjadi larutan standar Magnesium (Mg)
100 ppm dan diencerkan lagi menjadi 2 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, dan 20
ppm. larutan ini digunakan sebagai larutan pembanding yang telah diketahui
konsentrasinya. Fungsi penambahan asam klorida (HCl) yaitu untuk
mencegah pengendapan dan melarutkan semua logam-logam yang ada dalam
 larutan. Setelah beberapa menit larutan disaring kedalam labu ukur kemudian
semua larutan diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).
133. Prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya oleh
atom. Mekanisme yang terjadi untuk penentapan magnesium menggunakan AAS
adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel
diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan
atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh
sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom
dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding
lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.
Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan
sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan
sampel.
134. Analisa kadar logam Mg dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan dua kali pengukuran dengan pengenceran
pertama dan pengenceran kedua.
135. Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer
serapan atom harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi
pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan blanko
bertujuan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga
pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS,
pelarut yang digunakan harus menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang
tidak mengandung mineral atau logam yang dapat mengganggu larutan yang akan
dibuat sehingga akan mempengaruhi hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
136. Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat
bahwa nilai serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi yaitu
absorbansi sebesar 0.0441 pada standar 1(2 ppm); 0,0122 pada standar 2 (5 ppm);
0,1909 pada standar 3 (10 ppm); 0,3278 pada standar 4 (15ppm) ; dan 0,3555 pada
standar 5(20 ppm)
137. Dari hasil pengukuran sampel (daun) pada panjang gelombang 202.60
nm, didapat konsentrasi sampel 1 (pengenceran 1) adalah sebesar 5.524 ppm dengan
absorbansi 0.1065 dan konsentrasi sampel 2 (pengenceran 2) adalah sebesar 0.632 ppm
dengan absorbansi 0.0122. Konsentrasi ini adalah yang terukur pada AAS, sedangkan
pada perhitungan dilakukan perhitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan
grafik. Persamaan grafik yang didapat adalah Y = 0.019X+ 0.0045 .Hasil yang diperoleh
hampir mendekati nilai konsentrasi yang terukur pada AAS yaitu sampel 1 sebesar 5,37
ppm dan sampel 2 sebesar 0,41 ppm.Perbedaan ini terjadi karena perbedaan sumber dan
cara penghitungannya. Dikarenakan data pada alat langsung memproses data dari analisa
larutan sehingga hasilnya lebih spesifik.
138.

139.

140.

141. F. Kesimpulan

1. absorbansi pada standar 1(2 ppm) sebesar 0,0441; pada standar 2 (5 ppm)
sebesar 0,0122; pada standar 3 (10 ppm) sebesar 0,1909; pada standar 4 (15
ppm) sebesar 0,3278 dan pada standar 5 (20 ppm) sebesar 0,3555.
2. Hasil pengukuran larutan sampel yang dilakukan pada panjang gelombang
202,60 didapat nilai absorbansi sampel 1 (pengenceran pertama) sebesar
0.1065 dengan konsentrasi 5,524 ppm dan nilai absorbansi sampel 2
(pengenceran kedua) sebesar 0,0122 dengan konsentrasi 0,632 ppm.
3. Persamaan grafik yang didapat adalah Y = 0.019X+ 0.0045
4. Perhitungan konsentrasi melalui persamaan garis diperoleh yaitu sampel 1
sebesar 5,37 ppm dan sampel 2 sebesar 0,41 ppm.
5. Konsentrasi larutan berbanding lurus dengan nilai absorbansinya.
142.
143.
144.
145.
146.
147.
148.
149.
150.
151.
152.
153.
154.
155.
156.
157.
158. DAFTAR PUSTAKA
159.
160.
161. https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-
aas/

162. http://chemistryedc.blogspot.co.id/2016/02/laporan-instrumen-percobaan-
1.html