PENDAHULUAN
Pendahuluan
1
Neodimium adalah jenis isotop yang dapat digunakan sebagai
monitor penentuan derajat bakar (burn up), selain itu neodimium
adalah unsur-unsur yang sering terdapat dalam logam tanah jarang
sehingga mempelajari metoda analisis untuk penentuan unsur ini
adalah cukup penting. Salah satu metoda yang dapat digunakan untuk
menentukan unsur tersebut adalah spektrofotometri UV-Vis.
Berdasarkan hal tersebut maka dilakukan kegiatan tentang analisis
unsur neodymium menggunakan metoda Spektrofotometri UV-Vis
serta parameter-parameter yang mempengaruhi hasil analisis. Hasil
pengujian ini akan diterapkan pada analisis unsur Nd yang terdapat
dalam logam tanah jarang dan fision product untuk penentuan burn
up.
Spektrofotometer UV-Vis adalah salah satu alat ukur untuk
analisa unsur-unsur berkadar rendah secara kuantitatif maupun secara
kualitatif. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak
yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang
gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif
berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa
kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada
penentuan neodimium dengan metoda spektrofotometri UV-Vis
digunakan penggomplek arsenazo-III (C22H16As2N4Na2O14S24H2O),
sehingga terbentuk senyawa kompleks neodimium-arsenazo III. Pada
metoda ini dilakukan pengujian parameter analisis Nd terhadap
penentuan konfirmasi identitas, kestabilan waktu pembentukan
komplek, dan penentuan keasaman, pengaruh pengomplek dan
pengaruh konsentrasi larutan. Pengujian parameter dilakukan dengan
menggunakan bahan standar bersertifikat CRM (Certificate Reference
Material) dari Spex.
2
Metoda
Bahan:
Dalam kegiatan ini sebagai sampel digunakan larutan standar
neodimium bersertifikat dari Spex, arsenazo III 0.1% sebagai bahan
pengomplek dan HCl 2N sebagai media pengomplek aresnazo III.
Sedangkan sebagai pelarut digunakan air bebas mineral.
Peralatan:
Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas labu
takar, corong, gelas beaker, pipet effendof, batang pengaduk, dan
timbangan analitis. Untuk pengukuran digunakan alat
Spektrofotometer UV-Vis Lamda 15.
Cara Kerja:
A. Penyiapan larutan
1. Pembuatan larutan sampel simulasi neodimium
Pembuatan larutan sampel Nd dilakukan dengan
mengencerkankan 1 mL larutan standar Spex Neodimium
10.000 ppm ke dalam labu ukur 100 mL, dan ditepatkan hingga
tanda batas dengan air bebas mineral, diperoleh konsentrasi
larutan standar induk Nd sebesar 100 ppm.
3
3. Pembuatan larutan HCl 2 N
Pembuatan larutan HCl 2 N dilakukan dengan
mengencerkan 15.3 mL HCl pekat 12 N dengan air bebas
mineral dalam gelas ukur 100 mL.
4
Hasil Dan Pembahasan
Penentuan daerah panjang gelombang Neodimium:
Pada penentuan daerah panjang gelombang neodimium yang
dilakukan terhadap konsentrasi neodimium 4 ppm, dengan penyapuan
panjang gelombang dari 190 nm sampai dengan 900 nm, diperoleh
daerah panjang gelombang yang memberikan puncak spektrum
neodimium pada panjang gelombang 654.9 nm dengan besar serapan
0.423, seperti ditunjukkan dalam gambar 1. Panjang gelombang yang
diperoleh merupakan karakteristik dari senyawa komplek. Analisis
senyawa neodimium-arsenazo III akan memberikan kepekaan analisis
maksimum pada panjang gelombang serapan optimum karena pada
keadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan terpenuhi. Daerah
panjang gelombang serapan optimum terjadi pada panjang gelombang
654.9 nm. Panjang gelombang yang diperoleh digunakan untuk
pengukuran absorban pada analisis neodimium lebih lanjut.
5
terus meningkat hingga waktu pengomplekan selama 30 menit dan
mengalami penurunan intensitas serap hingga waktu komplek 70
menit seperti ditunjukkan dalam gambar 2. Pada tabel 1 terlihat
bahwa waktu mempengaruhi intensitas sinar yang diserap (besar
absorban). Pengaruh waktu ini digunakan untuk lama proses
pembentukan waktu komplek pada analisis neodimium lebih lanjut.
6
Tabel 1.1. Pengaruh Keasaman terhadap Komplek Nd-Arsenazo
7
Tabel 1.2. Hasil Pengamatan pengaruh intensitas serap Nd-arsenazo
terhadap volume Arsenazo
8
Gambar 1.5. Hasil penentuan linieritas Nd
9
Tabel 1.3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar
Neodimium
10
Kesimpulan
Dari kegiatan analisis neodimium (Nd) menggunakan metoda
spektrofotometri UV-Vis dapat disimpulkan bahwa untuk analisis
neodimium konsentrasi sampel berkisar dari 1 ppm hingga 7 ppm
dengan tingkat keasaman larutan pada pH 3,5 dan dengan konsentrasi
pengomplek 0,01 %. Analisis dapat diterima dengan persen akurasi
berkisar antara 96,73% sampai 99,86% dengan tingkat kepercayaan
95%.
1.3.2. Spektrophotometry
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer
ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan
spektrofotometri.Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan
suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda.
A= log ( Io / It ) = abc
a = Absorptivitas
11
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
2. Sumber sinar
3. Monokromator
4. Detektor
12
1.3.3. Spektrophotometer UV& UV- Visibel
1. Sebagai gelombang
2. Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.
13
Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui
misalnya panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang
gelombang (l) didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak. Hubungan
dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang dikenal
dengan persamaan Planck. Hubungan antara panjang gelombang
frekuensi dirumuskan sebagai:
E=h.v
E = h . c/
dimana :
v = frekuensi sinar
14
penyerapan cahaya, baik cahaya Uv, Vis maupun Ir oleh materi
sehingga spektrofotometri disebut juga sebagai spektroskopi absorbsi.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus
terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik
yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan
harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan
dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan
harus benar-benar stabil. Salah satu contohnya adalah pada analisa
kadar protein terlarut (soluble protein). Protein terlarut dalam larutan
tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini harus dibuat
berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa digunakan adalah
reagent Folin. Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin dalam
suasana sedikit basa, ikatan peptide pada protein akan membentuk
senyawa kompleks yang berwarna biru yang dapat dideteksi pada
15
panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna
biru menandakan banyaknya senyawa kompleks yang terbentuk yang
berarti semakin besar konsentrasi protein terlarut dalam sample.
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)
16
bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak
kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang
juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi
menimbulkan bias pada hasil analisa.
3.Spektrofotometri UV-Vis
17
BAB II
PROSEDUR KERJA
18
2. Dilakukan perlakuan yang sama seperti diatas dengan mengganti
larutan stock dengan sampel.
3. Diukur warna pakai spektrofotometri pada 510 nm.
19
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
20
Tissue Labu Ukur 1000 ml
21
3.2. Gambar Rangkaian
1 2 3 4 5
22
BAB IV
DATA PENGAMATAN
No Konsentrasi Absorbansi
(X) (Y)
1 0,0000 0,000
2 10,0000 0,032
3 20,0000 0,064
4 30,0000 0,096
5 40,0000 0,128
6 50,0000 0,150
23
0.18
0.16
0.14
0.12
Absorbansi
0.1
0.08 y
Linear (y)
0.06
0.04
0.02
0
0 10 20 30 40 50 60
Konsentrasi
24
BAB V
PENGOLAHAN DATA
No Konsentrasi Absorbansi XY X2 Y2
(X) (Y)
1 0,0000 0,000 0,000 0,000 0,000000
2 10,0000 0,032 0,32 100,000 0,001024
3 20,0000 0,064 1,28 400,000 0,004096
4 30,0000 0,096 2,88 900,000 0,009216
5 40,0000 0,128 5,12 1600,000 0,016384
6 50,0000 0,150 7,5 2500,000 0,022500
150 0,47 17,1 5500 0,05322
6(10,165) (75)(0,558)
=
6(1375) (5625)
60,99 41,45
=
2625
b=0,007291429
25
2. Perhitungan koefisien a
Untuk memperoleh nilai a diperlukan nilai y rata rata () dan x rata
rata ( ) dengan rumus berikut ini :
x
=
75
= 6
= 12,5
y
=
0,558
= 6
= 0,093
Sehingga dari nilai = 12,5dan = 0,093 maka dapat diperoleh nilai a
sebagai berikut
a = - b
= 0,093 (0,007291429) . 12,5
= 0,093 0,09114286
= 0,00185714
y = a + bx
y = 0,00185714 +(0,0072)x
Jadi persamaan diatas adalah y = 0,00185714 +(0,0072)x
3. Pembuktian Konsentrasi Sampel
y = 0,00185714 +(0,0072)x
a. Untuk sampel air minum merk Vit
0,002=0,00185714+0,0072x
0,0072x = 0,002 0,00185714
0,0072x = 0,00014286
x = 0,0198
b. Untuk sampel air keran
0,002=0,00185714+0,0072x
0,0072x = 0,002 0,00185714
0,0072x = 0,00014286
26
x = 0,0198
5.2. Perhitungan Koefisien Korelasi Concentration vs- Adsorbansi
R= n(XY) (X)(Y)
=
[n(X2) (X)2][(nY2) (Y)2]
6 (10,165) (75)( 0,558)
= ==
[6(1375) (75)2][(6(0,0751) (0,558)2]
= 19,14
(2625)(0,1392)
19,14
=
19,1500131
= 0,99947712
R2 = 0,99895451
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (ppm)
Diketahui : n=6
x = 150
y = 0,47
xy = 17,1
27
x2 = 5500
y2 = 0,05322
Penyelesaian
a. Perhitungan Koefisien b
() ()()
b= ( ) ()
6(17,1)(150)(0,47)
= 6(5500)(5500)2
102,670,5
= 3300022500
= 0,00305714285
b. Perhitungan koefisien a
=
150
= 6
= 25
=
0,47
= 6
= 0,078333
Y= a + bx
Y = 0,001908 + 0,003057x
28
6(17,1) (150)(0,47)
=
[6(5500)(22500) ][6(0,05322)(0,47)2
102,670,5
=
(10500). (0,09842)
32,1
= 10,085
= 3,1829
29
BAB VI
A. Kesimpulan
1. Semakin besar atau tinggi nilai dari ml Fe atau larutan standar apabila
ditambahkan dengan campuran larutan maka warna yang terbentuk
semakin cerah dalam hal ini (orange).
2. Konsentrasi berbanding lurus dengan absorbansi. Semakin tinggi
konsentrasi dari sampel, maka semakin besar daya absorbansinya
3. Dari perhitungan koefisien korelasi di dapatkan harga R = 3,1829 dan
Dari perhitungan dapat disimpulkan Y = 0,001908 + 0,003057x
B. Saran
Untuk melakukan analisa spektrofotometri UV-Visible diperlukan
ketelitian dan pemahaman agar didapat data yang akurat. Untuk praktikum
diharapkan memahami betul apa yang sudah diarahkan dan dijelaskan oleh
asisten yang bersangkutan.
30
DAFTAR PUSTAKA
Puspawati.N.M, dkk. 2012 Isoalasi Gelatin dari Kulit Kaki Ayam Broiler dan
Karakterisasi Gugus Fungsinya dengan Spektrotometri IR. Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Udayana, Denpasar
31