Reaksi kesadahan

C2+ + EBT --> Ca -EBT

pH 10 merah
Ca -EBT + EDTA --> Ca - EDTA + EB
pH 10 biru

1) Sebutkan beberapa larutan standar primer yang dapat digunakan untuk standarisasi
EDTA !
2) Mengapa titrasi di lakukan pada pH 10?
3) Apa yang terjadi jika pH pada titrasi lebih dari 10 !

J. Jawaban
1) Ca dan Mg.
2) Penambahan larutan ini dimaksudkan untuk menjaga pH agar tetap dalam suasana
basa, hal ini bertujuan karena jika dalam suasana asam maka senyawa kompleks yang
terbentuk tidak akan stabil, maka suasana titrasi harus dalam suasana basa.
3) Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk
sehingga hal ini akan menghalangi pengamatan titik titrasi.

reaksi KMnO4

Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui
terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator
sendiri ( auto indikator ).

Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 ) tergantung pada suasana larutan.

Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 ) yang berwarna ungu mengalami reduksi menjadi
Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :

MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

dalam suasana netral dan basa, MnO4 mengalami reduksi menjadi endapan MnO2 yang
berwarna hitam, menurut reaksi :

MnO4 + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH

Dalam larutan basa kuat, permanganat (VII) akan tereduksi, warnanya menjadi hijau, dengan
bilangan oksidasi +6 (manganat MnO42).
MnO4 + e MnO42

oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium
permanganat menggunakan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
 Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat (Day and Underwood, 1980).

Reaksi amonia

Spektrofotometri UV-VIS Kelebihan metode ini adalah mempunyai sensitifitas yang tinggi
dan dapat digunakan juga untuk analisis amonia dalam matriks air laut. Kelemahannya
adalah pereaksi pewarna kompleks kurang stabil sehingga harus dibuat baru setiap analisis,
ragam jenis bahan kimia yang digunakan sebagai pereaksi banyak dan mahal, volume sampel
banyak, sehingga akan menghasilkan limbah yang cukup banyak.

Prinsip metode ini adalah ammonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh
natrium nitroprusida membentuk senyawa biru indofenol. Reaksi terjadi dua tahap sebagai
berikut:

1. Penambahan hipoklorit pada sampel ammonia menghasilkan mono-chloroamina.

2. Fenol bereaksi dengan mono-chloroamina membentuk senyawa biru indofenol.

PRINSIP KERJA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat
polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer
dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya
polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan
panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat
dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi)
dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh
detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui
cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat
yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel
secara kuantitatif.

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh

suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV)
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible)
mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan
alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul
yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Cemaran logam (Fe)

ICP singkatan dari Inductively Coupled Plasma adalah salah satu instrument
laboratorium yang berfungsi untuk menganalisa logam-logam pada larutan. ICP termasuk
dalam spektro atomik yaitu sebuah teknik yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam
dalam sampel dan untuk mendapatkan karekteristik unsur-unsur yang memancarkan
gelombang tertentu. Alat ini menggunakan metode spektrofotometer emisi yang artinya
adalah metode analisis yang didapat pada pengukuran intensitas emisi pada panjang
gelombang yang khas ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa.

Bagian prinsip kerja :

1. Nebulisasi : Suatu proses pengubahan cairan menjadi aerosol

2. Atomisasi : Ikatan gas putus hanya ada atom, suhu plasma dan temperatur sangat
penting

3. Desolvasi : Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerasol kering

prinsip dari ICP :

Fase cair dari sampel diubah menjadi fase embun oleh gas argon dengan cara dibakar
yang menghasilkan uap, kemudian embun diteruskan masuk dalam pembakaran dan
menghasilkan atom-atom bewarna.
Atom-atom tersebut kemudian ditangkap oleh optik penangkap atom bewarna yang akan
dibaca nilainya dan tertera nilai masing-masing unsur logam dari sampel.

Instrumentasi
 1. Plasma

Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.

1. Medan magnet

Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan
listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol
cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang
mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon
gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan
magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai
hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.

1. Pompa peristaltik

Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai
cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar
memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.

1. Nebulizer

Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.

1. Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol
mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol
kering yang bentuknya telah seragam.

1. RF generator

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma
dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang
mengelilingi puncak dari obor.

1. Difraksi kisi

Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi
beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-
komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan
photomultiplier.

1. Photomultiplier

Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes,
dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet,
cahaya tampak, dan inframerah