Analisis TEM, karakterisasi mekanik dan ketahanan oksidasi dari komposit ZrB2 yang sangat tahan api

Tujuan dilakukan penelitian ini adalah untuk mencari bahan yang dapat beoperasi pada suhu tinggi dan
dalam waktu yang lama. Syarat utama yang bahan untuk aplikasi seperti ini yaitu harus memenuhi
kombinasi dari refrakter pada suhu tinggi dalam lingkungan oksidasi dan ketahanan mekanik yang cukup
di lingkungan tersebut. Kelas senyawa yang dikenal sebagai keramik suhu ultra-tinggi (UHTCs) telah
diidentifikasi sebagai calon potensi yang beroperasi dalam kondisi yang keras karena titik leleh mereka
melebihi 3000 C dan ketahanan mereka untuk ablasi. Sistem yang diselidiki yang memenuhi syarat diatas
yaitu komposit berbasis ZrB2. Sebuah karya terbaru melaporkan bahwa texturing dari ZrB2 oleh medan
magnet selama proses slip casting diaktifkan untuk mencapai Kekuatan 800 MPa pada 1600 C. Dalam
karya ini, keramik ZrB2 itu ditekan dengan panas melalui penambahan WSi2 yang memungkinkan
densifikasi dan pengembangan mikro yang memiliki kekuatan mekanik yang tinggi pada 1500 C di udara
dan tingkat oksidasi relatif rendah hingga 1650 C. WSi2, dengan struktur tetragonal, telah menjadi fokus
perhatian yang cukup besar sebagai bahan yang menarik untuk aplikasi elektronik dan suhu tinggi , sebagai
sifat-sifatnya yang memberikan kombinasi yang diinginkan yaitu Suhu lebur tinggi (2160 C), kekuatan yang
baik pada suhu tinggi, ketahanan mulur yang baik dan ketahanan oksidasi yang tinggi yang bergantung
pada pembentukan vitreous, padat, skala SiO2.

Prosedur percobaan

Sebuah komposit yang mengandung 15 vol% dari sintering aditif dibuat menggunakan bubuk komersial
berikut: ZrB2 heksagonal, luas permukaan spesifik 1,0 m2 / g, kemurnian max konten: C: 0,25 wt%, O: 2
wt%, N: 0,25 wt%, Fe: 0,1 wt%, Hf: 0,2% berat, partikel berbagai ukuran 0,1-8 miu m; WSi2 tetragonal,
325 mesh, 99,5%, jejak logam <6000 ppm.

Campuran bubuk digiling dengan media zirkonia dalam polietilena selama 24 jam dalam etanol absolut
pada 130 rpm. Berat rasio antara bubuk, pelarut dan media penggilingan adalah 1: 1: 1 . Selanjutnya bubur
dikeringkan dalam evaporator rotary. Sintering dilakukan dalam panas yang di vakum rendah (100 Pa)
menggunakan grafit induksi-dipanaskan mati dengan uniaksial konstan tekanan 30 MPa, tingkat
pemanasan 20 C / menit dan pendinginan bebas. Suhu maksimal sintering adalah 1930 C. Densitas diukur
dengan metoden Archimedes. Untuk mengidentifikasi fasa kristalin yang terbentuk, sampel diperiksa
menggunakan difraksi X-ray dengan radiasi Cu Kalpha, ukuran 0,04 dan rata-rata waktu 1 s.
Struktur mikro dianalisis pada permukaan yang retak dan dipoles oleh scanning electron microscopy dan
dispersi energi X-ray spektroskopi. Sampel TEM disiapkan dengan memotong 3mm dari bulk pelet sinter.
tahap analisis lokal dilakukan dengan menggunakan elektron transmisi mikroskop (TEM) dilengkapi
dengan sistem X-ray dispersif energi. Analisis TEM dilakukan oleh FEI Tecnai F20 ST, dengan tegangan
percepatan 200 kV, dilengkapi dengan EDAX EDS X-ray spektrometer PV9761 dengan super ultra-tipis.
Perhitungan kuantitatif fitur mikrostruktur, seperti sisa porositas dan fase sekunder konten, dilakukan
melalui analisis citra dengan paket perangkat lunak. Vickers microhardness (HV1.0) diukur dengan beban
9,81 N menggunakan Zwick 3212 tester.

Pada mesin yang sama dan dengan perlengkapan yang sama, lentur kekuatan (r) diukur pada suhu kamar
dan pada 1500 C di udara pada chamfered bar 25x2.5x2 mm3 (panjangx Lebarx Ketebalan, masing-
masing), di 4 titik menggunakan kecepatan 0,5 mm / min. Sebelum tes lentur, perendaman selama 18
menit ditetapkan untuk mencapai kesetimbangan termal. 5 spesimen diuji pada suhu kamar dan 3 pada
suhu tinggi. Ketahanan oksidasi diuji pada 1200, 1350, 1500 dan 1650 C di 13x 2.5x 2 mm3 bar di udara
statis. Spesimen yang terletak di tungku mendukung ZrO2 ketika suhu maksimum tercapai dan kemudian
dihapus dan udara didinginkan setelah waktu pemaparan 15 menit. Semua spesimen yang sebelumnya
dibersihkan dalam aseton. Massa spesimen diukur sebelum dan setelah terpapar. Itu modifikasi
mikrostruktur diinduksi dalam spesimen teroksidasi dievaluasi dengan XRD dan SEM-EDS di permukaan
dan penampang.

5. Kesimpulan

Sebuah keramik berbasis ZrB2 itu ditekan dengan panas untuk sepenuhnya kepadatan di 1930 C melalui
penambahan WSi2. Meskipun suhu sintering tinggi, mikro yang dihasilkan halus dan homogen, berkat efek
menguntungkan dari WSi2 dan produk turunannya. struktur inti-shell ditemukan dalam matriks boride
dan TEM Analisis mengungkapkan pemisahan senyawa yang sangat tahan api pada titik-titik tiga, seperti
fase WB, WC dan Wasi. Fitur-fitur ini mengakibatkan keuntungan untuk suhu tinggi. Secara khusus,
kekuatan mekanik di 1500 C di udara adalah 540 MPa, sekitar 84% dari suhu kamar. Kemungkinan alasan
menjelaskan perilaku ini adalah penggabungan W di kaca borat selama oksidasi, yang meningkat stabilitas
lapisan oksida dan tindakan protektif, dan kehadiran dari batas butir bersih dan fase sekunder yang sangat
tahan api di persimpangan tiga. Perilaku oksidasi ditandai di loading tungku bawah di kisaran suhu 1200-
1650 C dan komposit ini mengalami modifikasi di pertama 24 lm pada 1200 C sampai 210 lm pada 1650
C.