PENGAMBILAN SAMPEL

A. Tahapan dalam analisis kimia

Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk memperoleh
hasil analisis kimia yang tepat dan teliti.

1. Perencanaan analisis.
Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhatikan dua hal berikut
ini ;

informasi analisis apa yang diperlukan :

dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang
diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis.
metode analisis yang harus digunakan :
untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian tertentu
memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis,
diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.
2. Pengambilan sampel (sampling).
Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel secara representatif. Hal ini
sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen.
3. Persiapan sampel untuk analisis.
Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan sampel.
a. Pengeringan sampel.
Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.pengeringan sampel dilakukan
untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan
menggunakan oven dengan suhu 100 110oc sampai mencapai berat konstan.
b. Penimbangan atau pengukuran volume sampel.
Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuntitatif berat
atau volume sampel.
c. Pelarutan sampel.
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara
sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik,
pelarut asam (asamencer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan.
4. Pemisahan senyawa pengganggu.
Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau senyawa yang
dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena adanya unsur atau
senyawa pengganggu.
 Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan
dianalisis. Metode yang paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah
pengendapan. Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi.
5. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa.
6. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan perhitungan untuk
mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel
(untuk sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran.
Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.

B. Metode dalam analisis kimia

Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun
yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;

Gravimetri.
Titrasi (volumetri) :
meliputi titrasiasam basa, pengendapan, pembentukan komplek, oksidasi reduksi.
Ekstraksi
Kromatografi
Elektro analisiskimia :
meliputipolarografi, potensiometri, konduktometri.
Spektrofotometri :
meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar uv, sinar infra merah (ir), serapan
atom.

SAMPLING

Sampling adalah proses pengumpulan beberapa bagian dari suatu material.

Bahan yang dapat dijadikan sampel:

a. Bahan lingkungan: air, pasir, udara

b. Makanan: daging, bijian, makanan olahan
c. Sampel biologi: palm, angsa, burung
d. Sampel geologi: batu- batuan, bijih besi, minyak bumi
e. Bahan biomedis: darah, urin, jaringan.
 f. Produksi pabrik: semen, plastic, baja
g. Konstruksi material: tanah, aspal, beton.

Tujuan sampling: mendapatkan informasi tentang keseluruhan material dengan

pengujian melalui porsi kecil.

Informasi yang bias diperoleh dari sampling:

Data kualitatif
Data kuantitatif

Prinsip sampling: dengan pengujian benar, maka sampel identik dengan sisa bahan
yang tidak digunakan sebagai sampel. Tetapi jika terjadi kesalahan dengan sampel,
maka pengujian hanya berlaku untuk sampel dan tidak berlaku untuk seluruh bahan.

Akibat kesalahan sampling:

Mengancam kehidupan: pemeriksaan medis/ makanan

Merugikan: pengembangan pabrik
Membuang usaha, bahan, dan waktu

Syarat pengambilan sampel:

Representative: mempunyai komposisi dan sifat yang sama seperti kandungan terbesar
material yang sama

Diperihara: sampel harus dilindungi dari perubahan- perubahan

(waku, suhu, komposisi bahan, wadah, kondidi kimia dan biologi),
kontaminasi (perubahan komponen setelah penyamplingan), dan
degradasi (terurai bahan kimianya dan struktur lainnya) yang mugkin
terjadi.
Cukup: sampel harus cukup untuk semua kebutuhan proses sebelum sampel diuji.
Diberi label: informasi yang cukup untuk menghubungkan sampel dengan keaslian
bahan asalnya. Informasi meliputi kode, dibutuhkan pada tanggal, waktu, identifikasi
petugas sampling, sumber dan lokasi. Pda label disertai pula daftar pemeriksaan yang
akan dikerjakan.

Istilah dalam sampling:

Homogen: bahan yang serba sama

Sampel integrity: sampel merupakan bagian representative dari material yang telah
diambil
 Heterogen: material yang banyak variable yang berbeda keseluruhan (tanah, bahan
makanan, kotoran)
Grab sampel: sampel yang diambil random dari suatu tumpukan (segelas air kran,
sebuah apel)
Batch sampel: sebuah sampel diambil secara acak dari satu bagian atau setumpuk besar
material.
Sampel gabungan: satu seri sampel diambil dari bagian yang berbeda dari bagian
terbesar material, kemudian digabungkan, dicampur dan digunakan untuk membuat
sampel final. ( pengambilan sampel batu bara setiap jam, aliran air limbah, kadar debu
bulanan).
Specimen: satu bagian dari bagian besar tidak perlu representative.
Tumpukan/ sampel yang hilang: sejumlah sampel diambil dari semua material yang
dikoleksi sebagai sampel pengujian.
Persiapan sampel: perlakuan sampel yang akan ditentukan, meliputi
Penyusutan ukuran: menggiling, menghancurkan
Ukuran partikel: menyaring
Melarutkan: air, asam, pelarut
Kondisi suhu: beku, cair
Perlakuan kimia: mixing atau biokimia
Pembagian sampel: sampel diambil kurang dari waktu perlakuan tetapi masih
representative. Efisiensi dan pemeriksaan yang tepat untuk menghasilkan data yang
akurat.
Subsample: bagian dari sampel (wakil sampel)
Sampel laboratorium: sampel yang dipersiapkan untuk pengujian.

Pengolahan sampel: penyimpanan, pemeliharaan, persiapan, pengolahan dari hasil uji.

Preparasi sampling: sebelum melakukan sampling, beberapa pertanyaan yang dapat

membantu:

Kapan dilakukan sampling yang tepat?

Berapa banyak sampel?
Produk mana yang sesuai sebagai sampel?
Apa peralatan yang digunakan?
Bagaimana cara?
Apa tipe wadah yang digunakan, gelas/ plastic?

Perencanaan sampel:

Berapa kali mengadakan sampling

Ukuran sampel
 Bagaimana cara pengambilan smpelnya
Bagaimana memilih bagian dari sampel:
Random
Dengan peraturan: berdasarkan ilmu pengetahuan dan peraturan
Kelompok: membagi beberapa sampel ke dalam kelompok kemudian pilih
satu secara random
Sistimatik: sampel diambil dalam interval yang berurutan.

Konfirmasi keamanan dan persyaratan pelaporan: bila menangani sampel harus

sesuai dengan:

Prosedur ohs (k3)

Prosedur manajemen lingkungan
Persyaratan jaminan kualitas

Peralatan penyamplingan:

Sampel padat:sekop, alat pembagi sampel (teknik cone and quarter) untuk mereduksi
ukuran sampel, ayakan untuk mengetahui karakteristik sampel.

Wadah sampel padat:

Pembersihan khusus dan penutup

Pembilasan sebelum diisi
Menghindari udara sebelum dan setelah sampel diambil
Mempertahankan kesterilan dengan teknik aseptic.

Pengambilan contoh air

Jenis sumber air: air permukaan: air danau, sungai, waduk saluran, mata air, air rawa, air
karst (peg. Kapur).
Akifer: suatu lapisan permeable pembawa air
Air tannah bebas: air dari akifer yang hanya sebagian terisi air dan terletak di aatas suatu
dasar yang kedap air dan permukaannya bebas.
Air tanah tertekan: air dari akifer yang sepenuhnya jenuh air dengan bagian atas dan
bawahnya dibatasi oleh lapisan yang kedap air.
Pilimnion: lapisan atas danau/ waduk yang suhunya relative sama
Termoklin: lapisan danau yang mengalami penurunan suhu yang cukup kea rah dasar
danau
Hipolimnion: lapisan bawah danau yang mempunyai suhu relative sama dan yang rendah
dan relative stabil
Air meteoric/ asmoperik: air hujan yang tertampung dalam labu penakar di satsiun
meteorology
 Peralatan:
Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
Mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
Contoh mudah dipindahkan di daam botolkapasitas alat 1- 5 l
Mudah dan aman dibawa
Jenis alat:
Botol biasa/ ember plastic: air permukaan
Botol biasa yang diberi pemberat: air pada kedalaman tertentu (mikrobiologi
alat harus steril)
Tipe wohlenberg: alat pengambil dengan cara mendatar untuk kedalanman
tertentu
Tipe ruttner: alat pengambil air secara tegak unyuk contoh air yang tenang/
alirannya lambat pada kedalaman tertentu.
Tipe usdh: alat untuk kedalaman yang terpadu untuk pemeriksaan zat padat
tersuspensi/ contoh yang mewakili semua lapisan air.
Alat pengambil contoh otomatis: dilengkapi dengan pengatur waktu dan volume
yang diambil. Untuk contoh gabungan waktu dari air limbah /air yang tercemar
agar diperoleh kualitas air rata- rata selama periode tertentu
Tipe casella: alat pengambil untuk pemeriksaan gas terlarut yang dilengkapi
dengan tutup
Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan bakteriologi: botol gelas yang ditutup
kapas/ aluminum foil, hana panas dan tekanan selama sterilisasi
Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan plankton: jarring berpori173 inc
Alat pengambil contoh untuk hewan bentos:
Eckman grab
Jala surber: digunakan pada air yang alirannya derasdan asar
berbatu
Petersen grab:sumber air yang mempunyai dasar keras, missal
lempung, batu, pasir
Ponar grab: danau dalam dan dasar sumber air yang bervariasi
Jarring apung: mengumpulkan hewan yang hidup di permukaan sumber air
Alat ekstraksi: memisahkan analit dalam pelarut lain
Alat penyaring vakum
Cool storage

Bahan:

Preservasi: bahan kimia untuk pengawet: tudak mengganggu/ mengubah kadar zat yang
diperiksa
Wadah contoh:
Terbuat dari gelas/ plastic tergantung jenis zatnya
 Dapat ditutup dengan rapat, mudah dicuci dan tidak mudah pecah
Wadah dapat disterilkan: mikrobiologi
Tidak menuyerap zat- zat kimia dan contoh:tdak melarutkan dan bereaksi

Sarana pengambilan contoh:

Sedapat mungkin menggunakan jembatan/ lintasan gantung

Perahu
Merawas: sumber air dangkal

Volume contoh:

Pemeriksaan fisik air: kurleb 2 l

Pemeriksaan sifat- sifat kimia: kurleb 5 l
Pemeriksaaaan bakteriologi: kurleb 100 ml
Pemeriksaan biologi air (klorofil): 0,5- 20 l tergantung kadar klorofil

Pola kerja:

Menentukan lokasi
Menentukan titik pengambilan
Melakukan pengambilan
Melakukan pemeriksaan kualitas air di lapangan
Melakukan pengolahan pendahuluan dan pengawetan contoh
Pengepakan contoh dan pengepakan ke lab

Pengawetan contoh:dilakukan jika dilakukan pemeriksaan tidak langsungsetelah

sampling.

Waktu: interval waktu diatur agar contoh diambil pada waktu yang berbedasehingga
diketahui kualitasnya. Waktu pengambilaan contoh disesuaikan dengan keperluan:

Survey pendahuluan: pada saat survey

Study dan penelitian: disesuaikan
Perencanaan dan pemanfaatan: diperlukan data kualitas air pada wakteu tertentu
dan periode tetap tergantung jenis air dan tingkat pencemarnya
Tercemar berat: dua minggu sekali setahun
Tercemar ringan: sebulan sekali setahun
Belum tercemar: tiga bulan sekali setahun
Danau/ waduk: dua bulan sekali setahun
Air tanahl: tiga bulan sekali setahun
Air meteoric: sesuai keperluan
Cara pelaksanaan pengambilan contoh:

1. Lokasi pengambilan: air permukaan dan air tanah

2. Menentukan titik pengambilan contoh air
3. Pengambilan sampel air
- Untuk pemeriksaan sifat fisik dan kimia:
Menyiapkan alat pengambil yang sesuai
Membilas alat dengan sampel air sebanyak 3x
Mengambil sesuai keperluan, campurkan merata di penampung sementara
Jika diambil dari beberapa titik volume harus sama.
- Untuk pemeriksaan oksigen terlarut:
Siapkan botol BOD volume kurleb 100 ml dan ada tutupnya
Celupkan botol ke dalam air, posisi mulut botol searah aliran air
Hindari turbulensi/ gelembung udara
- Untuk pemeriksaan mikrobiologi: air permukaan dan air tanah
Air permukaan secara langsung
Botol 100 ml sudah steril pada suhu 120C selama 15 menit/
sterilisasi lain
Ambil sampel dengan memegang botol steril bagian bawah dan
celupkan di bawah permukaan air dengan mulut botol
berlawanan dengan arah aliran
Air permukaan tidak langsung: melalui jembatan
Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkus aluminium
Ikat botol dengan tali dan beri pemberat didasar botol
Buka pembungkus kertas di bagian mulut botol dan turunkan botol
perlahan
Tarik tali sambil digulung
Buang sebagian isi botol sampai
Bakar bagian mulut botol kemudian botol tutup kembali
Air tanah pada sumur gali: sama seperti air permukaan tidak langsung
Pengambilan pada air kran:
Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkus aluminium foil
Buka kran selama 1- 2 menit
Sterilkan kran dengan membakar mulut kran ampai keluar uap air
Alirkan lagi air selama 1-2 menit
Buka tutup, isi sampai bakar bagian mulut botol, tutup kembali

Sampling gas
- Diperlukan pompa sebagai:
Penggerak manual: draeger type stain tube
Pemberi tenaga: sampel yang volumenya tinggi
Tekanan alami dari gas itu sendiri: bahan bakar, udara
- Wadah penampung gas:
Kandung kemih fleksibel mirip plastic dan foil wine cask liners
Rigid walled containers terbuat dari plastic, logam/ kaca (berisi bahan- bahan
yang menyerap terhadap tingkat tertentu dari trap khusus dari gas/ uap
- Metode lain: tergantung dari gas yang dimasukkan ke dalam bahan penyerap (tidk perlu
dilakukan pembilasan wadah)

Sampling cairan

- Cairan murni (air, oksigen cair, besi cair)

- Campuran cairan: minyak bumi, cat
- Cairan yang mengandung zat terlarut: air laut, air urin, anggur
- Cairan yang mengandung zat tersuspensi: darah, susu
- Cairan yang mengandung padatan tinggi: semen basah
- Kemungkinan cairan berlapis- lapis: dua cairan individual, bahan yang tersuspensi
mengendap

Peralatan:
- Memasukkan ke dalam cangkir berisi cairan kemudian aduk sampai homogeny
- Masukkan tabung yang dilengkapi tambang ke dalam air untuk membuat kolam
cairan untuk menangkap lapisan cairan yang berbeda
- Botol sampel dengan pemberat
- Semprotan dengan aplikasi medis yang jelas
- Pipa aluran yang mempunyai katup pada tank di industry pada tekanan dan suhu
tinggi (berbahaya)

Wadah:

- Bersihkan khusus dan tutup

- Rawat sebelum diisi sampeltambahkan asam dan klorin
- Lakukan pembilasan dengan bersih
- Hindari dari udara sebelum dan setelah sampel diambil
- Peliharalah kesterilan secara aseptik
 Sampling padatan

Metode coning dan quartering

Teknik melindungi sampel:

- Mineral asam kuat ditambahkan ke dalam sampel air untuk uji kualitas
lingkungan
- Klorin ditambahkan ke dalam sampel air limbah untuk membunuh
mikroorganisme dan membantu mencegah peruraian komponen oleh jasad hidup
yang dibutuhkan untuk pengukuran
- Thiosulfat ditambahkan ke dalam air untuk menentukan kualitas sampel yang
rusak karena oksida dan dapat melindungi mikroorganisme untuk diidentifikasi/
dihitung
- Heparin ditambahkan untuk mencegah pembekuan darah sebelum pengujian
- Suhu dingin dapat mencegah pembusukan dan perubahan kareba kerusakan kimi,
makanan, biologi, medis, lingkungan, sampel doketr hewan
- Kegelapan untuk perlindungan sampel tanaman seperti alga (sensitive cahaya,
biasanya untuk sampel farmasi, makanan, dan medis)
- Memelihara sampel dengan membatasi penyebaran sedimen, koagulasi dari
komponen atau penambahan busa
- Meminimalkan waktu antara sampling dan pengujian
- Silinder konkrit harus dijaga kelembapannya dalam batas temperature yang
ditentukan
- Agar sampel tanah tidak terhanggu harus ditutup untuk menjaga kelembapan dan
supaya struktur tidak rusak
 ANALISIS KADAR AIR

Air merupakan komponen penting dalam bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi
acceptability, kenampakan, kesegaran tekstur, serta cita rasa pangan. Di dalam beberapa
bahan pangan, air ada dalam jumlah yang relative besar, misalnya di dalam beberapa
buah-buahan dan sayuran mencapai 90%, susu segar sekitar 80%, dan daging sapi
sekitar 66%. Pada produk pangan yang kering seperti dendeng, kerupuk, dan susu buk
adanya air perlu mendapat perhatian yang seksama. Kenaikan sedikit kandungan air
pada bahan kering tersebut dapat mengakibatkan kerusakan, baik reaksi kimiawi
maupun pertumbuhan bakteri pembusuk.

A. Air dalam bahan pangan

Air didalam bahan pangan ada dalam tiga bentuk, yaitu air bebas; air terikat
lemah/teradsorbsi; dan air terikat kuat. Pada umumnya air bentuk pertama dan
kedua yang dominan, sedangkan air terikat kuat jarang ada.

1. Air bebas
Air bebas ada didalam ruang antar sel, intergranular, pori-pori bahan, atau bahkan
pada permukaan bahan. Air bebas sering disebut juga sebagai aktivitas air yang diberi
notasi Aw. Dikatakan sebagai aktivitas air karena air bebas mampu membantu
pertumbuhan mikroba dan aktivitas reaksi-reaksi kimiawi pada bahan pangan.
Didalam air bebas terlarut nutrient yang dapat dimanfaatkan oleh mikroba untuk
tumbuh dan berkembang. Adanya nutrient terlarut juga memungkinkan beberapa
reaksi kimia dapat berlangsung.oleh sebab itu bahan yang mempunyai nilai Aw tinggi
pada umumnya cepat mengalami kerusakan, baik akibat pertumbuhan bakteri
pembusuk atau reaksi kimia tertentu, seperti reaksi oksidasi dan reaksi enzimatik. Air
bebas sangat mudah untuk dubekukan maupun diuapkan.

2. Air teradsorbsi
Air yang terikat lemah atau teradsorbsi terserap pada permukaan koloit
makromolekul (protein, pati) bahan. Air teradsorbsi juga terdispersi diantara
koloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada dalam sel. Ikatan
antara air dan koloid merupakan ikatan hydrogen. Air teradsorbsi relative
mudah bergerak serta mudah diuapkan dan dibekukan.
 3. Air terikat kuat
Air terikat kuat sering juga disebut air hidrat, karena air tersebut membentuk
hidrat dengan beberapa molekul lain dengan ikatan bersifat ionic. Air terikat
kuat jumlahnya sangat sedikit serta sulit untuk diuapkan maupun dibekukan.

Pada pengukuran kadar air bahan pangan, air yang terukur adalah air bebas dan
air teradsorbsi. Jadi kadar air suatu bahan pangan merupakan gabungan dari air
bebas dan air teradsorbsi didalam bahan tersebut. Hubungan kadar air dan air
bebas (Aw) ditunjukkan dengan kecenderungan bahwa makin tinggi kadar air
makin tinggi pula nilai Aw nya.

No Jenis Bahan Pangan Kadar air (%WB)

1 Daging sapi 66
2 Daging ayam 58
3 Daging kambing 70
4 Telur ayam 74
5 Telur itik 71
6 Susu (sapi) 88
7 Keju 34
8 Susu bubuk 3-4
9 Dendeng sapi 25

B. Metode analisis kadar air

Ada beberapa metode untuk analisis kadar air yaitu:
1. Metode pengeringan dengan Oven (Thermogravimetri)
Metode pengeringan dengan oven didasarkan atas prinsip penghitungan
selisih bobot bahan (sampel) sebelum dan sesudah pengeringan. Selisih
bobot tersebut merupakan air yang teruapkan dan dihitung sebagai kadar air
bahan.
a. Metode Oven
Metode yang dapat digunakan untuk semua produk pangan, kecuali
produk yang mengandung komponen senyawa volatile (mudah
menguap) atau bahan yang terdekomposisi atau rsak pada pemanasan
100oC. Prinsip metode ini adalah mengeringkan sampel pada oven pada
suhu 100-110oC sampai bobot konstan, selisih bobot awal dan bobot
akhir dihitung sebagai kadar air.
Prosedur dan perhitungan kadar air adalah sebagai berikut: 2,5 gr
sampel di oven beberapa jam (4-6 jam) ditimbang, dioen kembali dan
ditimbang sampai konstan (selisih bobot tidak melebihi 0,2 mg).
 selanjutnya kadar air dapat dihitung,baik berdasarkan bobot kering dry
basis (DB) atau bobot basah wet basis (WB)

Kadar air (% WB) = 100
W1

Total bahan padat (%) = 100
W2

W1 = bobot sampel awal

W2 = bobot sampel kering
W3 = selisih bobot.

b. Metode Oven-Vakum
Metode ini digunakan untuk bahan yang mengandung komponen yang
dapat terdekomposisi pada 100oC, atau relative banyak mengandung
senyawa volatile.
Prinsip metode oven-vakum adalah mengeringkan sampel yang mudah
terdekomposisi pada 100oC didalam suatu tempat yang dapat dikurangi
tekanan udaranya atau di vakum kan. Dengan demikian proses
pengeringan dapat berlangsung pada suhu dan tekanan rendah.
Prosedur dan perhitungan kadar air metode oven-vakum adalah sama
dengan metode oven.

2. Metode Destilasi (Thermovolumetri)

Metode distilasi untuk bahan yang banyak mengandung lemak dan
komponen mudah menguap disamping air. Jadi metode ini menggunakan
sampel dengan sifat yang sama yang digunakan dengan metode oven vakum.
Prinsip pengukuran kadar air dengan metode distilasi adalah menguapkan air
sampel dengan cara distilasi menggunakan pelarut immicible, kemudian air
ditampung dalam tabung yang diketahui volumenya. Pelarut yang digunakan
mempunyai titik didih lebih besar dari air, tetapi mempunyai berat jenis
lebih kecil dari air. Contoh senyawa yang dapat dijadikan pelarut adalah:
toluene, Xylen, dan benzene.
Prosedur distilasi adalah diawali dengan memberikan pelarut sebanyak kira-
kira 75-100 mL pada sampel yang diperkirakan mengandung air 2-5 mL.
 campuran ini kemudian dipanaskan hingga mendidih. Uap air dan pelarut
diembunkan dan ditampung di dalam tabung. Air dan pelarut saling terpisah
(air di bagian bawah) dan dapat ditentukkan volumenya berdasarkan skala
pada tabung penampung.
Keuntungan metode distilasi:
a. Dapat untuk menentukkan kadar air bahan yang memiliki kandungan
air relative kecil.
b. Penentuan kadar air memerlukan waktu yang relative singkat (1 jam)
c. Terjadinya oksidasi senyawa lipida dan dekomposisi senyawa gula
dapat dihindari, sehingga penentuan kadar air cukup akurat.
3. Metode Kimiawi
Ada beberapa cara penentuan kadar air dengan metode kimiawi yaitu:
a. Metode titrasi karl fischer
Metode dapat diterapkan untuk pengukuran pada bahan berupa cairan
tepung, madu, dan beberapa produk kering. Metode ini menggunakan
reagensia karl fischer yang terdiri dari SO2, piridin , dan iodine. Prinsip
metode ini adalah melakukan titrasi sampel dengan larutan iodine dalam
methanol dan piridin. Jika masih ada air didalam sampel maka iodine
akan bereaksi, tetapi bila air habis maka iodine akan
dibebaskan.perhitungan kadar air dengan menggunakan rumus berikut:

, ()
Kadar air (%) = W1

W1 = berat sampel
V1 = volume pereaksi karl fischer untuk titrasi sampel
V2 = volume pereaksi karl fischer untuk titrasi blanko.
F = faktor standarisasi pereaksi
0,4 = ekivalensi air pereaksi.

b. Metode kalsium karbida

Metode ini didasarkan atas reaksi antara kalsium karbida dengan air
menghasilkan gas asetilen. Cara ini cukup cepat dan tidak memerlukan
alat yang rumit. Jumlah asetilen yang terbentuk dapat diukur dengan
beberapa cara, antara lain:
Selisih bobot campuran bahan sebelum dan sesudah reaksi.
Menampung dan mengukur volume gas asetilen dalam tabung
tertutup.
Mengukur tekanan gas asetilen jika reaksi dilakukan pada ruang
tertutup.
 c. Metode Asetil klorida
Metode ini didasarkan atas reaksi antara asetil klorida dengan air
menghasilkan asam yang dapat dititrasi dengan basa. Cara ini dapat
digunakan untuk menentukan kadar air sampel berupa minyak, mentega,
margarine, rempah-rempah, dan beberapa bahan berkadar air rendah.
4. Metode Fisis
Penentuan kadar air dengan metode fisis didasarkan atas beberapa cara,
yaitu:
a. Berdasarkan tetapan dielektrikum
b. Berdasarkan daya hantar dan resistensi listrik.
c. Berdasarkan resonansi nuklir magnetic atau nuclear magnetic resonance
(NMR)
C. Analisis total padatan terlarut
Apabila suatu bahan dihilangkan kandungan airnya maka yang tersisa adalah
padatan yang terdiri dari berbagai komponen bahan tersebut. Didalam suatu
bahan, sebagian padatan ada dalam bentuk terlarut dan ada dalam bentuk tak
terlarut.
Kadar total padatan terlarut dapat diukur dengan menggunakan metode yang
dilakukan oleh pomeranz dan meloan (1980). Alat yang digunakan adalah
refraktometer abbe. Sebanyak 10 gr sampel yang telah dihomogenkan ditambah
75 mL air, diaduk dengan pengaduk magnetic selama 3 menit, kemudian
disaring dengan dengan kertas saring, sedangkan filtratnya ditampung dalam
labu ukur 100 mL, dan sisa padatan pada kertas saring dicuci dengan air sampai
volume filtrate mencapai 100 mL. filtrate dipipet dan diletakkan pada prisma
refraktometer ditutup dan kadar total padatan terlarut dapat dibaca pada skala.
 ANALISIS ABU DAN MINERAL

Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan. Kadar abu suatu
bahan erat hubunganya dengan kandungan mineral bahan tersebut. Berbagai
mineral di dalam bahan ada didalam bahan ada didalam abu pada saat bahan
dibakar.

1. Penentuan kadar abu

Prinsip penentuan kadar abu didalam bahan pangan adalah menimbang berat
sisa mineral hasil pembakaran bahan organic pada suhu sekitar 550 oC.
Penentuan kadar abu dapat dilakukan secara langsungdengan cara membakar
bahan pada suhu tinggi (500-600oC) selama beberapa jam sampai berabu.
Jumlah sampel untuk analisis kadar abu 2-5 g, untuk bahan yang
mengandung banyak mineral(ikan, daging, biji-bijian), sekitar 10 gr untuk
bahan seperti jelly, jam, sirup, dan buah kering. Untuk bahan yang
mengandung sedikit mineral seperti buah segar, jus dan anggur sekitar 25-50
gr.
Penentuan kadar abu juga dapat dilakukan secara tidak langsung, yaitu
dengan cara melarutkan sampel kedalam cairan yang ditambahkan oksidator.
Setelah itu baru dilakukan pembakaran sampel. Cara pengabuan ini disebut
pengabuan cara basah dan keuntungannya adalah suhu pembakaran tidak
terlalu tinggi. Kadar abu dihitung dengan rumus:

()
Kadar abu (%) = 100
berat sampel (g)

Untuk menganalisis masing-masing jenis mineral dapat dilakukan dengan

AAS (Atomic Absorption spectrophotometer) menggunakan AAS
kandungan beberapa jenis mineral didalam bahan pangan dapat ditentukan.

2. Penentuan kadar kalsium

Penentuan kadar kalsium bahan didasarkan pada prinsip bahwa kalsium
dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat. Endapan dilarutkan dalam asam
sulfat encer panas dan dititrasi dengan KMnO4. Berikut reagensia dan
prosedur analisis kadar kalsium sebagaimana dijelaskan oleh Muchtadi
(1989).

Bahan yang digunakan:

Ammonium oksalat jenuh.
 Indikator MM. indicator ini dibuat dengan cara melarutkan 0,5 g MM
dalam 100 ml alcohol 95%.
Asam asetat encer (1:4)
Asam sulfat encer (1:4)
Ammonium hidroksida encer (1:4)
KMnO4 0,1 N dan 0,01 N

Prosedur:

Sebanyak 20-100 mL larutan abu hasil pengabuan kering dimasukkan ke dalam

gelas piala 250 mL. Bila perlu ditambahkan 25-50 mL aquades. Selanjutnya
ditambahkan 10 mL larutan ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes indicator MM.
larutan ditambah ammonia encer menjadi sedikit basa, kemudian ditambah
beberapa tetes asam asetatsampai terbentuk warna merah muda (pH 5). Larutan
dididihkan dan didiamkan sekitar 4 jam atau 1 malam pada suhu kamar. Larutan
disaring dengan kertas saring whatman no 42 dan dibilas dengan aquades hingga
filtrate bebas oksalat. Endapan dibilas dengan asam sulfat encer dan dimasukkan
ke dalam gelas piala. Dibilas lagi dengan air panas. Larutan dalam keadaan agak
panas (70-80oC) dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah
jambu. Dimasukkan kertas saring dan dilanjutkan titrasi hingga terbentuk warna
merah jambu permanen kedua. Perhitungan jumlah kalsium adalah sebagai
berikut:
,
Ca(mg/100gsampel)= 100
volume larutan abu yang digunakan x berat sampel yang diabukan