A.

Judul : Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi Pelarut dengan Menggunakan

Corong Pisah
B. Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut dengan
menggunakan corong pisah
C. Dasar Teori
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada
distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.
Ekstrasi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur. teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara
tepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Alat yang digunakan
dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstrasi soxhlet, sampai yang
paling rumit, berupa alat Counter Current Craig.
Dalam analisis penentuan suatu ion logam, ekstraksi dapat digunakan untuk
memisahkan ion logam tersebut dari ion logam lainnya, yang akan mengganggu
identifikasi dan penentuan kadarnya. Melalui proses ekstarksi , ion logam dalam
pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organic setelah membentuk senyawa
kompleks [1].
Ekstraksi pelarut eksperimen dilakukan dalam labu terbuka dimana berair
dan fasa organik berbeda dicampur dan diaduk selama 40 menit untuk memastikan
kondisi kesetimbangan yang sesuai [2].
Prinsip dasar pada percobaan ini adalah :
1. Hukum Fasa Gibbs menyatakan bahwa :
P+V=C+2
Dimana :
P = fase
C = komponen
V = derajat kebebasan
2. Hukum Distribusi Nernst :
KD= X2 / X1
Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur.
Prinsip Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam
cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya,
cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel.
Prinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi
selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian
bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui
simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang
dilalui sampai keadaan jenuh.
Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan
penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh
kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong
menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan
sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga
terjadi sirkulasi.
Prinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap
cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 34 jam [3].
James dan Chatzis juga diselidiki noncondensing ekstraksi pelarut dan
mekanisme pori-pori-skala terkait dengan menggunakan micromodel besar dengan
partikel yang berkisar dari 1,06 untuk 2.00 mm diameter [4].
 Mekanisme Ekstaksi
Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu:
1) Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.
2) Distribusi dari kompleks yang tereksitasi.
Interaksinya yang mungkin dalam fase organic [5].
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas,
yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan
sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia
organik (mengandung karbon) biasanya disebut pelarut organik. Pemilihan pelarut untuk
ekstraksi ditentukan oleh pertimbangan-pertimbangan berikut:
Angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut, angka banding distribusi
yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tidak diingini.
Kelarutan yang rendah dalam fase air.
Viskositas yang cukup rendah, dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase
cairnya, untuk mencegah terbentuknya emulsi.
Keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar.
Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses analisis
berikutnya. Jd t.d. pelarut, kemudahan pelucutan (stripping) zat terlarut dari pelarut
dengan reagensia-reagensia kimia, patut diperhatikan bilamana mungkin untuk
memilihnya [6].
Analisis logam berat yang terdapat dalam sampel sedimen sungai di sekitar calon
PLTN Muria diawali dengan pemisahan polutan logam yang terdapat dalam sedimen
sungai.Pemisahan suatu analit dapat dilakukan dengan beberapa teknik, diantaranya
adalah teknik pemisahan menggunakan ekstraksi padat cair. Beberapa pelarut yang
dapat digunakan untuk mengekstraksi logam berat dalam sedimen dalam ekstraksi padat
cair, seperti EDTA 0,05 N, larutan HCl 0,5 N, larutan hidroksilamin hidroklorida 1 N +
larutan asam asetat 25% dengan kemampuan masing-masing pelarut dalam
mengekstraksi logam berat dalam sedimen yang berbeda [7].
Untuk mendapatkan ekstraksi yang menyeluruh dan mendapatkan senyawa-
senyawa yang mempunyai aktivitas farmakologi maka pemilihan pelarut yang digunakan
untuk mengekstraksi merupakan faktor yang penting [8].
D. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi
1. Gelas Kimia 1 Sebagai tempat larutan iod

2. Pipet Tetes 1 Untuk mengambil larutan

dalam jumlah sedikit

3. Corong Pisah 1 untuk memisahkan larutan

yang tidak saling campur

4. Corong 1 Sebagai alat untuk

mempermudah memasukkan
larutan iod ke dalam corong
pisah
5. Batang 1 Untuk mengaduk larutan iod
Pengaduk

6. Spatula 1 Untuk mengambil dalam

bentuk padat dari wadahnya

7. Neraca 2 Untuk menimbang iod

Analitik

8. Statif dan 1 Untuk menyangga corong

Klem pisah
9. Kaca Arloji 1 Sebagai tempat iod pada
proses penimbangan

10. Gelas Ukur 1 Untuk mengukur volume

larutan iod

11. Erlenmeyer 1 Sebagai wadah untuk larutan

iod
 2. Bahan
No Nama Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia
Bahan
1. Aquadest Umum - berbentuk cair pada suhu - bisa bersifat asam bila
kamar direaksikan dengan
- titik didih 1000 C basa
- titik beku 00 C - bisa bersifat basa bila
- tidak berbau direaksikan dengan
- tidak berasa asam
- tidak berwarna - merupakan pelarut
massa jenis 1 kg/L. universal

2. Iod Khusus - Nomor atom : 53 - Halogen yang

- Nomor massa: 126,9 reaktivitasnya paling
g/mol rendah dan paling
- Titik lebur bersifat elektropositif
386.85 236.66 F, - Bilangan oksidasi 7, 5,
113.7 C 3, 1, -1 (oksida asam
- Titik didih 363.7 F, kuat)
184.3 C, 457.4 K - Elektronegativitas 2.66
- Titik tripel (skala Pauling)
386.65 K (113C), 12.1 k
Pa
3. Kloroform Khusus - Berat molekul 119,38 - Rumus molekul :
(CHCl3) gr/mol CHCl3
- Titik didih 61,2 oC - Merupakan larutan
- Titik lebur - 63,5 oC yang mudah menguap,
- Massa jenis 1,49 gr/cm3 tidak berwarna,
(20 oC) memiliki bau yang
- Kelarutan dalam air 0,82 tajam dan menusuk.
gr/l (20 oC)
E. Prosedur Kerja

IOD

- Menimbang 0,005 gr
- Memasukkan dalam labu erlenmayer
- Menambahkan 30 mL air
- Mengaduk larutan
- Memasukkan dalam corong pisah
- Menambahkan 30 mL klorofrom (CHCl3)
- Mengocok dengan seksama selama 5 menit
dengan sekali-kali membuka sumbat
- Mendiamkan beberapa menit sehinggga
terbentuk dua lapisan
- Memisahkan lapisan bawah dengan lapisan
atas dan mengamati
- Melakukan penyarian sebanyak tiga kali
- Menghitung konsentrasi iod pada tiga kali
penyarian

Kosentrasi Iod
F. Hasil Pengamatan
1. Pengamatan
No. Perlakuan Pengamatan
1. Menimbang 0,005 gr iod Iod berwarna hitam
2. Memasukkan kedalam gelas kimia Iod berada dalam gelas kimia
3. Menambahkan 30 mL aqaudest dan Larutan berwarna kuning
mengaduk sampai iod larut keemasan
4. Masukkan kedalam corong pisah dan Terbentuk dua fasa yaitu
menambahkan 30 mL CCl4 fasa iar dan fasa organik
dimana fasa air diatas dan
fasa organik (CCl4 ) berada
dibawah berwarna ungu
muda
5. Mengocok corong pisah secara Gas dikeluarkan dan larutan
perlahan dan sesekali membuka kran menjadi warna ungu

6. Mendiamkan corong pisah sampai Lapisan atas : fasa air

terbentuk dua lapisan (aquadest)
lapisan bawah : fasa organik
(CCl4 ) berwarna ungu muda
7. Memisahkan lapisan atas dan lapisan lapisan atas berada didalam
bawah corong pisah
lapisan bawah berada dalam
erlenmeyer
8. Menambahkan 30 mL CCl4 kedalam Fasa air berada diatas
corong pisah yang berisi lapisan atas berwarna keruh
(fasa air) Fasa organik berada
dibawah berwarna bening
9. Mengocok corong pisah secara Gas keluar dan larutan
perlahan dan sesekali membuka kran berwarna keruh
 10. Mendiamkan corong pisah sampai Lapisan atas berwarna keruh
terbentuk dua lapisan dan lapisan bawah menjadi
bening
11. Memisahkan lapisan atas dan lapisan lapisan atas berada didalam
bawah corong pisah
lapisan bawah berada dalam
erlenmeyer

b. Perhitungan
0,005
1. Mol I2= = 253,808 /

= 1,97.10-5 mol
1,97.105 mol
2. [I2]= = =65,66x10-3 mol/L
3.102
1,590 /
3. [CCl4]= x 100%= 153,82 / 100%

= 10,33 M
1 /
4. [H2O]= x 100%= 18 /x 100 %

= 55,55 mol/L
10,33 /
5. D= = 55,55 / = 0,18

6. Mencari A pada 1 kali penyarian

A1 =[I2].( + )n
30
= 0,0065 mol/L (0,185.30 +30 )1
30
= 0,0065 mol/L35,55

= 0,0054 mol/L
0,0054 /
a. =0,0054 / X 100 %

= 83,07 %
0,0046 /
b. =0,0065 / X 100 %

= 70,76 %
Mencari A pada 2 kali penyarian

A2 =[I2].(. + )n
 30
= 0,0065 mol/L (0,185.30 +30 )2

= 0,0046

G. Pembahasan

Ekstraksi pelarut/cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen/solut dari larutan

fase air menggunakan pelarut organik tertentu. Dalam proses ekstraksi dihasilkan dua
jenis larutan yaitu larutan fase organik dan fase air. Larutan fase organik yang dihasilkan
dari proses ekstraksi adalah larutan yang kaya dengan solut yang diinginkan dan sering
disebut ekstrak sedangkan larutan fase air adalah larutan yang miskin dengan solut
disebut rafinat. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan
mudah. Dalam banyak kasus, pemisahandapat dilakukan dengan mengocok-ngocok
dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan
untuk bahan-bahan dari tingkat sedikit maupun yang dalam jumlah banyakTeknik
pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung
gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut
(dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya
prosespemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.
Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:(a)
Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi
rendah untuk gugus pengotor lainnya, (b) Kelarutan pelarut organik rendah dalam air, (c)
Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air, (d) Tidak mudah terbakar dan
tidak bersifat racun, (e) Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya untuk
keperluan analisa lebih lanjut.
Prinsip kerja pada percobaan ini yaitu metode pemisahan komponen dari suatu
campuran dengan menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang
dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan
relatifnya.Dalam percobaan kali ini, akan dilakukan penentuan koefisien distribusi iod
dalam pelarut organik sepeti CCl4 (kloroform) dan pelarut murni H2O (air).
Pada percobaan ini pertama dilakukan menimbang iod sebanyak 0,005 gr. Setelah itu
melarutkan dalam aquadest 30 mL. Selanjutnya memasukkan kedalam corong pisah dan
menambahkan 30 mL CCL4 Corong pisah ini berfungsi untuk memisahkan larutan yang
saling tidak bercampur. Kemudian mengocok larutan. Tujuan dilakukan pengocokan
adalah agar larutan iod dengan CCL4 menjadi homogen dan agar iod mampu terdistribusi
dalam CCl4 dan H2O. Dilakukan pengocokan dan didiamkan selama beberapa menit agar
molekul-molekul dalam komponen larutan menjadi stabil hingga terbentuk dua lapisan
yaitu lapisan air dan lapisan CCL4. Lapisan atas adalah air berwarna putih dan lapisan
bawah adalah CCL4 berwarna ungu muda.
Terbentuknya dua lapisan menunjukkan bahwa CCL4 dan air tidak saling bercampur.
Tidak bercampurnya kedua pelarut ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari
kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedang CCL4 sebagai pelarut nonpolar.
CCL4 berada pada lapisan bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar daripada
air dan pada lapisan atas didapatkan pelarut air yang agak keruh. Kekeruhan ini
menunjukkan bahwa dalam pelarut air telah ada iod yang terdistribusi di dalamnya
begitupun pada pelarut organik CCL4.
 Daftar pustaka
1. Soebagio, dkk, 2005, Kimia Analitik, Malang,Universitas Negeri Malang.
2. Zhenbang, Abedini, Ali., Sinton, David., 2017, Pore-scale analysis of condensing
solvent bitumen extraction, Jurnal Full Length Article 193, 284-293.
3. Tinakung, 2010, Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi, (online) http://Tinakung.blogs
pot.com./2010/08/pemisahan-iod-dengan-metode-ekstraksi.html, diakses tanggal 13
Maret 2017, pukul 16.35 WITA.
4. Romero, Torres., 2016, Solvent extraction of Molybdenum (VI) from aqueous solution
using ionic liquids as diluents, Jurnal Separation and Purification Technology 12,045,
134-208.
5. Khopakar, SM, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta,UI Press.
6. Anonim, 2012, (Online), Pemisahan Iod,
http://rdunggiochm.blogspot.com/2012/04/pemisahan-iod.html, diakses tanggal 13
Maret 2017 pukul 16.00 WITA
7. Fajriati, Imelda, 2011, Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan Pelarut HF dan HNO3
Pada Penentuan Logam Cr dan Cu dalam Sampel Sedimen Sungai di Sekitar Calon
PLTN Muria, Jurnal Ilmu Dasar 12,1, 13-22.
8. Arifianti, Lusiana, 2014, Pengaruh Jenis Pelarut Pengektraksi Terhadap Kadar
Sinensetin dalam ekstrak daun orthosiphon stamineus benth, Jurnal Planta Husada 2,1,
1-4.