Misdawati
Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Al-Washliyah
Abstrak
Selulosa telah diasetilasi dengan asetat anhidrid menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalis dalam
pelarut asam asetat-glasial.
Interesterifikasi metil kaproat dengan selulosa asetat menggunakan pelarut metanol dan katalis natrium
metoksida pada suhu refluks menghasilkan senyawa baru selulosa kaproat.
Senyawa metil kaproat, selulosa asetat dan selulosa kaproat dikonfirmasikan melalui analisis spektroskopi
FT-IR dan analis permukaan dengan Scanning Electron Microscopy.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa substitusi asetil mencapai 44,08% dengan derajat substitusi 2,95.
Selulosa kaproat yang diperoleh dengan rendemen reaksi sebesar 60%.
38
Sintesis Selulosa Kaproat Melalui Reaksi Interesterifikasi
(Misdawati)
Titrasii dihentikan tepat saat warna sulfat anhydrous. Selanjutnya hasil yang
merahnya hilang kemudian dicatat telah dikeringkan diuapkan melalui rotary
volume titrasinya. Volume titrasi pada evaporator untuk menghilangkan n-
larutan yang terdapat pada erlenmeyer heksana dan dilanjutkan dengan destilasi
pertama dicatat sebagai volume titrasi vakum pada suhu 400C dan tekanan 17
sampel (V1). Sedangkan volume titrasi mmHg. Destilat yang diperoleh
larutan pada erlenmeyer kedua dicatat diidentifikasi secara spektroskopi FT-IR.
sebagai volume titrasi blanko (V0).
Sehingga dapat diperoleh bilangan Sintesis Selulosa Kaproat
penyabunan. Dari bilangan penyabunan Kedalam labu leher tiga dimasukkan
dapat ditentukan % asetilasinya dengan 2 gram selulosa asetat kemudian labu
menggunakan persamaan 2. Dengan dihubungkan dengan pendingin bola
mengetahui % asetilasinya maka dapat yang ujungnya bagian atas dengan
ditentukan derajat substitusinya tabung kaca yang berisi CaCl2 dan
menggunakan persamaan 1. kapas. Selanjutnya ditambah 100 ml
metanol kering dan 0.02 gram natrium
Sintesis Metil Kaproat metoksida sambil diaduk. Secara
Sebanyak 125 ml asam kaproat perlahan-lahan melalui corong penetes
dimasukkan kedalam labu lehar tiga ditambahkan metil kaproat 13 ml tetes
volume 500 ml kemudian ditambahkan demi tetes kemudian direfluks selama
60 ml metanol dan 120 ml benzena. Lalu 30 jam. Kemudian hasil reaksi diuapkan
dihubungkan dengan pengaduk magnet, melalui rotary evaporator untuk
penangas air yang diberi es, kondensor memisahkan methanol dan metil asetat
yang ujungnya dihubungkan dengan yang terbentuk., residunya berupa
tabung yang berisi natrium sulfat selulosa kaproat dicuci berulang kali
anhidrous dan kapas. Melalui corong dengan metanol. Hasil dikeringkan
penetes sambil diaduk ditambahkan dengan vakum setelah itu disimpan
secara pelan-pelan 1 ml asam sulfat pekat. dalam desikator kemudian diidentifikasi
Campuran direfluks selama 5jam. Hasil secara spektroskopi FT IR, dan
reaksi yang diperoleh diuapkan melalui analisis permukaan dengan Scanning
rotary evaporator untuk menghilangkan Electron Microscopy (SEM).
benzena serta kelebihan methanol. Residu Pembuatan Metil Kaproat
yang tertinggal dalam labu dilarutkan Metil kaproat yang dihasilkan
dengan 120 ml n- heksan kemudian dengan rendemen reaksi sebesar 90%
dicuci berturut-turut sebanyak dua kali diperoleh dari reaksi sebagai berikut:
dengan masing-masing 25 ml aquadest.
Hasil cucian dikeringkan dengan natrium
O Benzena O
CH2OH O
H O CH3C
H O + O H2SO4
CH3C
OH H H O
O
H OH asetat anhidrid
n
Selulosa
CH2 O C CH3
O
H H O O
O + CH3C
OCCH3 H OH
O H
H O - C CH3 n
O
Pada spektrum ini dapat dilihat glikosida. Kemudian puncak serapan
bahwa puncak serapan pada daerah pada daerah bilangan gelombang 1033
bilangan gelombang 3382 cm-1 cm-1 merupakan rentangan C-O gugus
merupakan pita serapan gugus hidroksil hidroksil (OH) pada unit
(OH) pada unit anhidroglukosa, anhidroglukosa dan puncak serapan
sedangkan puncak serapan pada daerah pada daerah bilangan gelombang 898
bilangan gelombang 1164 merupakan cm-1 khas untuk piranosa (Hendri, J,
serapan dari ikatan C-O-C dari bentuk 1999; Silvestrein,1986). Puncak-puncak
41
Jurnal Sains Kimia
Vol 9, No.1, 2005: 38-45
O O
Sel O - C + CH3 C
C5H11 OCH3
selulosa kaproat metil asetat
Billmeyer, W.F., (1984), Textbook of Polymer Leyes, C. E., (1986), Hawleys Condensed
Science , 3rd Ed., John Willey & Sons, Chemical Dictionary, 12th Ed., Van
New York. Nostrand Reinhold, New York.
Brahmana, H.R., (1994), Sintesa Alkil Eter dan March, J., (1992), Advance organic Chemistry
Ester Selulosa Turunan Asam Lemak , fourth edition, A Wiley Interscience
Kelapa Sawit (CPO) dan Inti Sawit publication, John Wiley & Sons, New
(CPOK) dengan Natrium Selulosa Pinus York.
Merkusii, Laporan Penelitian Hibah
44
Sintesis Selulosa Kaproat Melalui Reaksi Interesterifikasi
(Misdawati)
45