ANALISIS VOLUMETRI

I. TUJUAN
Menentukan kadar asam asetat pada cuka perdagangan.

II. DASAR TEORI

Secara garis besar jenis analisis dikelompokan menjadi : analisis secara fisik,
kimia, fisikokimia, mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin yaitu
analusys yang berarti melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan usaha
pemisahan satu-kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen penyusunnya
sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga dapat dikelompokkan menjadi dua
yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisa yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur
atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh, sedangkan analisis kuantitatif
adalah analisa mengenai penentuan berapa zat tertentu ada di dalam suatu contoh, zat
yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan atau analit ( dapat terdiri
dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang dianalisa).
Analisis Volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif. Volumetri
adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya.
Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi,
dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret yang
digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya. Titran
adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya. Analisis
titrimetri di dasarkan pada reaksi kimia antara kompnen analit dengan titran,
dinyatakan dengan persamaan umum :
aA + tT hasil reaksi
Keterangan :
a = Jumlah mol analit (A)
t = Jumlah mol titran (T)
A = Analit yang dititrasi, zat (larutan ) pada wadah yang dititrasi
T = Titran (zat penitrasi), cairan yang dialirkan dari buret yang telah dikatahui
dengan tepat konsentrasinya.

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 Pada analisis ini mula-mula titran ditambahkan kedlm larutan analit
menggunakan peralatan khusus yang disebut buret sampai mencapai volume tertentu
atau dengan kata lain sejumlah titran telah ekivalen dgn jumlah analit, maka dikatakan
bahwa titik ekivalen telah tercapai. Untuk mengetahui penambahan titran dihentikan dpt
digunakan zat kimia yg disebut indikator yg tanggap terhadap adanya titran berlebih yg
ditunjukkan dgn adanya perubahan warna. Perubahan warna ini dpt atau tidak dpt
terjadi tepat pada titik ekivalen. Titik akhir merupakan Titik titrasi pada saat indikator
berubah warna. Sedangkan Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan
titrasi, yaitu pada saat indikator warnanya berubah. Yang ideal seharusnya titik
ekivalensi dan titik akhir harus sama. Salah satu aspek penting dalam analisis volumetri
adalah Memilih indikator untuk membuat kedua titik tersebut .
Larutan baku (larutan standar) adalah larutan yang kadarnya telah diketahui
dengan teliti dan dipakai sebagai larutan pembanding utnuk menghitung kadar larutan
lain. Proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan
dinamakan standarisasi. Larutan standar dibuat dari sejumlah zat yang diinginkan yang
secara teliti ditimbang, dengan melarutkannya kedalam volume larutan yang secara teliti
diukur volumnya. Konsentrasi larutan baku dalam titrasi dapat dinyatakan sebagai
larutan molar (M) atau larutan normal (N). Larutan baku terdiri atas 2 jenis :
1. Larutan baku primer : zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan
tepat dan dilarutkan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai.
Contoh zat standar primer adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat,
kalium iodat, natrium klorida, boraks, dan natrium karbonat.
2. Larutan baku sekunder adalah larutan standar lain yang ditetapkan
konsentrasinya melalui titrasi dengan mengunakan larutan standar primer.
Contoh zat standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, Na2S2O3. I2, HCl dan
H2SO4.
Bahan kimia yang digunakan sebagai bahan untuk larutan standar primer harus
memenuhi syarat-syarat sebagai berikut:
a. Mudah didapat dalam keadaan murni dan mempunyai rumus molekul yang pasti.
b. Harus stabil dan mudah ditimbang
c. Berat ekivalennya harus besar
d. Reaksinya harus sempurna

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 e. Harganya relatif murah.
Reaksi-Reaksi Kimia Yang Digunakan Untuk Volumetri
1. Asam basa, titrasi yang didasarkan pada reaksi ini disebut titrasi penetralan atau
titrasi asidimetri- alkalimetri.
H3O+ + OH- 2H2O
H3O+ + A- HA + H2O
B+ + OH- BOH
Asam dan garam dari basa lemah asam kuat dapat dititrasi dengan larutan baku
basa proses ini disebut alkalimetri. Basa dan garam dari asam lemah basa kuat
dapat dititrasi dengan larutan baku asam prosesnya dinamakan asidimetri.
2. Oksidasi-reduksi.
Titrasi berdasarkan reaksi redoks banyak digunakan misalnya :
Permanganometri, Bikromatometri, Bromatometri, Iodometri, dan Iodimetri.
Contoh : Besi dalam keadaan oksidasi +2 dapat dititrasi dengan suatu larutan
standar serium (IV) sulfat.
Fe2+ + Ce2+ Fe3+ + Ce3+
3. Pengendapan.
Titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan mis: kation perak dengan
anion hidrogen yang disebut dengan titrasi argentometri atau Zn2+ dengan
K4Fe(CN)6.
Ag+ + Cl- AgCl
2 Zn2+ + K4Fe(CN)6 Zn2Fe(CN)6 + 4K+
4. Pembentukan kompleks.
Titrasi ini didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks stabil antara ion perak
dan sianida, disamping itu pereaksi organik asam etilen diamin tetra asetat
(EDTA) membentuk ion kompleks stabil dengan dengan sejumlah ion logam.
Ag+ + 2CN- Ag(CN)2-
EDTA + Ca2+ Fe(EDTA) + 2H+

Persyaratan reaksi Kimia Yang Digunakan Untuk Titrasi

1. Reaksi harus berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi-reaksi samping, yaitu
zat-zat lain dalam larutan tidak boleh bereaksi atau mengganggu reaksi utama.

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 2. Reaksi harus berlangsung dengan cepat dan benar-benar lengkap pada titik
ekivalen. Sehingga titran dapat berlangsung lengkap dalam beberapa menit.
3. Pada saat terjadinya kesetaraan antara zat yang dititrasi dan penitrasi harus ada
perubahan yang nyata sehingga dapat ditunjukkan dengan adanya perubahan
dari indikator yang digunakan.
4. Harus ada zat atau alat yang dapat digunakan untuk menentukkan titik akhir
titrasi yaitu indikator.

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
Buret
Pipet volume
Erlenmeyer
Becker Glass
Gelas ukur
Corong

B. BAHAN
Larutan asam oksalat
Larutan NaOH
Indikator phenolphthalein
Larutan cuka perdagangan

IV. LANGKAH KERJA

a. Percobaan I (Membuat larutan baku primer asam oksalat)
1. Asam Oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dikeringkan dalam oven pada
suhu 105-100oC selama 1-2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator.
2. 6,4327 gram asam oksalat ditimbang dengan teliti, kemudian dimasukkan
dalam labu 1000mL, selanjutnya air suling ditambahkan sampai tenda
tera.
3. Normalitas larutan asam oksalat tersebut dihitung sampai empat angka
dibelakang koma.

b. Percobaan II (Pembakuan Larutan Baku sekunder NaOH)

1. Pipet 25,0 ml larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer, lalu ditambahkan 2 3 tetes indicator phenolphthalein.

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 2. Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah
muda.
3. Volume NaOH yang digunakan dicatat dan percobaan ini diulangi
sebanyak dua kali.
4. Normalitas rata rata dari larutan NaOH dihitung.

c. Percobaan III ( Penentuan kadar asam asetat )

1. Pipet 25 ml larutan cuka perdagangan (25%), kemudian masukkan ke
dalam Erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan 2 3 tetes indicator
phenolphthalein.
2. Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah
muda.

3. Volume NaOH yang digunakan dicatat dan percobaan tersebut diulangi

dua kali lagi.

4. Kadar asam asetat dalam setiap percobaan dihitung dan kadar asam
asetat rata rata dalam larutan cuka perdagangan tersebut juga dihitung.

V. HASIL PENGAMATAN
Percobaan 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat
Berat asam oksalat : 6,4327 gram
Volume asam oksalat : 10 mL
Percobaan 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH
Indikator : 3 tetes Phenolphthalein
Perubahan warna yang terjadi : merah muda
Percobaan Volume H2C2O4.2H2O Volume NaOH
I 10 mL 5,8 mL

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 II 10 mL 6,7 mL

Percobaan 3 : Menentukan kadar asam asetat

Indikator : 3 tetes Phenolphthalein
Perubahan warna yang terjadi : Merah muda
Percobaan Volume asam asetat Volume NaOH
I 10 mL 2,1 mL
II 10 mL 2,0 mL

VI. PERHITUNGAN
Percobaan 1 : Penentuan normalitas larutan baku primer asam oksalat
Percobaan 1

Jadi normalitas H2C2O4 yang digunakan untuk titrasi adalah = 0,2505 N

Percobaan 2: Penentuan normalitas larutan baku sekunder NaOH

Diketahui : Vol. asam oksalat = 10,0 mL
Normalitas asam oksalat = 0,2505 N
Vol. NaOH = I. 5,8 ml
II. 6,7 ml
Ditanya : a) N. NaOH tiap percobaan?
b) N. NaOH rata rata.?
Jawab :
Pengulangan 1

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 Pengulangan 2

Normalitas rata rata

Percobaan 3 : Penentuan kadar asam asetat

Diketahui : Volume asam asetat (Va) = 10,0 ml
Mr CH3COOH = 60 gr/mol
V NaOH (Vb) = 2,1 ml
= 2,0 ml
Ditanya : Kadar asam asetat setiap percobaan?
Jawab :
Pengulangan Pertama

Maka normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 Pengulangan Kedua

Maka normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah

VII. PEMBAHASAN
Analisi volumetri merupakan analisa yang didasarkan pada pengukuran volume
dalam pelaksanaan analisanya. Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses
analisanya berupa titrasi, dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang
ditempatkan di dalam buret yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan
ditentukan jumlah analitnya. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan
tepat konsentrasinya (larutan penitrasi), sedangkan titrat merupakan larutan yang
dititrasi. Percobaan Analisis Volumetri kali ini bertujuan untuk menentukan kadar asam

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
asetat pada cuka perdagangan. Pada praktikum Analisis Volumetri ini dilakukan titrasi
asam basa, dimana yang dititrasi adalah asam lemah dengan basa kuat serta indikator
phenolphthalein. Dalam hal ini asam lemah sebagai titrat (larutan yang dititrasi),
sedangkan basa kuat sebagai titrannya (larutan penitrasi). Selain hal tersebut,
Normalitas atau jumlah gram ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan juga
ditentukan. Praktikum analisis volumetri ini dibagi menjadi tiga, percobaan 1 yaitu
membuat larutan baku primer asam oksalat, percobaan 2 adalah Pembakuan larutan
baku sekunder NaOH, sedangkan percobaan 3 adalah Penentuan kadar asam asetat.
Percobaan 1 yaitu membuat larutan baku primer asam oksalat ( H2C2O4). Dalam
percobaan ini asam oksalat dihidrat dikeringkan didalam oven, kemudian didinginkan
dalam desikator. Asam oksalat ditimbang sebesar 6,4327 gram, lalu dimasukkan ke
dalam labu, selanjutnya ditambahkan air suling. Dalam percobaan membuat larutan
baku primer asam oksalat ini, normalitas dari asam oksalat ditentukan. Dengan
mengetahui berat asam oksalat ( H2C2O4) yaitu 6,4327 gram, dan volume dari asam
oksalat yaitu 1 liter, Normalitas asam oksalat dapat ditentukan dengan cara mengalikan
massa asam oksalat tersebut dengan koefisien ion asamnya yaitu H+, yang dapat dilihat

dalam reaksi berikut : H 2 C 2 O4 2 H C 2 O4 2 . Berdasarkan perhitungan yang ada,

Normalitas dari asam oksalat yang diperoleh sebesar 0,2505 N.

Percobaan selanjutnya adalah Pembakuan larutan sekunder NaOH. Dalam
percobaan ini normalitas larutan sekunder NaOH ditentukan. Percobaan ini dilakukan
titrasi asam basa. Dalam titrasi asam basa ini, asam lemah yaitu asam oksalat bertindak
sebagai titrat (larutan yang dititrasi), sedangkan basa kuat yaitu NaOH sebagai titran
(larutan penitrasi). Larutan asam oksalat 10,0 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer,
kemudian ditambahkan dengan indikator phenolphthalein sebanyak 2-3 tetes, lalu
larutan tersebut dititrasi dengan NaOH. Reaksi yang terjadi saat asam oksalat
direaksikan dengan NaOH adalah : H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + H2O.
Percobaan ini dilakukan sebanyak dua kali. Untuk pengamatan pertama, volume NaOH
yang diperlukan agar timbul warna merah muda yaitu 5,8 mL. Sedangkan untuk
pengamatan kedua volume NaOH yang diperlukan agar timbul warana merah muda
yaitu 6,7 mL. Seperti pada percobaan 1, percobaan ke-2 ini juga menentukan normalitas
dari NaOH. Berdasarkan hasil perhitungan, normalitas NaOH pada pengamatan 1

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
diperoleh sebesar 0,432 N, sedangkan untuk pengamatan 2 normalitas yang diperoleh
sebesar 0,374 N. Sehingga normalitas rata-rata yang diperoleh sebesar 0,4029 N.
Percobaan yang terakhir adalah Penentuan kadar asam asetat. Seperti halnya
dengan percobaan ke-2 Normalitas dari NaOH ditentukan, tidak hanya Normalitas dari
NaOH yang ditentukan namun kadar asam asetat serta kadar asam asetat rata-rata dalam
sebuah sampel cuka perdagangan juga ditentukan. Percobaan ini dilakukan titrasi asam
basa. Dalam titrasi asam basa ini, asam lemah yaitu asam asetat bertindak sebagai titrat
(larutan yang dititrasi), sedangkan basa kuat yaitu NaOH sebagai titran (larutan
penitrasi). Larutan asam asetat (CH3COOH) 10,0 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer,
kemudian ditambahkan dengan indikator phenolphthalein sebanyak 2-3 tetes, lalu
larutan tersebut dititrasi dengan NaOH. Reaksi yang terjadi saat asam asetat direaksikan
dengan NaOH adalah : CH3COONa + H2O CH3COONa + H2O. Percobaan ini
dilakukan sebanyak dua kali. Untuk pengamatan pertama, timbulnya warna merah muda
pada volume NaOH yaitu 2,1 mL. Sedangkan untuk pengamatan kedua volume NaOH
yang diperlukan agar muncul warna merah muda sebesar 2,0 mL. Berdasarkan hasil
perhitungan, normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah 8,461 N, sehingga
kadar asam asetat pada cuka perdagangan yang diperoleh pada pengamatan pertama
yaitu 50,76%. Untuk pengamatan 2 Normalitas CH3COOH sebelum pengenceran
adalah 8,058 N, sehingga kadar asam asetat diperoleh sebesar 48,384%.

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan :
1. Untuk mengukur kadar konsentrasi yang terdapat dalam sampel (CH 3COOH)
digunakan suatu metode titrasi asam basa.
2. Asam oksalat dan asam asetat mengalami perubahan warna dari tak berwarna
(bening) menjadi merah muda pada titik ekuivalen dengan penambahan
indikator phenolphthalein.
3. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah
phenolphthalein.
4. Metode titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar zat
yang bersifat asam ataupun basa dalam sampel.

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26
 5. Larutan baku yang digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah asam kuat
ataupun basa kuat yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat.
6. Pada titrasi asam lemah dan basa kuat, pH larutan akan terus meningkat seiring
dengan bertambahnya volume larutan dari basa kuat, dimana jika suatu larutan
asam ditetesi dengan larutan basa, ph larutan yang ditetesi tersebut akan menjadi
besar dan sebaliknya.
7. Normalitas H2C2O4 yang dipergunakan dalam praktikum ini adalah 0,2505 N.
8. Normalitas laruan baku sekunder NaOH pada pengamatan pertama adalah 0,432
N sedangkan pada pengamatan kedua adalah 0,374 N, sehingga normalitas rata-
ratanya adalah 0,4029 N.
9. Kadar larutan Cuka (asam asetat / CH3COOH) adalah 50,76 %dan 48,384%,
sehingga kadar rata-ratanya adalah 49,57%.

1
Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA,
Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26