NIRIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan
untuk menetapkankadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa
obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi
volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat
sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya.
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit. Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri
diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan
untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah
digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat
warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa
yang mengandung gugus amino aromatis. Metode nitritometri antara lain sulfamerazin,
sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat
seperti sulfanilamide sebagai anti mikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka
percobaan ini perlu dilakukan. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh
molaritas larutan baku NaNO2-,serta Menetapkankadar zat dalam sampel secara
nitrimetri.
Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami
perubahan bilangan oksidasi,karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap
ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasimeliputi
(1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi
pembentukan kompleks.Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah
reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori inisudah diperoleh yaitu
teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16),
IIVA(17), larutan, dankonsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi
yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa,hasil reaksi ini dapat
bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

pada larutanyang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya

disebut larutan baku.

1.2. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar dari
kloramfenikol menggunakan metode nitrimetri.

1.3. Maksud Percobaan

Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam
sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri.

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam
Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya
karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1
mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi
larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya
sama dengan normalitasnya. ( Rohman, 2007 ).
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam (Anonim, 2012).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa
senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina
primer.Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer
(aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam
diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan
yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
NaNO2+HClNaCl+HNO2
Ar-NH2+HNO2+HClAr-N2Cl+H2O
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai
zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun
demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut
harus dipenuhi (Rivai, H, 1995) :
1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi
pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempurnaan 99%).
AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA
15020150127
 NIRIMETRI

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium
nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986):
1. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari
15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan
asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang
terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat,
titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi
dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida
sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi,
dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah
satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.Pemilihan indikator
yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan
perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.Bila potensial peralihan
indikator tergantung dari pH, maka juga harus B.diusahakan agar pH tidak
berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu
indikator dalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan
campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan
warna dari ungu menjadi biru kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J, 1986).

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

Adapun indikator yang digunakan yaitu :

- Indikator Dalam.
Terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan
biru metilen 0,1% dalam air. (Said, 2003)
- Indikator Luar.
Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan cara melarutkan
0,75 gram kalium jodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10
ml air, campurkan larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air, panaskan
sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspense 5 gram pati
dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit dan dinginkan. Kanji jodida harus
disimpan dalam wadah yang tertutup baik dan diletakkan ditempat yang
sejuk (Susanti, 2003).
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri :
apabila digunakan indicator luar, suhu harus dibawah 15oC karena bila suhu
tinggi garam diazonium akan pecah uap NO hasil tidak akurat, bila
menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15oC tetapi harus tetap
dijaga supaya tidak terlalu tinggi.penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu
cepat karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama.
Bila penetesan terlalu cepat HONO belum bereaksi dengan
sampel begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna
biru langsung, maka hasil tidak akurat. pH harus asam karena apabila
keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium
yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada
suasana netral atau basa pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun tidak,
tetapi apabila tidak ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15oC bila
menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik
akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-KI langsung terbentuk
warna biru. bila lama-kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru bukan titik
akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang
bereaksi dengan KI (Hamdani, 2013).

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, buret,
corong, erlemeyer, gelas kimia, gelas piala, pipet tetes, pipet volume, sendok
tanduk, statif, dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aluminium foil,
aquadest, asam klorida (HCl), serbuk zink, kalium bromida, kertas timbang,
kloramfenikol, larutan baku natrium nitrit (NaNO2),
3.3 Cara Kerja
Ditimbang 250 mg zat uji, kemudian dimasukkan kedalam gelas piala
250 ml, lalu ditambahkan 10 ml HCl pekat, ditambahkan 2,5 gr serbuk Zink
dan tambahkan lagi 5 ml HCl, setelah zink larut dinginkan larutan, dan
tambahkan 1,5 g kalium bromide dan dititrasi secara perlahan-lahan dengan
menggunakan NaNO2 0,1 N selama tiga menit setelah penambahan titran.

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Replikasi Pertama Kedua

Berat sampel 250,06 mg 252,9
Volume titran 6,4 ml 8,4 ml
BST (berat setara) 3,23 mg 3,23 mg
FK (factor koreksi) 0,1 0,1
% Kadar 8,32 % 10,80%
Perubahan warna Ungu Bening

Perhitungan :

Dik : BS : 250,06 mg
FK : 0,1 mg
BST : 3,23 mg
Vt : 6,4 ml
N : 0,1007

Dit : % kadar?

Penye :
.
%Kadar = X 100 %
berat sampel x FK
6,4 0,1007 3,23
= X 100 %
250,06 x 0,1
208,1
= 25,006 X 100 %

= 8,32%
Replikasi
Diketahui :

Volume titran yang digunakan = 8,4 ml

BST (Berat Setara) = 3,23 mg

FK (Faktor Koreksi) = 0,1

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

a. Berat sampel = 252,9 mg

Normalitas = 0,1007
Ditanyakan : % Kadar ?
Penyelesaian :
.
%Kadar = X 100 %
berat sampel x FK
8,4 0,1007 3,23
= X 100 %
252,9 x 0,1
273,2
= 25,29 X 100 %

= 10,80 %
4.2 Pembahasan
Titrasi nitrimetri didasarkan pada garam diazonium dari gugus amin
aromatis yang direaksikan dengan asam nitrat dimana asam nitrat diperoleh
dengan mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Tujuan dari percobaan nitrimetri ini adalah Menentukan kadar Kloramfenikol
dengan menggunakan metode nintrimetri.
Pada percobaan ini digunakan sampel kloramfenikol dengan indikator a kanji,
natrium nitrit sebagai titran, dan HCl pekat sebagai pereaksi.
Cara kerja yang pertama yang dilakukan yaitu,ditimbang 250 mg zat uji
pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 2,5
g serbuk zink sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 5 ml HCl. Setelah
zink larut, diinginkan larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi
secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO2 0,1 N. Titrasi dianggap
selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan
masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan
menggunakan metode nitritometri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan
mereaksikan sampel dengan asam klorida pekat dan serbuk zink, kemudiah di
tambahkan kembali asam klorida setelah zink larut, diinginkan larutan dan di
tambahkan kalium bromida dan di titrasi dengan NaNO2 titrasi dianggap
selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan
masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1N yang kemudian direaksikan

dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Pada pecobaan ini,
digunakan indikator luar yakni larutan kanji iodida. Pada larutan kanji iodida
akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi
iodium ketika bertemu dan kanji. Namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi
dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan /
sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium akan menghasilkan
warna biru segera.
pada percobaan nitritometri Volume titran yang di peroleh ialah 6,4 ml
dan 8,4 ml sihingga Kadar yang diperoleh ini yaitu 8,32 % dan 10,80 %.
Persen kadar yang didapatkan tidak sesuai dengan persen kadar yang tertera
pada Farmakope Indonesia yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak lebih
dari 103,0% dan tidak kurang dari 97.0 %.
Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan
hasil titrasi yang tidak sesuai dengan yang diinginkan atau dibandingkan
dengan literature hal ini di karenakan beberapa factor seperti dalam
menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,dimana titrasi ditentukan
tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen,ketidaktelitian dalam
membaca skala alat ukur,pemberi air dalam melarutkan larutan, indikator
yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan penimbangan
atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpualn
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol
8,32% dan 10,80% dan tidak memenuhi standar pada farmakope Indonesia
yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak kurang dari 97.0 % dan tidak
lebih dari 103,0%.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan dapat lebih teliti lagi dalam percobaan dan
sebaiknya para asisten kelompok selalu memperhatikan dan senantiasa
mendamping praktikan agar menghindari faktor faktor kesalahan pada saat
praktikum nitritometri.

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Penuntun Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia :

Makassar.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke III. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Ke IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta

Hamdani. 2013. Kimia Farmasi Analisis, PustakaPelajar. Yogyakarta.

Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Susanti,2003,Analisa kimia farmasi kuantitatif.Makassar.

Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS,
Makassar

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

LAMPIRAN

SKEMA KERJA

Ditimbang 250 mg zat uji

Dimasukkan ke gelas piala 250 ml

+ 10 ml HCl pekat
+ 2,5 g zink, sedikit demi sedikit
+ 5 ml HCl

Setelah zink larut, dinginkan larutan

+ 1,5 g kalium bromide

Titrasi dengan larutan baku NaNO3 0,1 N

Ulangi kembali dengan berat sampel yang berbeda

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127
 NIRIMETRI

Hasil Titrasi

( Percobaan 1 ) ( Replikasi )

AMELIA S NINIEK RAMADHANI AA

15020150127