BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan GC
Mampu mengoperasikan alat GC Varian 450
Melakukan analisa kualitatif, yaitu mengidentifikasi senyawa dalam sampel

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Pengertian Kromatografi
Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi
komponennya dengan bantuan perbedaan fisik masing-masing komponen.
Komponen utama kromatografi adalah fase diam (stasioner) dan fase gerak
(mobile). Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang didalamnya diisikan fase
stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu
dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa
mobile). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen
dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi
antara fase mobile dan dan fase diam (stasioner).
1.2.2 Kromatografi Gas
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fase stasioner
dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-
cair). Umumnya untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert
misalnya karbon teraktivasi, silica gel, atau saringan molekuler diisikan ke
dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis.
Fase mobile adalah gas semacam hydrogen, nitrogen, atau argon. Dan
disebut sebagai gas pembawa (carrier gas). Pemisahan gas bertitik didih rendah
seperti oksigen, karbon monoksida, dan karbon dioksida dimungkinkan dengan
teknik ini. Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat
yang diadsorbsi dipermukaan alumina teraktivasi, silica gel atau penyaring
molekuler, digunakan sebagai fase diam dan diisikan ke dalam kolom.
Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa
 disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas
dan fasa cair mengikuti hukum partisi.
Senyawa yang kurang larut dalam fase diam akan keluar lebih dahulu.
Metode ini khususnya sangat baik untuk analisa senyawa organic yang mudah
menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisa minyak mentah dan minyak
atsiri dalam buah telah sukses dilakukan dengan teknik ini. Efisiensi pemisahan
ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya.

1.2.3 Kromatografi Gas-Cair (GLC)

Penggunaan GLC (Gas Liquid Chromatography) tidak hanya berguna
untuk analisa hidrokarbon yang sederhan tetapi juga senyawa-senyawa yang
lebih kompleks seperti asam amino, sterol, dan pestisida. Penggunaan GLC
untuk analisa tidak hanya karena makin banyaknya fase stasioner, tetapi juga
karena adanya kemungkinan untuk mengadakan modifikasi untuk senyawa yang
titik didihnya sangat tinggi menjadi derivate yang titik didihnya lebih rendah.
Keuntungan penggunaan GLC selain kecepatan dan variasi
penggunaannya adalah hanya dibutuhkan kuantitas sampel yang sangat sedikit.
Meskipun dengan sampel yang jumlahnya sedikit, komponen yang kompisisinya
lebih banyak dalam sampel tersebut dapat dengan mudah dipisahkan dalam
bentuk kromatogram yang dapat memberikan informasi tidak hanya
kuantitasnya namun juga identitasnya. Dari diagram alir GLC, terdapat beberapa
proses, yaitu :
1. Injeksi Sampel
Sejumlah sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin dengan
menggunakan injector manual (jarum suntuk). Jarum ini menembus
lempengan karet tebal (septum) yang akan kembali menutup secara otomaris
ketika jarum ditarik keluar dari septum.
2. Carrier Gas (Gas Pembawa)
Gas pembawa yang umum digunakan adalah Helium (He), Nitrogen (N),
dan Argon (Ar). Gas-gas tersebut pada temperature dan tekanan normal tidak
reaktif dan tidak berbahaya, kecuali das Nitrogen yang mudah terbakar. Gas
pembawa yang digunakan harus disesuaikan dengan jenis detector yang
digunakan, misalnya gas hydrogen dan helium cocok dengan detector TCD.
 Gas pembawa juga harus memiliki kemurnian yang tinggi, karena
kontaminasi dalam jumlah sedikit dapat menyebabkan noise pada signal yang
dikirim oleh detector, sehingga memberikan garis dasar (baseline) yang tidak
lurus.

Aliran gas pembawa melalui kolom dapat terjadi karena adanya perbedaan
pada ujung masuk dan ujung keluar dari kolom tersebut. Gas pada umumya
dapat mengalami kompresi, oleh karena itu dapat menyebabkan variasi dalam
pengukuran kecepatan aliran dan besarnya volume yang melalui flowmeter
dengan gelembung sabun, umumnya untuk mengecek kecepatan aliran gas
pembawa.
3. Injector
Seperti pada jenis kromatografi yang lain, pada sampel harus disuntikkan
dalam waktu yang singkat dengan volume yang sekecil mungkin. Injector
yang berada dalam oven harus dipanaskan terlebih dahulu agar sampel yang
berupa cairan dapat segera menguap. Selain itu desain injector harus
sedemikian rupa sehingga sampel yang telah menguap dapat terbawa ke
kolom oleh gas pembawa.
Bila proses injeksi sampel tidak dilakukan dengan cepat, sampel tersebut
dapat tersebar sebelum pemisahan dalam kolom terjadi. Banyaknya sampel
yang digunakan ditentukan oleh tiga factor, yakni jumlah yang tersedia,
kapasitas kolom, dan kepekaan detector. Kromatografi yang umum digunakan
di laboratorium biasanya mampu untuk mengadakan pemisahan sampel
cairan antara 0.1-10 ml dan sampel yang berupa gas antara 1-10 ml. Kolom
kapiler hanya memerlukan jumlah sampel yang sangat kecil, yaitu 10-3-10-2
ml.
4. Kolom
Terdapat dua tipe kolom, yaitu kolom packing dan kolom kapiler. Tipe
pertama, tube lebih pendek dan diameter lebih besar serta memiliki fase
stasioner yang berikatan dengan bagian dalam permukaan kolom. Tipe kedua,
tube lebih panjang dan tipis yang berisi material padat. Kolom biasanya
dibuat dari baja tahan karat dengan panjang 1-4 meter dengan diameter
internal hingga 40 mm. Kolom digulung dehingga dapat disesuaikan dengan
oven yang terkontrol secara termostatik. Kolom dipadatkan dengan tanah
diatome, yang merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisi dengan
cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.
Temperature kolom dapat bervariasi antara 50 0C-290 0C. Temperature
kolom dapat lebih rendah dibanding injector pada oven, sehingga beberapa
komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom. Dalam beberapa
kasus, kolom memulai pada temperature rendah dan terus menerus menjadi
panas dibawah pengawasan komputer saat analisa berlangsung.

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam
campuran yang diinjeksikan pada kolom, yaitu :
Molekul dapat berkondensasi pada fase diam
Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase stasioner
Molekul dapat tetap pada fase gas
Senyawa yang memiliki titik didih lebih tinggi disbanding suhu kolom
cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Pada beberapa
bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan jalan yang sama
seperti air yang menguap saat udara panas, meski suhu < 100 0C. Peluang
untuk berkondensasi lebih sedikit selama berada dalam kolom. Beberapa
senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya.
Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap
pada fase stasioner sedangkan senyawa yang sukar larut akan menghabiskan
waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Pada kolom kapiler, kolom isian berupa pipa yang berisi zat padat yang
dilapisi dengan cairan non volatile. Temperature kolom berpengaruh terhadap
proses pemisahan komponen-komponen senyawa dalam senyawa yang akan
dianalisa. Pada temperature tinggi pemasahan menjjadi tak efektif setiap
temperature naik 30 0C, karena dapat menyebebkan berkurangnya daya larut
komponen sampai 50 % sehingga waktu retensinya akan menjadi
setengahnya. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan oleh senyawa
tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detector. Waktu retensi
diukur berdasarkan waktu dari aat sampel diinjeksikan hingga display
menunjukkan titik puncak maksimum untuk setiap senyawa.
 Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa
tertentu, waktu rtensi sangat bervariasi dan bergantung pada beberapa factor
sebagai berikut :
Titik didih senyawa.
Senyawa yang memiliki titik didih yang lebih tinggi dari suhu kolom akan
menghabiskan waktu untuk berkondensasi pada awal kolom sehingga
waktu retensinya semakin lama. Hal ini dikarenakan waktu retensi
berbanding lurus dengan titik didih.
Kelarutan dalam fase cair.
Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair akan memiliki waktu
lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa. Makin besar kelarutan
makin cepat waktu ertensinya.
Suhu kolom.
Suhu tinggi menyebabkan molekul bergerak lebih cepat pada fase gas.
Suhu kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu eretnsi.
5. Detector
Komponen zat yang terdapat dalam sampel yang dapat dipisahkan oleh
kolom harus dapat dideteksi dan digambarkan dalam bentuk kromatogram,
karena komponen berada dalam konsentrasi yang sangat rendah dan
memerlukan kepekaan yang sangat tinggi. Agar komponen yang jumlahnya
sangat kecil tersebut dapat ditunjukkan dalam bentuk kromatogram, maka
masih dibutuhkan signal processor.

Table 1.1 Macam-macam detector GC dan sifatnya

No. Sifat Detektor TCD FID ECD
1. Jumlah minimum 2-5 mg 10-5 mg 10-7 mg
yang dapat di deteksi
2. Kepekaan temperatur Tinggi Tidak peka Sedang
3. Gas pembawa He He atau N2 N2 atau Ar
4. Temperature batas 450 0C 400 0C 225 0C
5. Respon Semua Kecuali H2O, Kecuali hidrokarbon,
senyawa CS2 alcohol, keton, dan asam
a) TCD (Thermal Conductivity Detector)
Prinsip kerjanya berdasarkan banyaknya panas yang dipindahkan
dari suatu benda oleh aliran gas yang tergantung komposisi gas tersebut.
Gas yang dipindahkan yang molekulnya dapat bergerak lebih cepat
sehingga dapat memindahkan panas yang lebih besar. Atas dasar inilah gas
helium memiliki efek pendingin yang besar.
TCD tersusun dari empat filament yang diatur sedemikian rupa
sehingga dapat merupakan jaringan listrik. Masing-masing filament yang
mendapat panas dengan aliran listrik ditempatkan dalam lubang tertentu
dari suatu tumpuan logam. Untuk pembuangan panas dua flamen akan
mendapat aliran dari gas pembawa, dan dua lainnya dari campuran gas
pembawa dan gas komponen yang dianalisa.

b) FID (Flame Ionization Detector)

FID merupakan detector yang sangat popular karena kepekaannya
dan reabilitasnya yang sangat tinggi. Detector ini terdiri dari nyala gas
hydrogen dengan pengaliran yang tinggi, yaitu O2 dalam keadaan berlebih.
Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organic merupakan hal
yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-
elektron dihasilkan dalam nyala, kehadirannya dapat dideteksi. Seluruh
detector ditutup dalam oven yang suhunya lebih panas dari suhu kolom.
Hal ini dapat menyebabkan kondensasi terhenti.
Jika tidak terdapat senyawa organic dari kolom, maka banyak
hydrogen berada di dalam kolom ketika senyawa di bakar yang akan
menghasilkan ion atau elektron. Ion positif akan akan beratraksi pada
kayoda silinder, sedang ion negatif akan beratraksi pada anoda. Pada
katoda, ion positif bergerak kea rah anoda dan menjadi netral.
Pada anoda, beberapa elektron akan dipindahkan pada elektron
positif. Ion negative memberikan elektonnya pada pada elektroda dan
menjadi netral. Kehilangan dan perolehan elektron akan menghasilkan
aliran elektron dalam sirkuit internal dari anoda ke katoda. Arus yang
diperoleh tak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa organic lebih
 banyak dalam nyala, maka ion yang dihasilkan lebih banyak dan arus
listrik yang terjadi lebih kuat.

c) ECD (Electron Capture Detektor)

Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbs oleh senyawa yang
memiliki afinitas terhadap elektron bebas, yaitu senyawa yang memiliki
elektron negatif. Dalam detektor ini gas yang berasal dari kolom akan
terionisasi oleh partkel yang dihasilkan dari zat radioaktif, misalnya 3H
63
dan N. ECD merupakan detektor yang selektif terhadap senyawa yang
mengandung halogen, phosphor, timbale, gugus nitro, dan senyawa
aromatic yang berinti ganda. Detektor ini sangat ideal untuk mendeteksi
residu insektisida dalam kandungan yang kecil.
6. Penerjemahan Hasil Detektor
Hasil detector akan direkam sebagai urutan puncak-puncak, setiap puncak
mewakili satu senyawa dalam campuran; sepanjang kondisi dalam kolom
dikontrol dengan hati-hati. Waktu retensi yang diperoleh dapat membantu
mengidentifikasi senyawa dalam sampel.
Area di bawah puncak ebanding dengan jumlah senyawa yang telah
melewati detector-detektor dan area ini dihitung secara otomatis oleh
komputer. Area ini digunakan untuk mengidentifikasi senyawa secara
kualitatif melalui display.

1.2.4 Polaritas
Dalam ilmu kromatografi polaritas memegang peran penting. Polaritas
dapat diartikan sebagai adanya pemisahan dua kutub muatan positif dan negative
dari suatu molekul sebagai akibat terbentuknya konfigurasi tertentu dari atom-
atom yang menyusunnya. Dengan demikian, molekul tersebut dapat tertarik oleh
molekul lain yang juga memiliki polaritas sama. Tingkat pemisahan dari muatan
menentukan derajat polaritasnya, begitu juga daya tariknya.
Sifat polaritas khususnya digambarkan sebagai petunjuk sifat zat pelarut,
adsorben, dan senyawa-senyawa yang dipisahkan (solute). Air termasuk zat
pelarut, konfigurasi elektron dan geometri molekulnya dapat menghsilkan dipole
 permanen yang kuat.besarnya polaritas dari zat pelarut sebanding dengan
besarnya konstanta dielektriknya.
Table 1.2 Konstanta dielektrik beberapa pelarut

No. Konstanta Zat Pelarut

Dielektrik
1. 1,890 Petroleum ringan (eter, heksan, heptan)
2. 2,023 Sikloheksan
3. 2,283 Carbon tetrachloride, tri chloro ethylene, toluene
4. 2,284 Benzene, bikloro metan
5. 4,806 Chloroform
6. 4,340 Ethyl eter
7. 6,020 Ethyl acetate
8. 20,700 Acetone, 17-propanol
9. 24,300 Ethanol
10. 33,620 Methanol
11. 80,370 Air

Adsorban dapat bersifat polar atau nonpolar, silica gel dan alumina adalah
adsorban yang paling banyak digunakan dalam kromatografi. Keduanya bersifat
polar dan mengadsorbsi solute yang bersifat lebih polar disbanding solute yang
bersifat non polar.

1.2.5 Energi Ionisasi

Energi ionisasi adalah energi yang diperlukan untuk melepas elektron
terluar dari 1 mol atom dalam wujud gas untuk menghasilkan 1 mol ion gas
dengan muatan +1. Hal ini lebih mudah dipahami dalam bentuk symbol.
X(q) X+(q) + e-
Energi ionisasi dinyatakan dalam kJ/mol dan nilainya dari 381-2730 kJ/mol.
Semua unsur memiliki energi ionisasi pertama, bahkan atom yang tidak
membentuk ion positif Helium secara normal tidak tidak membentuk ion positif
karena besarnya energi yang diperlukan untuk melepas 1 elektron.
 Energi ionisasi yang tinggi menunjukkan tarikan antar elektron dan inti
yang kuat. Besarnya tarikan dipengaruhi oleh :
Muatan inti.
Makin banyak proton, muatan inti makin positif, dan makin kuat tarikannya
terhadap elektron.
Jarak elektron dari inti.
Jarak dapat mengurangi tarikan inti dengan cepat. Elektron yang dekat
dengan inti akan ditarik lebih kuat daripada elektron yang jauh.
Jumlah elektron yang berada diantara elektron terluar dan inti.
Namun demikian, energi ionisasi unsur merupakan factor utama yang
berperan dalam energi aktivasi suatu reaksi. Energi aktivasi merupakan energi
minimum yang diperlukan sebelum reaksi berlangsung. Dengan energi
aktivasi yang rendah, reaksi akan lebih cepat tanpa mengabaikan seluruh
energi yang yang berubah pada reaksi tersebut. Penurunan energi ionisasi dari
atas ke bawah dalam suatu golongan akan menyebabkan energi aktivasi
rendah dan reaksi menjadi lebih cepat.
 BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat yang digunakan:
GC Varian 450
Kromatografi Injeksi Jarum mikroliter
Vial
Printer
Komputer

2.1.2 Bahan yang digunakan:

Aquadest
Methanol murni
Ethanol murni
Bensin
Solar
Pertalite
Pertamax
Kerosin

2.2 Prosedur Kerja

2.2.1 Persiapan Praktikum GC
Membuka regulator gas N2, H2, dan O2.
Menyalakan PC.
Menyalakan alat GC (tunggu sampai ready).
Klik icon Galaxie kemudian ketik password gc.

2.2.2 Membuat Method

Klik file > new method > next.
Isi new method name = Latihan 56 IIIa > OK.
Klik control, klik Over View > injector > isi setpoint = 200C
 Klik oven.
Isi settingan suhu sbb:
Rate (C/min) Temperatur (C) Time (min) Total min
Initial 35 4 4
50 85 1 6
50 120 2 8,7
Total time 8,7
Klik coloumn pneumatic.
Klik constant flow.
Klik detector > setpoint = 175C.
Klik acquisticion.
Isi file prefix > Latihan 56 IIIa > acquisticion langth = 8,7 > injedction
volume = 1.

Klik control > file > save method > klik Over View > klik .
Tunggu sampai ready.

2.2.3 Monitoring Baseline

Klik system > centang varian GC 450 > pada GC tekan detector.
Tekan ignite > tekan gambar rumah pada GC (tunggu sampai ready).
Dapat di percepat dengan cara klik end stabilizing.
Klik acquisticion > monitoring baseline > pilih method = Latihan 56 IIIa >
OK.
Klik stop acquisticion.

2.2.4 Tahap ketiga menginjeksi sampel

Klik acquisticion > quick start > pilih method = Latihan IIIa > OK.
Menyiapkan sampel (campuran methanol, ethanol, dan amil alcohol).
Ambil sampel dengan volume 1 mikroliter menggunakan siring injektor.
Jika semua sudah selesai klik start lalu injeksikan sampel dalam injektor.
2.2.5 Tahap ke empat mematikan GC.
Klik file > open method > lalu pilih pilih OFF OK METHOD.

Klik control > klik Over View > klik .

Menunggu sampai alat ready.
Menutup regulator gas N2, H2, dan O2.
Matikan GC > matikan PC.
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1. Data Pengamatan

Tabel 3.1 Data Waktu Retensi dan Luas Area
% RT (min) LA (.V.min)
20 1,29 721331,6
40 1,30 1099367,4
60 1,37 2195658,0
80 1,38 2645385,1
100 1,36 3437447,2

3.2 Pembahasan
Pada praktikum Gas Chromatography (GC) yang pertama bertujuan untuk
memahami analis dengan menggunakan alat gas chromatography, mengoprasikannya,
dan mengetahui pengaruh suhu oven terhadap retention time.

Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fasa gerak yang melewati suatu
lapisan serapan yang diam. Kromatografi dibagi menjadi dua kategori yang digunakan
pada praktikum ini yaitu kromatografi gas-cair (GLC).

Pada pemisahan kromatografi gas didasarkan pada perbedaan perbedaan kecepatan

masing-masing komponen suatu cuplikan didalam kolom. Perbadaan ini terjadi karena
perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak.
Fasa diam berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (absorben), sedangkan fasa
geraknya berupa gas. Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen
sepanjang kolom hingga mencapai detector, maka fase gerak disebut juga gas
pembawa (carrier gas).

Pada percobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Gas pembawa
mengalir dengan cepat, oleh sebab itu proses pemisahan hanya dibutuhkan waktu yang
singkat. Namun tidak semua senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan
metode kromatografi gas. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan
menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua syarat yaitu mudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu pengujian yaitu tidak mengalami
penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.

Pada praktikum ini larutan yang digunakan adalah etanol 20%, etanol 40%, etanol
60%, etanol 80%, dan etanol 100%. Saat menginjeksi sampel perlu diperhatikan
kecepatan injeksi yang harus konstan, dengan volume yang sedikit dan waktu yang
singkat. Ini dilakukan agar sampel yang berupa cairan akan langsung menguap dalam
injektor yang memiliki suhu yang lebih tinggi dibandingkan titik didih dari sampel,
sehingga sampel yang menguap dapat dapat berkontak langsung dengan gas pembawa
untuk menuju kolom.

Dalam kolom, sampel akan mengalami pemisahan dimana pemisahan ini terjadi
berdasarkan perbedaan kepolarannya. Kolom yang digunakan pada alat Gas
Chromatography (GC) ini adalah kolom kapiler yang didalamnya terdapat fase diam
(biasanya berupa silicat0 yang berkaitan kuat dengan bagian dalamnya, dan bersifat
polar. Hal ini menyebabkan senyawa dalam sampel yang kepolaranya lebih besar akan
bertahan didalam kolom untuk sementara waktu sedangkan yang kepolarannya kecil
akan lebih dulu bergerak melewati kolom menuju detector. Semakin panjang kolom
kapiler maka pemisahan yang terjadi akan semakin baik dan akurat. Dan dalam
pengoprasian alat, perlu diperhatikan temperaturnya dimana temperaturnya harus lebih
rendah daripada temperatur pada injektor dan detector.

Temperatur kolom lebih kecil dari temperatur injektor dan temperatur injektor lebih
kecil dibanding temperatur detector. Perbedaaan temperatur ini dimaksudkan untuk
mencegah kondensasi pada kolom. Proses kondensasi terjadi pada kolom
mengakibatkan tersumbatnya kolom oleh kondensat (bentuk cairan) sehingga dapat
menyebabkan kolom aus dan cepat rusak.

Dalam hasil pembacaan pada kromatogram oleh detector akan diperoleh beberapa
data, diantaranya ialah retention time, height (tinggi puncak), luas puncak beserta
presentase areanya dari senyawa- senyawa yang terkandung dalam sampel, sehingga
dari data-data tersebut, senyawa dalam sampel akan dapat didentifikasikan (analisa
kuantitatif). Untuk menentukan senyawa dalam sampel dilakukan dengan melihat pada
luas areanya dalam hal ini diamati perbandingan kromatogram, yaitu pada data sampel
etanol 20%, 40%, 60%, 80%, dan 100%. Pada larutan etanol ini merupakan larutan
etanol murni, hal ini dapat dilihat pada kromatogram dimana terdapat 1 puncak area,
tetapi pada data didapatkan perbedaan data untuk luas area yang berbeda dari masing-
masing konsentrasi. Luas area untuk etanol 20% adalah 721331,6, etanol 40% adalah
1099367,4, etanol 60% adalah 2195658,0, etanol 80% adalah 2645385,1 dan etanol
100% adalah 3437447,3. Sedangkan retention time untuk etanol 20% adalah 1,29
menit, etanol 40% adalah 1,30 menit, etanol 60% adalah 1,37 menit, etanol 80%
adalah 1,38 menit dan etanol 100% adalah 1,36 menit.

Sehingga dapat disimpulkan semakin besar konsentrasi etanol maka waktu

retentionnya semakin lambat dan semakin kecil konsentrasi etanolnya waktu
retentionnya semakin cepat, sedangkan luas area semakin tinggi konsentrasi maka luas
areanya juga semakin besar begitupula dengan konsentrasi kecil maka luas area
semakin kecil pula, dan dilihat dari kromatogram yang didapat larutannya merupakan
etanol murni.

Tetapi terjadi perbedaan waktu retention pada konsentrasi 100% dengan

konsentrasi 80% mungkin dikarenakan 100% merupakan etanol murni yang bersifat
volatil sehingga waktu retentionnya lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa
serta temperatur (suhu oven) yang tinggi.

Pada pratikum gas chromatography (GC) yang kedua bertujuan untuk memahami
analisa dengan menggunakan alat gas chromatography, pengoprasiannya, dan
memahami pengaruh suhu oven terhadap retention time.

Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan fisik berdasarkan perbedaan

kepolaran gas. Pada analisa menggunakan alat GC ini menggunakan analisa secara
kualitatif. Kromatograpy terdiri dari fase diam dan fase gerak. Kromatografi dibagi
menjadi 2 kategori utama yaitu kromatografi gas-padat dan kromatografi gas-cair.

Pratikum kali ini menggunakan kromatografi gas-cair (GLC). Pada kromatografi

gas-cair fase diamnya merupakan cairan yang melekat pada zat pendukung (absorban).
Sedangkan fase geraknya berupa gas, gas ini berfungsi membawa komponen-
komponen sepanjang kolom hingga mencapai detector, maka fase gerak disebut juga
gas pembawa (carry). Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Karena gas
pembawa mengalir dengan cepat maka proses pemisahan hanya membutuhkan waktu
yang singkat. Namun tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan metode
kromatografi gas. Senyawa yang dapat dipisahkan dengan metode ini adalah senyawa
yang mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu pengujian yakni tidak
mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.

Pada pratikum inil arutan yang digunakan adalah bensin, solar, pertalite, pertamax,
dan kerosin dengan temperature yang difariasikan. Saat menginjeksikan sampel perlu
diperhatikan kecepatan injeksi yang harus konstan dengan volume yang sedikit dan
waktu yang singkat. Ini dilakukan agar sampel yang berupa cairan akan langsung
menguap dalam injector yang memiliki suhu yang lebih tinggi dari pada sampel,
sehingga sampel yang manguap dapat berkontak langsung dengan gas pembawa untuk
menuju kolom.

Dalam kolom sampel akan mengalami pemisahan dimana pemisahan ini terjadi
berdasarkan perbedaan kepolarannya. Kolom yang digunakan pada alat GC ini adalah
kolom kapiler yang didalamnya terdapat fase diam (biasanya silica) yang berikatan
kuat dengan bagian dalamnya, dan bersifat polar. Hal ini menyebabkan senyawa
dalam sampel yang kepolarannya lebih besar akan tertahan didalam kolom untuk
sementara waktu sedangkan yang kapolaranya lebih kecil melewati kolom menuju
detector. Semakin panjang kolom kapiler maka pemisahan yang terjadi semakin baik,
sehingga hasil analisa yang diperoleh akan baik dan akurat. Dalam pengoprasian alat
perlu diperhatikan temperature dimana temperature untuk mencegah kondensasi pada
kolom. Proses kondensasi pada kolom menyebabkan tersumbatnya kolom oleh
kondensat (berbentuk cairan) sehingga dapat menyebabkan kolom aus dan cepat rusak.

Analisa 3 suhu dibandingkan 1 suhu membutuhkan waktu retensi lebih lama. Lebih
lamanya waktu retansi akan menghasilkan lebih banyak peak. Sedangkan jika hanya
satu suhu waktunya lebih singkat dan peak yang dihasilkan sedikit.
 BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan:
1. Analisa dengan menggunakan kromatografi gas digunakan untuk memisahkan
sampel menjadi komponen-komponennya.
2. Dapat disimpulkan bahwa saat menginjeksikan sampel ke injektor yang perlu
diperhatikan adalah kecepatan injeksinya yang harus konstan, dengan waktu
yang singkat dan volume yang sedikit mungkin karena akan mempengaruhi
hasil pemisahan dan waktu retensinya.
3. Dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu oven maka retention timenya
semakin cepat.

4.2 Saran
1. Untuk mendapatkan hasil pemisahan yang maksimal, sebaiknya kecepatan injeksi
dijaga konstan.
2. Untuk mendapatkan hasil pemisahan yang maksimal, sebaiknya menggunakan
metode temperature programing.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Kromatografi Gas-Cair. http:// Kromatografi Gas-

Cair_Chem_is_Try.Org/situs kimia Indonesia. Diakses pada tanggal 24 Desember
2015.

Anonim. 2012. http:// id.Wikiepedia.Org/Wiki/Benzena. Diakses pada tanggal 24

Desember 2015.

Anonim. 2012. http:// id.Wikiepedia.Org/Wiki/Toluena. Diakses pada tanggal 24

Desember 2015.

Anonim. 2013. http:// Chem_Is_Try.Org/materi kimia/Kimia-kesehatan/ Senyawa

hidrokarbon/Benzena. Diakses pada tanggal 24 Desember 2015.

Tim Penyusun. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Instrument. Samarinda : Politeknik

Negeri Samarinda.

W. Haryadi, 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia.