LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK I

LOGAM-LOGAM ALKALI

Nama Praktikan : Fajrin Nurul Hikmah

NIM : 121810301022

Kelompok :9

Fak./Jurusan : MIPA/ KIMIA

Nama Asisten : Agus Wahyudi

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

TAHUN 2014
I.Judul
Logam-logam Alkali
II.TUJUAN
- Mempelajari teknik pemurnian NaCL dan karakterisasi kristalnya
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Gelas piala 250
- Gelas Erlenmeyer 250 ml
- Corong panjang
- Pipa bengkok
- Selang
- Corong pemisah
- Kertas saring
- Cawan porselin
- Pengaduk
- Seperangkat pemanas Bunsen
- Neraca analitik
3.1.2 Bahan
- NaCl kasar
- Asam sulfat p.a
- Akuades
- Korek api
- spiritus
3.2 Skema Kerja

NaCl kasar
- dimasukkan ke dalam gelas piala berisi 200 mL akuades
- diaduk hingga mendapat larutan lewat jenuh
- diambil filtratnya 150 mL
- diset alat sesuai gambar 1
- dimasukkan 50 gram NaCl kasar ke dalam erlenmeyer
- ditambahkan sedikit demi sedikit H2SO4 p.a melalui corong pemisah
- dipanaskan
- dialirkan gas yang dihasilkan melalui selang
- ditahan dengan corong yang berada di atas permukaan larutan NaCl
jenuh
- dihentikan aliran gas ketika kristal tidak terbentuk lagi
- disaring kristal yang terbentuk
- dioven
- ditimbang
- ditentukan randemen
- dibandingkan dengan literatur
Hasil

Gambar 1
IV. Pembahasan
4.1 Hasil Pengamatan

No Percobaan Hasil
1. NaCl kasar dalam erlenmeyer 50 gram

2. NaCl kasar dilarutkan dalam 200 mL Larutan lewat jenuh

akuades
3. Diambil filtratnya 150 mL

4. Selama pemanasan Terbentuk kristal pada larutan

lewat jenuh dan muncul gel
5. Rendemen

4.2 Pembahasan
Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan
yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan
produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang
dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi ukuran
kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya kiristalisasi
adalah terjadinya kondisi supersaturasi. Kondisi supersaturasi adalah kondisi dimana
konsentrasi larutan berada di atas harga kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini
dapat dicapai dengan cara penguapan, pendingin atau gabungan keduanya.
Terdapat dua phenomena penting pada proses kristalisasi yaitu pembentukan inti
kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal (crystal growth) (Puguh, et al., 2003).
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal
dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan
cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan.
Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian kondisi
super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation), dan 93)
pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh dapat
dicapai dengan pendinginan. Penguapan, penambahan presipitan atau sebagai
akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan
inti kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai
(Paryanto, 2007).
Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion
atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar
menggunakan jumlah dan jenis unsur semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau
invers suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka
struktur itu dikatakan mengandung unsur seperti simetri tertentu sumbu rotasi,
bidang pantulan (cermin), atau titik pusat . Operasi simetri ini dapat diterapkan pada
bentuk-bentuk geometris, pada suatu benda fisis atau stuktur molekul. Tahap
Tahap rekristalisasi adalah :
1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada kristal.
2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.
3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.
(Underwood,1990).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua
faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal.
Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak
satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat
jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan
untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju
pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang
besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Untuk mengurangi impuristis dalam garam dapat dilakukan dengan kombinasi
dari proses pencucian dan pelarutan cepat pada saat pembuatan garam.Sedangkan
penghilangan impuritis dari produk garam dapat dilakukan dengan proses kimia,
yaitu mereaksikannya dengan Na2CO3 dan NaOH sehingga terbentuk endapan
CaCO3 dan Mg(OH)2. Penambahan Na2CO3 dan NaOH merupakan bagian proses
yang sangat penting dalam proses pemurnian larutan garam. Untuk menghindari
terjadinya pemecahan endapan yang disebabkan oleh sifat metal hidroksida yang
mudah pecah, maka Na2CO3 ditambahkan terlebih dahulu dari NaOH. Hasil terbaik
akan didapatkan jika Na2CO3 dan NaOH di tambahkan secara serentak sehingga
akan menghasilkan reaksi yang bersamaan. Pengendapan bersama CaCO 3 dan
Mg(OH)2 akan berlangsung lebih cepat dibandingkan dengan endapan hidroksida
yang mengendap sendiri. Hasil yang baik juga didapat jika Na2CO3 ditambahkan
lebih dulu sebelum penambahan NaOH (Bahruddin, et al., 2003).
Garam kasar adalah salah satu jenis bahan yang sering digunakan dalam
kehidupan sehari-hari. Garam kasar mempunyai komponen utama NaCl dan
berbagai pengotornya (impuritis). Pengotor pada garam biasanya berupa senyawa
yang bersifat higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat
yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik. Impuritis
tersebut dapat bereaksi dengan ion hidroksil (OH-) membentuk endapan putih
Ca(OH)2 dan Mg(OH)2. Adanya pengotor ini membuat garam kasr tidak berwarna
putih bersih. Oleh karena itu perlu dilakukan pemurnian untuk mendapat NaCl murni.
Pemurnian NaCl dari garam kasar dapat dilakukan dengan cara rekistralisasi.
Rekristalisasi itu sendiri menggunakan prinsip perbedaan daya larut padatan yang
akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Pelarut yang
dapat digunakan dalam proses rekristalisasi harus bisa memberikan perbedaan daya
larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, selain itu
pelarut tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal dan pelarut mudah dipisahkan
dari kristalnya.
Hal petama yang harus dilakukan untuk memurnikan NaCl yaitu merangkai alat
seperti pada prosedur kerja. Lalu dilakukan proses pemanasan. Reaksi antara garam
dapur kasar dan asam sulfat yang dipanaskan menghasilkan gas HCl yang dialirkan
ke beaker glass. Reaksinya sebagai berikut :
2 NaCl(s) + H2SO4(l) 2 HCl(g) + Na2SO4(l)
Penggunaan larutan yang jenuh pada percobaan ini dimaksudkan karena
salah satu syarat dalam proses rekristalisasi adalah padatan berada dalam suatu
larutan yang jenuh, sehingga diharapkan lebih mudah membentuk endapan atau
kristal. Natrium Klorida (NaCl) adalah zat yang memiliki kemampuan menyerap air
(osmotik) yang tinggi. Interaksi yang terbentuk ketika dilarutkan dalam larutan air
adalah interaksi ion-dipol antara senyawa ion NaCl dengan molekul air. Jika interaksi
ion dipole lebih kuat dari pada jumlah gaya tarik antar ion dan air, maka proses
pelarutan akan dapat berlangsung.
 Penambahan gas HCl ke dalam larutan lewat jenuh NaCl mengakibatkan
penambahan ion Cl- yang merupakan ion sekutu dari NaCl. Kelarutan NaCl akan
berkurang karena ditambahkan gas HCl. HCl yang dialirkan ke dalam larutan jenuh
NaCl berwujud gas agar bisa bereaksi dengan larutan jenuh NaCl untuk membentuk
kristal. Na+ dari larutan jenuh bereaksi dengan Cl- dari gas HCl membentuk NaCl
kristal murni. Sedangkan jika menggunakan HCl larutan maka volume NaCl jenuh
akan terpengaruh atau bertambah, hal ini akan mengurangi tingkat kerapatan ion-ion
NaCl jenuh sehingga akan sulit untuk berikatan membentuk kristal karena untuk
membentuk kristal harus terjadi tarik menarik antara kation dan anionnya yang
kemudian akan memperkecil jarak antar ionnya.
Sesuai dengan prosedur yang dilakukan, proses pemanasan dihentikan ketika
sudah tidak terbentuk kristal kembali. Hal ini menunjukkan bahwa ion H+ sudah habis
bereaksi seluruhnya dengan Cl-. Kristal yand didapat selanjutnya disaring lalu
dikeringkan dalam oven. Setelah kering ditimbang dan dihitung rendemennya.
Rendemen yang didapat setelah penimbangan yaitu sebesar 25,247 gram dari 50
gram garam kasar. Presentase rendemen yang didapat yaitu 50,494 %. Hasil yang
didapat sudah mencapai diatas separuh dari garam kasarnya. Hal ini menunjukkan
bahwa praktikum yang dilakukan sudah seuai.

V. Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan sebelumnya dapat ditarik kesimpulan yaitu:
1. Pemurnian NaCl dilakukan dengan cara rekistralisasi berdasarkan prinsip
perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya
dalam suatu pelarut tertentu.
2. Didapatkan hasil % Rendemen sebesar 50,494 %.
VI. Daftar Pustaka
Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, dan Nurfatihayati, 2003, Penentuan Rasio
Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur. Jurnal Natur
Indonesia 6, Vol.1 No.16.
Paryanto, I. 2007. Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada Proses Kristalisasi
Garam Farmasetis. Jakarta : UI Press.
Puguh, Wahyudi Siswanto, dan Heru Sugiyanto Ilham.2003.Studi Eksperimental
Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Surabaya:ITS Press.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT. Kalma Media Pusaka.
Underwood, A. L dan Day A. R. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta
: Penerbit Erlangga.