BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dalam jangka waktu 5 bulan selama pelaksanaan kegiatan
PKMP. Penelitian ini bertempat di Laboratorium Material Jurusan Fisika Universitas Negeri
Malang serta di Laboratorium Material Maju FMIPA Universitas Negeri Malang.

3.2 Rancangan Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental. TiO2 nanocones disintesis menggunakan metode

hidrotermal. Sedangkan karakterisasi menggunakan XRD, SEM, UV-Vis. TiO2 nanocones
nantinya akan diaplikasikan sebagai substrat pada sel surya perovskite. Secara umum tahapan
pembuatan TiO2 nanocones beserta indikator capaian pada setiap tahapan dapat dilihat pada
gambar 5 berikut:
dihasilkan
Persiapan pembuatan larutan TiO2 larutan TiO2

dihasilkan
Persiapan pembuatan film tipis TiO2 film tipis TiO2

Persiapan pembuatan TiO2 nanocones menggunakan metode

hidrotermal dihasilkan TiO2 nanocones

Karakteristik TiO2 nanocones (XRD,SEM,UV-Vis) dihasilkan Struktur kristalinitas,

morfologi permukaan dan keoptisan band gap TiO2 nanocones

Gambar 5. Diagram alir penelitian

3.3 Alat dan bahan

a. Alat : Beaker Glas, Tabung Reaksi, Pipet, Neraca digital, Hot plate Magnetic Stirer,
Ultrasonic Cleaner, Spin Coater, Furnace, Termometer, XRD, SEM, UV-Vis.
b. Bahan: etanol (C2H5OH), alkohol, tisue, TiCl4 , etilen glikol, FTO, aseton, DI water, HCl
(12M), titanium (IV) butoxide [Ti(OBU)4], metanol,

3.4 Prosedur Penelitian

a. Preparasi Sampel
Persiapkan yang dibutuhkan untuk mengawali penelitian diantaranya mencuci
substrat agar bersih dari semua kotoran organik seperti minyak/lemak menggunakan
etanol 96%. Peralatan penelitian seperti beaker glass, batang pengaduk dan pipet tetes
dibersihkan dengan alkohol, kemudian di lap dengan tisue.

b. Pembuat Larutan TiO2

 Untuk mengasilkan lapisan TiO2 pada substrat, dibuat larutan dari campuran TiCl4
99% (prekursor) dan etanol 96% (pelarut) dengan rasio perbandingan volume prekursor :
pelarut adalah 10 : 100.
- Larutan TiCl4 dicampurkan dengan etanol
- Selanjutnya ditambah 1 mL etilen glikol
- Kemudian larutan diaduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit pada suhu kamar
hingga larutan tercampur secara homogen.

TiCl4 + 2C2H5OH TiO2 + 4HCl + 4CH2

c. Persiapan Pembuatan Film Tipis TiO2

- FTO sebagai substrat dicuci menggunakan ultrasonic bath dengan acetone selama 5
menit, dibilas menggunakan Deionized (DI) Water.
- Larutan TiO2 diteteskan dengan menggunakan mikro pipet di atas permukaan kaca.
- Dilakukan spin coating dengan laju 2500 rpm selama 30 detik.
- Dipanaskan diatas hot plate pada suhu 150 ᵒC selama 15 menit.
- Di annealing pada suhu 150 ᵒ C selama 1 jam.
- Dihasilkan film tipis TiO2
d. Persiapan Penumbuhan TiO2 nanocones
- 7,5 ml HCl (12M) dicampur dengan 7,5 ml methanol ke dalam autoclave 25 ml sambil
diaduk untuk membentuk larutan homogen.
- Ditambahkan 0,15 ml titanium (IV) butoxide [Ti(OBU)4] sambil di stirring selama 5
menit
- Setelah itu kaca FTO ditempatkan 15o didinding teflon dengan sisi menghadap ke bawah.
- Autoclave disegel, di oven 160oC selama 2 jam, didinginkan dengan suhu ruangan.
- Dihasilkan TiO2 nanocones, selanjutnya dicuci dengan DI water dan etanol berulangkali
serta dikeringkan dalam aliran nitrogen.
- Dianiling pada 450oC di udara selama 30 menit.

3.5 Teknik Pengambilan Data

Data TiO2 nanocones meliputi sifat struktural dan kristalinitas diperoleh dari
karakterisasi menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD), morfologi permukaan diperoleh
dari karakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM), sedangkan digunakan
karakterisasi UV-Vis untuk mengetahui sifat optis TiO2 nanocones pada suhu ruangan, serta
digunakan untuk mengetahui besar band gap yang dihasilkan.

3.6 Teknik Analisis Data

Data hasil karakterisasi difraksi menggunakan XRD dapat diolah menggunakan

software GSAS (General Structure Analysis System), dengan metode Rietvield yaitu
mencocokkan (fitting) kurva teoritis dengan kurva hasil eksperimen, hingga terdapat
kesesuaian antar keduanya secara menyeluruh yang akan menghasilkan parameter kisi, faktor
skala, faktor struktur, fasa yang terbentuk serta unsur yang terkandung dalam bahan dan
parameter lainnya. Pada karakterisasi SEM, gambar yang dihasilkan dapat diketahui
morfologi permukaan, diameter dan panjang TiO2 nanocones. Puncak – puncak yang
 dihasilkan pada karakterisasi UV-Vis pada panjang gelombang tertentu digunakan untuk
menganalisis besarnya energi ikat exciton, keoptisan band gap dan sifatluminisensi TiO2
nanocones.

3.7 Cara Penafsiran Data

Setelah dilakukan analisis dari hasil karakterisasi sampel TiO2 nanocones, maka dapat
dilakukan penafsiran hubungan antara kristalinitas, morfologi, keoptisan band gap dan sifat
luminisensi terhadap keefektifan TiO2 nanocones dalam peningkatan efisiensi sel surya
perovskite.

3.8 Kesimpulan

TiO2 nanocones sebagai substrat efektif dalam meningkatkan efisiensi sel surya
perovskite ramah lingkungan, menekan biaya rendah serta mampu mentransfer elektron
secara cepat. Dinyatakan melalui berbagai karakterisasi yang dilakukan terhadap TiO2
nanocones, yang meliputi struktur kristalinitas, morfologi, keoptisan band gap dan sifat
luminisensi yang dimiliki TiO2 nanocones.