Analisis Kualitatif Cemaran Logam Timbal pada Bahan Baku Asam Mefenamat dan

Asetosal dengan Metode Konvensional

Risda Rahmi Islamiaty

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang

Abstrak

Logam berat Pb adalah jenis logam yang berbahaya bagi tubuh, sehingga di dalam
bahan baku suatu obat sering diidentifikasi kandungan Cemaran logam Pb. Proses identifikasi
dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif dengan prinsip pembentukkan endapan dan
kompleksasi yang terjadi. Uji Kualitatif menggunakan pereaksi warna berupa Asam Sulfat,
larutan ditizon, Kalium Kromat, dan KI sedangkan uji kuantitatif logam Pb menggunakan
metode titrasi kompleksasi menggunakan EDTA. Bahan baku Asam Mefenamat dan Asetosal
ketika dilakukan identifikasi secara kualitatif tidak mengandung cemaran logam Pb, sehingga
dapat diindikasikan bahwa asam mefenamat dan asetosal bisa digunakan sebagai bahan baku
obat.

Kata Kunci : Logam Pb, Cemaran, Analisis Kualitatif, Reaksi warna, Ditizon

Qualitative Analysis of Heavy Metal (Pb) on Raw Materials Mefenamic Acid and Acetosal
with Conventional Method

Abstract

Heavy metal Pb are metals that harmful for body, so drug raw materials must be
identified content of Pb metal contamination. The identification process is done qualitatively
and quantitatively with the principles of the formation of sludge and complexation.
Qualitative analysis using color reagents such as sulfuric acid, ditizon solution, potassium
chromate, and KI, whereas quantitative analysis of heavy metal Pb using method of titration
complexometri using EDTA as a titran. Raw materials Mefenamat acid and acetosal when
done qualitative analysis does not contain Pb metal contamination, so it can be indicated
that mefenamic acid and aspirin can be used as raw material for drug.
Key word : Heavy Metal Pb, contamination, Qualitative analysis, color reaction, Ditizon.
PENDAHULUAN

Bahan baku obat adalah semua logam berat yang sangat berbahaya, dan
bahan, baik yang berkhasiat (zat aktif) penggunaannya biasa untuk sediaan warna
maupun tidak berkhasiat (zat nonaktif atau (Jaya, et al., 2013).
eksipien), yang berubah maupun tidak
Apabila logam Pb terabsorpsi oleh
berubah, yang digunakan dalam
tubuh, logam berat akan masuk ke dalam
pengolahan obat. Semua bahan baku yang
darah dan menyerang organ-organ tubuh,
digunakan harus memenuhi persyaratan
timbal yang masuk ke dalam tubuh akan
farmakope atau buku resmi lain yang
masuk ke dalam peredaran darah dan
disetujui oleh regulator. Bahan baku juga
terakumulasi dalam jaringan (Widowati,
harus memenuhi spesifikasi agar diperoleh
2008).
mutu obat yang konsisten, keamanan,
khasiat, stabilitas, dan ketersediaan hayati Cemaran logam Pb dalam suatu
(Siregar dan Wikarsa, 2010). sampel dapat ditentukan kadarnya
menggunakan kompleksometri. Titrasi
Proses spesifikasi bahan baku obat
kompleksometri digunakan untuk menguji
meliputi analisis secara kualitatif dan
kadar logam apapun (Setyaningtyas et Al.,
kuantitatif. Analisis kualitatif meliputi
2008).
identifikasi zat kimia atau senyawa apa
yang terkandung dalam suatu sampel. Kompleksometri merupakan jenis
Sedangkan analisis kuantitatif meliputi titrasi dimana titran dan titrat saling
penetapan banyaknya senyawa yang mengkompleks, membentuk hasil berupa
terkandung dalam suatu sampel (Day dan kompleks. Persyaratan mendasar
Underwood, 2001). terbentuknya kompleks adalah tingkat
kelarutan yang tinggi. Titrasi kompleks
Bahan baku yang digunakan harus
disebut juga titrasi khelatometri
memenuhi syarat keamanan. Namun suatu
(Khopkhar, 2002).
bahan baku obat juga tidak dipungkiri bisa
mengandung cemaran logam berat. Logam Khelatometri merupakan proses
berat tersebut bisa berupa merkuri, timbal terjadinya pengikatan logam dalam suatu
dan arsen (BPOM, 2011). cairan oleh suatu senyawa yang memiliki
lebih dari satu pasang elektron bebas.
Logam berat yang dianalisis
Pengikatan ion logam tersebut menyerupai
sebagai suatu cemaran logam berat kali ini
penjepitan (pengelat), senyawa yang
adalah Timbal. Timbal (Pb) merupakan
menjepit tersebut disebut senyawa Reaksi dengan Kalium Kromat
pengkhelat (chelating agent) dan ion
Sampel ditambahkan kalium
logam dinamakan ion pusat (Septiana et
kromat, jika terbentuk endapan kuning
Al., 2013).
ditambahkan lagi CH3COOH, jika tidak
METODE larut maka endapan yang terbentuk
ditambahkan NaOH,1 N dan jika positif
Alat dan bahan
mengandung logam Pb maka akan larut.
Alat yang digunakan dalam
Reaksi Ditizon
percobaan kali ini meliputi beaker glass,
buret, erlenmeyer, gelas ukur, indikator Sampel 5,0 ml dimasukkan ke
universal, kaca arloji, klem dan statif, labu dalam tabung reaksi, diatur pH hingga 8,5
ukur, neraca analitik, pipet tetes dan juga dengan penambahan NH4OH 1 N,
tabung reaksi. kemudian ditambahkan kristal KCN lalu
ditambahkan 5,0 ml larutan ditizon
Bahan yang digunakan meliputi
0,005% b/v, lalu dikocok selama 30 detik
Aquadest, CH3COOH, Asam Sulfat
(H2SO4), Asam Klorida (HCl), Asam nitrat Reaksi dengan KI
(HNO3), Indikator EBT 1%, Indikator
Sampel dimasukkan 5,0 ml ke
jingga xilenol, Kalium Kromatt (K2CrO4),
dalam tabung reaksi, ditambah serbuk KI
Kristal Kalium Sianida (KCN), Larutan
akan terbentuk endapan kuning.
buffer salmiak, Larutan ditizon, Larutan
EDTA, Natrium Bikarbonat (Na2CO3), HASIL
Natrium Hidroksida (NaOH), Ammonium
Reaksi golongan
Hidroksida (NH4OH), Serbuk Kalium
Iodida (KI) serta sampel berupa Asam Perlakuan Hasil
Mefenamat dan Asetosal. Asam sulfat 2 N Asam Mefenamat
ditambahkan ke dan Asetosal
Reaksi Golongan
dalam larutan berwarna bening
Asam Sulfat 2 Ndimasukkan ke sampel, positif tidak terbentuk
dalam larutan sampel, jika terbentuk terbentuk endapan endapan putih
endapan putih kemudian ditambahkan HCl putih (Negatif Pb)
3 N atau HNO3 2N, jika hasilnya tidak Endapan -
larut ditambahkan NaOH 1 N hangat, hasil ditambahkan HCl 3
positif mengandung Pb maka akan larut.
N atau HNO3 2 N, dimasukkan ke
positif tidak larut dalam tabung
Endapan - reaksi, Ditambahan
ditambahkan NaOH NH4OH 1N, atur
1 N hangat atau pH 8,5
ammonium asetat, Ditambahkan Sampel dengan
hasilnya larut beberapa kristal NH4OH dan kristal
KCN KCN
Ditambahkan 5,0ml
Reaksi dengan Kalium Kromat
larutan ditizon
Perlakuan Hasil 0,005% b/v
Kalium kromat Asam Mefenamat kocok selama 30 Asam Mefenamat
ditambahkan ke dan asetosal tidak detik dan Asetosal
dalam larutan terbentuk endapan menjadi larutan
sampel, positif kuning, tetapi jingga
menghasilkan terbentuk larutan
endapan kuning jernih berwarna
Reaksi dengan KI
kuning (negatif Pb)
Endapan yang - Perlakuan Hasil
terbentuk Sampel dimasukkan Asam Mefenamat
ditambahkan 5,0 ml ke dalam dan Asetosal tidak
dengan CH3COOH, tabung reaksi, terbentuk endapan
positif tidak larut ditambahkan serbuk warna kuning,
Endapan yang - KI hanya berupa
terbentuk larutan kuning
ditambahkan
NaOH,1 N, positif
PEMBAHASAN
larut
Pada praktikum kali ini bertujuan
untuk mengidentifikasi cemaran logam Pb
Reaksi warna dengan larutan Ditizon pada bahan baku sampel Asam Mefenamat

Perlakuan Hasil dan Asetosal. Bahan baku obat itu harus

Sampel 5,0 ml pH 8,5 terspesifikasi dengan benar karena obat itu

memiliki syarat aman, berkhasiat serta
bermutu. Syarat tersebut berkaitan dengan
penggunaan obat untuk di konsumsi oleh
manusia, yang menyangkut keselamatan
nyawa manusia.
Bahan baku Asam Mefenamat dan
Asetosal dalam Farmakope Indonesia telah
terdapat standar kelayakannya. Dalam
menganalisis kelayakan suatu bahan baku
dapat di lakukan proses analisis baik itu
secara kualitatif ataupun secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif logam Pb
ini bertujuan untuk mengetahui adanya
kandungan logam Pb dalam bahan baku
Asam Mefenamat dan Asetosal. Analisis
secara kualitatif dilakukan dengan
menambahkan suatu reagen ke dalam
sampel. Prinsip yang digunakannya adalah
presipitasi. Presipitasi ini merupakan suatu
proses penambahan reagen kimia yang
menyebabkan terjadinya pengendapan.
Reagen yang digunakan untuk analisis
logam berat Pb meliputi penggunaan
pereaksi seperti Asam Sulfat, larutan
ditizon, Kalium Kromat, dan KI.
Analisis logam berat Pb yang
dilakukan secara kuantitatif tujuannya
adalah untuk mengetahui banyaknya
kandungan cemaran logam berat Pb yang
terdapat dalam bahan baku Asam
Mefenamat dan Asetosal. Metode yang
digunakan adalah titrasi kompleksometri
menggunakan titran berupa Na-EDTA.
Diketahuinya kandungan logam berat Pb
bisa menentukan batas logam berat yang
terkandung dalam bahan baku.
Analisis kualitatif yang pertama
dengan menggunakan reagen H2SO4, hasil
positif jika mengandung logam berat Pb
menghasilkan endapan berwarna putih,
endapan tersebut mengindikasikan
terbentuknya kompleks PbSO4. Kompleks
PbSO4 ini tidak larut jika ditambahkan
asam namun larut dalam larutan basa
hangat. Pada pengujian asam mefenamat
maupun asetosal ditambahkan dengan
H2SO4 tidak ada yang mengindikasikan
terbentuknya endapan warna putih, hal
tersebut membuktikan bahwa dalam
sampel tidak mengandung logam Pb.
Analisis Kualitatif yang kedua
dengan menggunakan reagen kalium
kromat. Logam Pb yang diidentifikasi
dengan kalium kromat akan menghasilkan
endapan warna kuning hal tersebut
akibatkan oleh terbentuknya kompleks
PbCrO4. Endapan ini tidak larut dalam
asam namun larut dalam basa. Sampel
asam mefenamat tidak mengandung logam
berat Pb hal tersebut terbukti dengan
teramatinya sampel berupa larutan
berwarna kuning bening, tanpa terbentuk
sedikitpun endapan kuning.
Untuk analisis selanjutnya adalah
menggunakan larutan ditizon. Larutan
ditizon ditambahkan agar bisa bereaksi yang terbentuk tidak sama dapat
membentuk kompleks dengan Pb. Reaksi ditimbulkan bahwa dalam asam
dengan menggunakan larutan ditizon ini mefenamat dan asetosal tidak mengandung
bisa untuk menganalisis beberapa jenis logam Pb.
logam, namun spesifiknya pereaksi ini
Analisis kualitatif yang terakhir
dalam menganalisis setiap logam harus
adalah dengan menggunakan pereaksi
dalam kondisi yang berbeda. Artinya untuk
larutan KI. Jika mengandung logam Pb
menganalisis satu jenis logam memerlukan
maka akan terbentuk endapan berwarna
pH yang berbeda dengan menganalisis
kuning yang merupakan kompleks Timbal
jenis logam lainnya. Setiap pH hanya
(II) Iodida. Dalam identifikasi cemaran
sensitif terhadap satu jenis logam. Pada
logam Pb dalam sampel asam mefenamat
Praktikum kali ini, Penggunaan pereaksi
dan asetosal, tidak terbentuk endapan
ditizon untuk mengidentifikasi logam Pb
berwarna kuning, yang timbul hanyalah
harus dalam kondisi pH 8,5. Oleh karena
warna jernih kekuningan. Hal tersebut
itu, ditambahkan NH4OH untuk membuat
tidak menunjukkan adanya cemaran logam
keadaan menjadi basa dengan pH 8,5.
Pb dalam sampel asam mefenamat dan
Penambahan kalium sianida agar ikatan
asetosal.
adanya ikatan (pembentukan kompleks)
antara sianida dan logam . Lalu tambahkan Analisis secara kualitatif pada
pereaksi ditizon dan kocok 30 detik. Jika bahan baku asam mefenamat dan asetosal
suatu sampel positif mengandung logam tidak terdapat cemaran logam Pb. Dengan
Pb maka akan berubah warna menjadi kata lain, pada sampel asam mefenamat
menjadi merah tua. Perubahan warna ini dan asetosal bebas dari cemaran logam
dikarenakan terbentuknya kompleks antara berat Pb sehingga layak untuk dijadikan
logam-ditizonat. Untuk identifikasi bahan sebagai bahan baku obat.
baku asam mefenamat dan asetosal warna
Berdasarkan hasil analisis uji
yang terbentuk bukan lah warna merah tua,
kualitatif cemaran logam Pb pada sampel
melainkan warna jingga. Untuk
bahan baku asam mefenamat dan asetosal
memastikan bedanya warna merah dengan
tidak mengandung logam Pb secara
warna jingga maka kami membandingkan
otomatis dapat dikatakan bahwa
dengan bahan Pb yang direaksikan dengan
kandungan logam Pb sebesar nol persen
ditizon dan menghasilkan warna yang
(0%). Jumlah zat dapat diketahui secara
berbeda dengan sampel asam mefenamat
kualitatif maka tidak perlu dilakukan lagi
dan asetosal yang diuji. Karena warna
analisis secara kuantitatif untuk dikembangkan indikatornya secara khusus,
menghitung jumlah logam Pb pada sampel mudah diperoleh bahan baku
asam mefenamat dan asetosal. Jika primernya , dan dapat digunakan baik
menurut standar dalam farmakope, sebagai bahan yang dianalisis maupun
kelayakan asetosal memiliki kadar logam sebagai bahan untuk standarisasi.
berat tidak boleh lebih 10 bpj dihitung
EDTA sebelum dijadikan sebagai
menggunakan pembanding timbal (1 bpj
pentiter harus dibakukan terlebih dahulu
Pb) sedangkan untuk asam mefenamat
dengan baku primer, karena EDTA
kadar logam berat tidak boleh lebih dari 20
termasuk baku sekunder yang kadar dapat
bpj.
berubah karena bersifat higroskopis.
Berarti bahan baku asam
Dalam penentuan kadar cemaran
mefenamat dan asetosal yang dianalisis
Pb dalam sampel asam mefenamat dan
memenuhi kriteria untuk dijadikan sebagai
asetosal menggunakan titrasi
bahan baku pembuatan obat.
kompleksometri, indikator yang digunakan
Sedangkan jika mengandung logam berupa xylenol jingga. Indikator ini dapat
Pb dalam analisis kualitatif maka perlu bekerja dalam pH asam oleh karena itu
dilakukan analisis kuantitatif cemaran ditambahkan heksamin sebagai larutan
logam Pb dalam sampel, analisis penyangga dalam pH 4-6. Selanjutnya
kuantitatif menggunakan metode titrasi dititrasi menggunakan EDTA hingga
kompleksometri. Titrasi kompleksometri warna menjadi kuning sitrun. Perubahan
menggunakan titran berupa EDTA dengan itu dikarenakan saat sebelum dititrasi
analit berupa logam Pb yang terdapat dengan EDTA akan membentuk kompleks
dalam sampel asam mefenamat dan indikator dengan logam ditandai dengan
asetosal. Penggunaan metode ini karena warna merah sedangkan jika telah terjadi
sampel yang dianalisis berupa logam Pb titik akhir titrasi ditandai dengan
(timbal). Alasan digunakan Na-EDTA perubahan warna menjadi kuning sitrun.
pada titrasi kompleksometri karena selalu Hal tersebut dikarenakan indikator dalam
membentuk kompleks ketika direaksikan keadaan bebas, sedangkan logam akan
dengan ion logam, Kestabilannya dalam mengikat EDTA.
membentuk kelat sangat konstan sehingga
KESIMPULAN
reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan
logam alkali), dapat bereaksi cepat dengan Berdasarkan hasil uji kualitatif
banyak jenis ion logam, telah logam Pb, pada sampel asam mefenamat
dan asetosal tidak mengandung logam Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia
berat Pb. Analitik. Jakarta : UI Press.

Septiana, Arkie, Frans Arienata, Andri

Cahyo Kumoro. 2013. Potensi Jus
DAFTAR PUSTAKA
Jeruk Nipis (Citrus aurentifolia)
BPOM. 2011. Persyaratan Cemaran sebagai Bahan Pengkhelat dalam
Mikroba dan Logam berat. Available Proses Pemurnian Minyak Nilam
online at dengan Metode Kompleksometri.
http://http://notifkos.pom.go.id/bpom Jurnal Teknologi Kimia dan
notifikasi/document_peraturan/NOM Industri. Vol. 2(2). Hal 257-261.
OR%20.HK.03.1.23.07.11.6662%20
Setyaningtyas, Tien, Roy Andreask, dan
TAHUN%202011%20tentang%20C
Kapti Riyani. 2008. Molekul
emaran%20Mikroba%20dan%20Log
Potensi Humin Hasil Isolasi Hutan
am%20Berat.pdf/. [diakses pada
Damar Baturraden dalam
tanggal 7 Maret 2017]
Menurunkan Kesadahan Air.
Day, R.A dan Underwood. 2001. Analisis Jurnal Ilmiah Kimia. Vol. 3(2). Hal
Kimia Kuantitatif edisi keenam. 77-84.
Jakarta : Erlangga. Siregar, C.J.P. dan Wikarsa S. 2010.
Teknologi Farmasi Sediaan Tablet
Jaya, Farida, Guntarti, Kamal., 2013.
Dasar-dasar Praktis. Jakarta : EGC.
Penetapan Kadar Pb pada Shampoo
Berbagai Merk dengan Metode Widowati, Sastiono, dan Jusuf. 2008. Efek
Spektofotometri Serapan Atom. Toksik Logam : Pencegahan dan
Jurnal Pharmaciana. Vol. 3(2). Hal : Penanggulangan Pencemaran.
9-13. Yogyakarta : UGM Press.
LAMPIRAN

pH 8,5

Asetosal (kiri), Asam Mefenamat (kanan)

ditambah H2SO4

(Kedua warna bening, negatif Pb)

Asam Mefenamat (kiri), Asetosal (kanan)

ditambah larutan ditizon

(kedua sampel berwarna jingga, negatif

Pb)
Asetosal (kiri), Asam Mefenamat (kanan)
ditambahkan K2CrO4

(larutan berwarna kuning, negatif Pb)

Asetosal (kiri), Asam Mefenamat (kanan)

ditambah larutan KI

(kedua sampel berwarna bening, negatif

Sampel yang mengandung Pb ketika
Pb)
direaksikan dengan Kalium kromat
membentuk endapan kuning