Sintesis Dan Karakterisasi Grafena Dengan Metode Reduksi Grafit Oksida
Sintesis Dan Karakterisasi Grafena Dengan Metode Reduksi Grafit Oksida
discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/303711805
CITATIONS READS
0 882
2 authors, including:
Irdhawati Irdhawati
Udayana University
7 PUBLICATIONS 1 CITATION
SEE PROFILE
All content following this page was uploaded by Irdhawati Irdhawati on 14 June 2016.
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Udayana
Jl. By Pass Ngurah Rai, Kampus Bukit Jimbaran, Bali 80364 Indonesia
Email: irdhawati@unud.ac.id
Received: Desember 2015; Revised: Mei 2016; Accepted: Mei 2016; Available Online: Mei 2016
Abstrak
Grafena merupakan material tipis dan memiliki struktur heksagonal 2D yang sangat menarik untuk
dikembangkan.Saat ini penggunaan grafena berpotensi besar dalam berbagai aplikasi, termasuk sebagai
adsorben.Dalam penelitian ini telah dilakukan sintesis grafena dari grafit.Selanjutnya grafena digunakan untuk
penentuan adsorpsi terhadap dikloro difenil trikloroetana (DDT).Grafena disintesis dengan modifikasi metode
Hummer secara hidrotermalmenggunakan reduktor Zn. Karakterisasi grafena dilakukan menggunakan Scanning
Electron Microscope (SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil analisis dengan XRD menunjukkan
karakteristik grafena pada sudut 2θ yang terbentuk adalah 23.9369 dengan jarak d-spacing 3.7176 Å,
dibandingkan dengan karakteristik grafit oksida pada sudut 2θ yang terbentuk adalah 11.2055 dengan jarak d-
spacing 7.8965 Å. Hasil analisis dengan SEM menunjukkan lembaran pada material grafena adalah satu lapis
dengan struktur heksagonal planar dan tampak transparan yang terdiri atas single layer dan multi layers. Uji
adsorpsi grafena terhadap DDT dianalisismenggunakan spektrofotometer UV-Visible. Hasil penelitian
menunjukkan luas permukaan grafena adalah 46.8563 m2/g. Berat DDT yang terserap oleh satu gram sampel
grafena pada waktu kontak 15 menit adalah 7.5859 mg/g. Interaksi adsorpsi ini diduga karena adanya orbital
ikatan π-π dan hidrogen pada grafena dan DDT.
Abstract
Graphene is a thin material, has a hexagonal two-dimentional lattice and is considered as an interesting material
for adsorption process. Nowadays, graphene has been known as a potential material for diverse application, such
as adsorbent. In this study graphene was synthesized from graphite. Furthermore, graphene was applied for
adsorption of dichloro diphenyl trichloroethane (DDT). Graphene was synthesized by Hummer’s method using
hydrothermal and reduced by Zn. The samples were characterized by Scanning Electron Microscope (SEM) and
X-Ray Diffraction (XRD) methods. The results of the XRD showed graphene structure in the 2θ, appeared at
23.9369 with interlayer spacing was about 3.71763 Å, compared with graphite oxide structure in the 2θ appeared
at 11.2055 with interlayer spacing was about 7.89649 Å. The results of SEM analysis showed graphene has one
layer with planar hexagonal structure and seems transparent whose single layer and multi layers. The graphene
adsorption was analyzed by using the UV-Visible spectrophotometer. The results indicated the surface area of
graphene was shown as 46.8563 m2/g. The amount of DDT adsorbed by graphene during 15 minutes was 7.5859
mg/g. This adsorption mechanism of DDT and graphene might be due to π-π and hydrogen interactions.
DOI: http://dx.doi.org/10.15408/jkv.v2i1.2233
Copyright © 2016, Published by Jurnal Kimia VALENSI: Jurnal Penelitian dan Pengembangan Ilmu Kimia,
P-ISSN: 2460-6065
Jurnal Kimia VALENSI, Vol 2, No. 1, Mei 2016 [17-23] P-ISSN : 2460-6065
80 mL HCl dan akuades secara berulang absorbansinya pada panjang gelombang antara
dengan tujuan menetralkan pH dan 500-750 nm untuk menentukan panjang
mengurangi sisa ion SO42-. Untuk mengetahui gelombang maksimum. Selanjutnya
apakah ion SO42- telah habis dan pH menjadi pengukuran adsorban dilakukan pada panjang
netraldiuji dengan pH meter dan kertas lakmus. gelombang maksimum untuk mendapatkan
Jika pH telah netral maka campuran berat teradsorpsi maksimum (mg/g).
dikeringkan pada suhu 110 °C selama 12 jam
untuk mendapatkan lembaran grafitoksida. Adsorpsi Dikloro Difenil Trikloroetana
Sebanyak 40 mg grafit (DDT) oleh Grafena
oksidaditambahkan 40 ml akuades dan diaduk Sebanyak masing-masing 2 mili gram
selama 1 jam untuk mendapatkan larutan yang sampel grafena dimasukkan ke dalam 3 buah
homogen, kemudian dilakukan ultrasonikasi erlenmenyer 50 mL, kemudian ditambahkan
pada pancaran gelombang ultrasonik 50/60 Hz 10 mL larutan DDT dalam etanol dengan
selama 90 menit. Grafit oksida direduksi konsentrasi 6 ppm. Selanjutnya masing-masing
dengan penambahan 08 gram Zn dan 10 mL larutan diaduk dengan pengaduk magnetik
HCl 35%, kemudian diaduk selama 1 jam. dengan variasi waktu 5, 15, dan 30 menit.
Setelah 1 jam pengadukan, larutan Campuran disaring dalam setiap waktu tertentu
ditambahkan lagi 10 mL HCl 35% dan diikuti dan filtrat yang diperoleh kemudian dianalisis
proses pengadukan selama 5-30 menit, jumlah DDT yang tersisa dengan metode
kemudian dicuci dengan menggunakan spektrofotometri UV-Visible.
akuades dan HCl 5%. Proses pencucian
dilakukan berulang kali menggunakan akuades 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
sampai pH campuran menjadi netral. Hasil
endapan pada proses pencucian dimasukkan ke Reaksi oksidasi pada sintesis grafena
dalam teflon kecil di dalam tabung stainless dilakukan untuk menghasilkan grafit
steeldan dipanaskan dalam tanur pada suhu oksidakemudian direduksi menjadi grafena
160 °C selama 18 jam. dengan menggunakan agen pereduksi Zn.
Reaksi oksidasi berlangsung dalam suasana
Karakterisasi Grafena asammenghasilkan campuran berwarna coklat
Sampel grafena dikarakterisasi tua. Adanya perubahan warna dari hijau tua
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) pekat menjadi coklat tua yang terjadi akibat
pengamatan difraksi sinar x pada sudut 2θ = reaksi antara grafit, H2SO4, dan KMnO4
50-900 dengan λ Cu-Kα 154060 Å. Pengamatan menunjukkan indikasi bahwa proses oksidasi
morfologi grafena dilakukan menggunakan grafit telah dimulai. Graphite Intercalation
Scanning Electron Microscope (SEM) dengan Compound (GIC) terbentuk dari grafit
tegangan sebesar 10.000 KV. sehingga lebih mudah untuk dioksidasi.
Selama proses ini, beberapa gugus fungsi
Penentuan Luas Permukaan Grafena seperti gugus fenol, gugus epoksi, gugus keton,
dengan Metilen Biru gugus karboksil, dan gugus karbonil terbentuk
Sebanyak 0002 gram pada karbon (Shao et al., 2012). Gugus fungsi
grafenadimasukkan ke dalam erlenmenyer 50 ini menyebabkan material bersifat sangat
mL, kemudian ditambahkan 200 mL larutan hidrofilik dan mudah terkelupas menjadi grafit
metilen biru 2 ppm dan diaduk dengan oksida.
pengaduk magnetik (Kipling dan Wilson
1960). Larutan disaring dan diukur
COOH COOH OH OH
COOH
O O
O O O
OH
KMnO 4 HO Zn
OH
H2 SO 4 COOH
OH O O
O O
O
OH
COOH COOH
Grafit Grafit Oksida Grafena
Reduktor Zn dalam reaksi reduksi grafit gugus karbonil.Penambahan molekul H2O dan
oksida berfungsi untuk mengembalikan cacat gugus oksigenjuga menyebabkan grafit oksida
struktural pada kisi karbon dengan memiliki d-spacing yang lebih lebar.Gambar
mengembalikan konjugasi π dan untuk difraktogram grafit, grafit oksida, dan grafena
menghilangkan gugus fungsi. Gugus epoksi ditunjukkan pada Gambar 2.
membentuk gugus hidroksi akibat reaksi Zn Pola XRD grafena (Gambar 3C) hasil
dengan HCl. Gugus hidroksi juga dihasilkan proses reduksi menunjukkan puncak yang
pada saat reduksi gugus karbonil.Adanya muncul adalah 23.9369 dengan d-spacing
gugus hidroksi pada kondisi asam 3.7176 Å. Perubahan jarak d-spacing ini
menyebabkan terlepasnya hidrogen dan menunjukkan bahwa proses reduksi grafit
menghasilkan olefin. reduksi grafena oksida oksida telah berjalan dengan baik. Pergeseran
pada Gambar 2. sudut 2θ ke arah kanan terjadi pada saat
Pengamatan hasil uji sintesis grafena transformasi grafit oksida menjadi grafena
dilakukan menggunakan XRD dengan difraksi yang disebabkan oleh hilangnya gugus fenol,
sinar x pada sudut 2θ = 50-900 dan λ Cu-Kα gugus epoksi, gugus keton, gugus karboksil,
1.54060 Å. Pada ambar 3A dapat diamati dan gugus karbonil pada grafit oksida karena
puncak grafit yang muncul adalah 26.5872 proses reduksi. Hasil difraktogram grafena
dengan d-spacing 3.3527Å. Pada grafit oksida menunjukkan bahwa material cenderung
(3B) membentuk puncak baru yaitu 11.2055 berubah menjadi amorf atau tingkat
dengan d-spacing 7.8965 Å. Adanya kristalinitasnya berkurang.Dari pola XRD pada
perubahan pola sudut XRD yang bergeser ke grafena dapat diamati bahwa terdapat puncak
arah kiri lebih rendah menunjukkan terjadinya lain di sebelah puncak grafena yang
perubahan material sifat kristalinitas grafit teridentifikasi sebagai puncak grafit. Puncak
oksida menjadi berkurang.Pelebaran jarak grafit ini memiliki sudut 26.6644 dengan d-
antar lapisan dari grafit sebesar 3.3527 Å spacing 3.3432 Å. Pola puncak grafit muncul
menjadi grafit oksida sebesar 7.8965 Å terjadi disebabkan karena grafit oksida pada saat
karena terbentuknya gugus fenol, gugus proses reduksi tidak bereaksi dan menjadi
epoksi, gugus keton, gugus karboksil, dan pengotor pada material grafena.
H
O +
Zn Zn H
e e
OZn OZn OH
H+
- H2 O
H
O Zn OZn Zn OZn H+
e e OH
H H H H
H+
- H2 O
O O
H H
OH H+ O H -CO2
+
20
Pengaruh Aktivasi Arang Aktif dari Tongkol Jagung dan Tempurung Kelapa Taufantri, et.al.
Gambar 3. Hasil XRD (A) grafit, (B) grafit oksida, dan (C) grafena
Gambar 4. Morfologi (A) grafit, (B) grafit oksida (Junaidi, 2014), dan (C) grafena dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 5. Hasil SEM grafena perbesaran (A) 500 kali, (B) 2500 kali, (C) 5000 kali, dan (D) 10000 kali
Pengamatan morfologi grafena diuji (Gambar 4A) adalah serpihan kasar dengan
dengan SEM. Di bawah ini disajikan gambar ukuran yang bervariasi. Grafit oksida (Gambar
morfologi grafit, grafit oksida, dan grafena. 4B) berbentuk lembaran-lembaran berlipat,
Gambar morfologi grafit dan grafit oksida sedangkan grafena (4C) berbentuk lembaran
diambil dari penelitian Junaidi (2014), yang lebih tipis dari grafit oksida.Lembaran
sedangkan gambar morfologi grafena didapat grafena terdiri dari satu lapis struktur
dari proses sintesis dengan agen pereduksi heksagonal planar sehingga tampak agak
Zn.Pada ambar 4 dapat diamati bahwa terjadi transparan yang terdiri atas single layer dan
perubahan morfologi grafit setelah mengalami multi layer.
reaksi oksidasi dan reduksi.Bentuk grafit
21
Jurnal Kimia VALENSI, Vol 2, No. 1, Mei 2016 [17-23] P-ISSN : 2460-6065
Pengamatan grafena pada ambar 5D pemanasan dengan suhu 160 0C. gambar grafik
menunjukkan lembaran grafena yang menekuk waktu setimbang adsorpsi grafena.
ke dalam dan pada perbesaran 500 kali
(Gambar 5A) tampak adanya pola bintik atau
pengotor. Pola bintik yang muncul ini
menandakan proses pencucian pada tahap
reduksi grafit oksida kurang bersih yang
mengakibatkan masih tersisanya grafit yang
tidak bereaksi saat direduksi. Gambar
perbesaran material grafena.
Dengans merupakan luas permukaan grafena Proses adsorpsi ini terjadi berdasarkan
(m2/g), Xm merupakan berat adsorbat mekanisme molekul organik dengan ikatan
teradsorpsi (mg/g), N merupakan bilangan rangkap C=C atau cincin benzena pada
Avogadro (6.022.1023 mol-1), a merupakan luas permukaan grafena. DDT memiliki elektron π
penutupan oleh 1 molekul metilen biru yang berinteraksi dengan elektron π grafena
(197.10-20 m2), dan Mr merupakan massa sehingga bergabung membentuk ikatan
molekul relatif metilen biru (320.5 g/mol). elektron π-π (Xu et al., 2012). Skema interaksi
Dari Gambar 6 terlihat jumlah DDT grafena dengan DDT dapat dilihat pada
yang terserap pada waktu kontak 15 menit Gambar 7. DDT dan grafena memiliki cincin
meningkat dari waktu kontak 5 menit dan benzena, hal ini menunjukkan bahwa ikatan
menurun setelah diinteraksikan pada waktu utama yang terjadi pada penyerapan DDT oleh
kontak 30 menit. Waktu kontak 15 menit grafena adalah karena interaksi π-π. Beberapa
menunjukkan waktu optimum adsorpsi dengan gugus fungsi pada grafena yang tersisa selama
penyerapan DDT tertinggi sebesar 759 mg/g. proses reduksi dengan Zn seperti gugus
Hasil ini mengindikasikan bahwa penyerapan hidroksi yang mengandung –OH membentuk
tidak berlangsung secara maksimal karena ikatan hidrogen dengan atom hidrogen pada
sedikitnya situs aktif seperti gugus hidroksil DDT. Dua jenis interaksi kimia ini
yang tersisa akibat proses hidrotermal. bertanggung jawab dalam proses adsorpsi
Kandungan air pada grafena menurun pada DDT oleh grafena.
Gambar 7. Skema nteraksi katan lektron π-π dan hidrogen antara DDT dan Grafena
22
Pengaruh Aktivasi Arang Aktif dari Tongkol Jagung dan Tempurung Kelapa Taufantri, et.al.
23