LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

Pemisahan Ion Logam Dengan Kromatografi Kolom

Dosen pengampu mata kuliah Dr. Yudhi Utomo, Drs.,M.Si

Oleh :

Kelompok 3

1. Abdullah Arif Agata ( 120332421439 )

2. Laila Badriyah (120332421448 )
3. Purwigati ( 120332400216 )***
4. Ella Dwi Khusnul ( 120332421438 )
5. Titis Fitriana ( 120332410129 )

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
SEPTEMBER 2014
 PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM

A. TUJUAN
Mahasiswa mampu memisahkan campuran kation dengan kromatografi kolom
menggunakan pipet pasteur sebagai pengganti kolom kromatografi.

B. DASAR TEORI
Kromatografi kolom merupakan teknik kromatografi yang paling awal ditemukan.
Ditinjau dari mekanismenya, teknik ini merupakan kromatografi adsorpsi berdasarkan
jenis fasa yang digunakan. Kromatografi kolom dapat digolongkan dalam kromatografi
cair-padat (KCP) kolom terbuka.
Fasa diam berupa diam berupa absorben yang tidak boleh larut dalam fase gerak
dan ukuran partikel fasa diam harus seragam atau homogen. Sebagai fasa diamnya dapat
digunakan alumina, silika gel, arang, pati, tanah diatome, MgCO3 dan CaCO3. Pengisian
fasa diam dalam kolom dapat dilakukan dengan cara kering atau cara basah. Cara basah
dapat dilakukan dengan mengubah terlebih dahulu fasa diam menjadi bubur lumur
(slurry) dengan pelarut air, kemudian baru diisikan ke dalam kolom. Cara kering dapat
dilakukan langsung dengan mengisi adsorben sebagai fasa diam ke dalam kolom, baru
kemudian dibasahi dengan air.
Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal atau campuran pelarut dengan komposisi
tertentu baik yang bersifat polar maupun non polar. Pada umumnya, kromatografi kolom
digunakan untuk pemisahan senyawa organik hasil sintetis atau isolasi bahan alam, tetapi
juga dapat digunakan dalam pemisahan kation dalam campurannya.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan
1. Statif dan klem 1. Larutan Ni(NO3)2
2. Tabung reaksi 2. Larutan Co(NO3)2
3. Pipet tetes 3. Aquades
4. Pelat tetes 4. NaOH 0,1
5. Rak tabung reaksi 5. DMG 1 %
6. Gelas kimia 50 mL dan 100 mL 6. NH4CNS
7. Gelas ukur 10 mL 7. HCl 0,1 M, 0,5 M, 2 M, dan 6M
D. PROSEDUR KERJA
a. Pembuatan sampel
 Dicampurkan 5 mL larutan ion Ni(II) dan 5 mL larutan ion Co(II).

b. Pembuatan kolom.
 Diambil pipet tetes.
 Dimasukkan kapas kedalam pipet tetes sampai 3 cm.
 Ditambahkan aquades.
 Ditimbang 1 gram alumina.
 Dimasukkan alumina kedalam gelas kimia.
 Ditambahkan aquades sampai menjadi bubur.
 Dimasukkan bubur alumina ke dalam pipet tetes sampai 4 cm.
 Dialiri aquades sampai tidak boleh kering.

c. Pemisahan ion-ion
 Disiapkan pelat tetes.
 Dimasukkan 1 mL sampel B.
 Di aliri eluen aquades sampel keluar.
 Dihitung waktu retensi setiap 10 tetes fraksi yang keluar.
 Dilanjutkan penambahan fasa gerak yaitu HCl 0,1 M, 0,5 M, 2 M, dan 6 M.
 Dihitung waktu retensi setiap 10 tetes fraksi yang keluar.
 Ditampung larutan yang keluar dari kolom dengan pelat tetes.
 Diidentifikasi larutan dengan penambahan larutan NH4SCN untuk sampel
Co(II).
 Diidentifikasi larutan dengan penambahan larutan DMG dalam kondisi basa
untuk sampel Ni(II).
 Dibuat kurva kromatogram antara nomer fraksi(sumbu x) dengan itensitas
warna (sumbu y).

E. DATA HASIL PENGAMATAN.

 Penambahan Aquades
Hasil pengamatan
Fraksi Waktu eluen (s)
Ni(II) Co(II)
 1 58
2 35
3 01.23
4 52
5 37
6 19
7 35
8 33
9 49
10 26
11 38
12 39
Keterangan : + : larutan berwarna pink
- -
- -
- -
- ++
- +++++
- ++++
- +++
- +
- -
- -
- -
- -

- : larutan tidah berwarna

Catatan : Penambahan fraksi dengan larutan NH4SCN

 Penambahan HCl 0,1 M

Hasil pengamatan
Fraksi Waktu eluen (s)
Ni(II) Co(II)
13 43 - -
14 44 - -
15 32 - -
16 01.09 - ++++
17 52 - +++++
18 41 - +
19 44 - +++
20 52 - -
21 54 - -
22 01.05 - -
23 35 - -
24 34 - ++
+ : larutan berwarna coklat
Catatan : Penambahan fraksi dengan larutan DMG dalam kondisi basa

 Penambahan HCl 0,5 M

Hasil pengamatan
Fraksi Waktu eluen (s)
Ni(II) Co(II)
25 57 - -
26 37 - -
27 37 - -
28 37 - -
29 37 - -
30 33 - -
31 34 - -
32 40 - -
33 01.03 - -
34 53 - -
35 36 - -
36 46 - -
Catatan : Penambahan fraksi dengan larutan DMG dalam kondisi basa

 Penambahan HCl 2 M

Hasil pengamatan
Fraksi Waktu eluen (s)
Ni(II) Co(II)
37 42 - -
38 42 - -
39 42 - -
40 36 - -
41 50 - -
42 40 - -
43 43 - -
44 33 - -
45 39 - -
46 46 - -
47 01.03 - -
 48 01.04 - -
Catatan : Penambahan fraksi dengan larutan DMG dalam kondisi basa

 Penambahan HCl 6 M

Hasil pengamatan
Fraksi Waktu eluen (s)
Ni (II) Co (II)
49 50 - -
50 42 - -
51 01.00 - -
52 35 - -
53 01.00 - -
54 43 - -
55 53 - -
56 01.03 - -
57 01.07 - -
58 59 - -
59 48 - -
60 55 - -
Catatan : Penambahan fraksi dengan larutan DMG dalam kondisi basa

F. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola
pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen berupa
molekul yang berada pada larutan.
Pada percobaan ini, kami menggunakan sampel larutan campuran dari ion Co(II)
dan Ni(II) yang berwarna merah hati dan Bubur alumina sebagai fase diam karena
alumina merupakan partikel polar yang dapat mengontrol jumlah air yang terkandung di
dalamnya. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam kolom dan di elusi dengan akuades
untuk membawa senyawa-senyawa sampel turun. Pada saat sampel telah masuk ke dalam
fasa diam terjadi interaksi mekanisme adsorpsi antara fasa diam (bubur alumina), sampel
dan fasa gerak (aquades). Kemudian bubur alumina bertindak sebagai penahan, sampel
dan fasa gerak sebagai pembawa secara bergantian berada dalam kesetimbangan
distribusi, dimana sebagian sampel yang tidak terserap oleh bubur amina akan lebih
cepat keluar bersama eluen dan sebagian sampel yang terserap akan mengalami
pelebaran pita atau penipisan pita dalam optimasi kolom. Maka Laju migrasi, waktu
retensi dan volaritas sampel dapat mempengaruhi eluat yang keluar dari kolom.
Pada fraksi 1-2 eluat tidak berwarna, 4-8 eluat keluar berwarna pink dan 9-12 eluat
tidah berwarna. Kemudian kami mengidentifikasi fraksi eluat dengan penambahkan
larutan NH4SCN, maka sebagian fraksi eluat berwarna pink yang menunjukkan adanya
ion logam Co(II).
Setelah itu, kami mengganti fasa gerak dengan HCl 0,1 M telah menghasilkan
fraksi eluat ke 13-24 larutan tidak berwarna. Selanjutnya kami mengidentifikasi dengan
penambahan larutan DMG dalam kondisi basa, maka sebagian fraksi eluat masih
berwarna coklat yang menunjukkan adanya ion logam Co(II).
Pada akhirnya, kami mengganti fasa gerak dengan HCl 0,1 M, 0,5 M, 2 M, dan 6
M untuk mencari ion logam Ni(II), tetapi masih tetap menghasilkan fraksi eluat ke 24-62
larutan tidak berwarna dan penambahan dengan larutan DMG dalam kondisi basa larutan
tidak berwarna. Jadi kelompok kami tidak berhasil menghasilkan ion logam Ni(II) pada
proses pemisahan kromatografi kolom.
Co2+ + 4SCN- [ Co(SCN)4 ]2-

Kurva hasil percobaan

G. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini sebagai berikut adalah :
1. Prinsip dasar kromatografi berdasarkan perbedaan distribusi analit antara fasa
diam dan fasa gerak.
2. Bubur alumina sebagai fase diam baik karena merupakan partikel polar yang
dapat mengontrol jumlah air yang terkandung di dalamnya.
3. Diperlukan uji deteksi setiap fraksi eluat yang keluar dari kolom untuk
mengetahui keterpisahan antar ion dalam campuran.
4. pH dapat berpengaruh pada afinitas fasa diam dan fasa gerak untuk proses
pemisahan ion – ion dalam kromatografi kolom.
5. Menghasilkan ion Co(II).

Daftar Rujukan

Wonorahardjo, Surjani. 2013. Pemisahan Kimia. Malang: @kademia.

Ibnu, M. SodiQ, dkk.2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri
Malang.

Lampiran