1 PB PDF
1 PB PDF
Analisis Kandungan Asam Lemak pada Minyak Kedelai dengan Kromatografi Gas-
Spektroskopi Massa
ABSTRACT
Research on transesterification of soybean oil with sodium methoxide as the catalyst in methanol
has been conducted. Yields of transesterification reaction were analyzed by gas chromatography-mass
spectroscopy (GC-MS). GC-MS spectrum showed that mehtyl palmitic, methyl stearic, methyl oleic and
methyl linoleic were produced from the reaction. The reaction was done for 90 minutes and gave convertion
of 84.53% (b/b).
Derajat ketidakjenuhan lemak bergantung pada Transesterifikasi minyak kelapa sawit menjadi
ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemaknya, campuran esternya dengan cara reaksi
dan dapat diketahui dari besarnya angka iod. Makin transesterifikasi menggunakan katalis asam
banyak ikatan rangkap yang terkandung dalam ataupun basa telah dilakukan Morrison [6]. Metoda
suatu lemak maka angka iod akan semakin besar pemisahan campuran metil ester dilakukan dengan
[4]. Asam-asam lemak tidak jenuh yang mempunyai distilasi fraksinasi pengurangan tekanan [7].
18 atom karbon per molekul, yaitu asam oleat, Esterifikasi dengan metoda Fischer dilakukan
asam linoleat dan asam linolenat. Asam-asam dengan menggunakan katalis asam-asam mineral
lemak ini mempunyai 1, 2, dan 3 ikatan rangkap kuat, seperti asam klorida atau asam sulfat [8].
dua per molekul. Asam lemak jenuh dari minyak Transesterifikasi minyak tumbuh-tumbuhan di
pada umumnya mempunyai rantai lurus dalam metanol pada ratio molar antara metanol
monokarboksilat dengan jumlah atom karbon genap terhadap minyak adalah 6 : 1, menggunakan
misalnya, asam laurat (C12), asam miristat (C14), katalis 0,5% NaOCH3 pada temperatur 600 C dan
asam palmitat (C16) , dan asam stearat (C18). waktu reaksi 1 jam akan menghasilkan konversi
Kedelai adalah tanaman semusim yang biasa ester secara optimum berkisar 98% dan bila
diusahakan pada musim kemarau, karena tanaman menggunakan ratio molar 3 : 1 maka konversi ester
kedelai tidak memerlukan air dalam jumlah besar. yang diperoleh secara optimum berkisar 76 - 78%.
Secara fisik setiap biji kedelai berbeda dalam hal Dengan katalis 1% NaOH dalam ratio molar 3 : 1,
warna, ukuran, dan bentuk biji dan juga terdapat maka konversi ester secara optimum hanya
perbedaan pada komposisi asam lemak dalam berkisar 60%.
kedelai dipengaruhi oleh varietas dan keadaan iklim Transesterifikasi minyak tumbuh-tumbuhan
tempat tumbuh. dengan menggunakan katalis basa dari logam alkali
Asam lemak dalam kedelai sebagian besar umumnya dilakukan mendekati titik didih
terdiri dari asam lemak essensial yang sangat alkoholnya. Namun di dalam [3] dan [9], disebutkan
penting dibutuhkan oleh tubuh. Minyak kedelai bahwa transesterifikasi berkatalis basa dalam skala
dapat digunakan untuk pembuatan minyak goreng besar akan menghasilkan konversi ester secara
serta untuk segala keperluan pangan. Lebih dari optimum 90% dalam suhu kamar. Pada saat
50% produk pangan terbuat dari minyak kedelai, penambahan katalisator suhu sistem akan naik
terutama margarine dan shortening. Hampir 90% karena reaksi bersifat eksotermis.
dari produksi minyak kedelai digunakan di bidang
pangan dalam bentuk telah dihidrogenasi, karena
minyak kedelai mengandung lebih kurang 85 % METODOLOGI
asam lemak tak jenuh. Minyak kedelai juga
digunakan untuk pembuatan lilin, sabun, semir, Bahan dan alat
insektisida dan lain-lain (Ketaren, 1986). Kadar
minyak kedelai relatif rendah dibandingkan dengan Penelitian ini menggunakan bahan-bahan
jenis kacang-kacangan lainya dan memiliki kadar utama yaitu minyak kedelai (Happy Salad Oil),
protein yang tinggi. Karena hal tersebut kedelai metanol p.a (E.Merck), logam natrium p.a
lebih banyak digunakan sebagai sumber protein (E.Merck), asam sulfat p.a (E.Merck), natrium sulfat
daripada sebagai sumber minyak. anhidrous p.a (E.Merck), petroleum eter p.a (E.
Asam-asam lemak yang terkandung dalam Merck), batu didih (E.Merck). Alat yang digunakan
minyak kedelai disajikan pada tabel 1. Minyak untuk menganalisa asam lemak adalah
kedelai secara umum memiliki sifat-sifat kimia Kromatografi Gas-Spektrometer Massa Shimadzu
sebagai berikut: berat jenis (250C) 0,916– QP 5000.
0,922, indeks bias (250C) 1,471–1,475, Angka
penyabunan 189–195, angka asam lemak bebas Metode
1,5%, angka asam 0,2–0,6 dan angka Iod 189-195
[5]. Transesterifikasi pada penelitian ini dilakukan
Komponen penyusun minyak adalah asam- dengan mereaksikan minyak nabati dengan natrium
asam lemak dengan kandungan berkisar 94-96%, metoksida. Minyak yang digunakan minyak kedelai.
yang mempunyai pengaruh besar terhadap sifat Minyak tersebut direaksikan dengan natrium
fisika dan sifat kimianya. Untuk mempelajari minyak metoksida dalam media metanol.
yang dipelajari adalah sifat asam-asam lemak Metanol seberat 48,063 g (1,5 mol; BM
penyusunnya. Asam lemak penyusun minyak dapat 32,042) atau 60,7 mL (ρ = 0,792) dimasukkan ke
diperoleh dengan memecah molekul trigliserida dalam labu alas bulat kapasitas 1 L yang dilengkapi
melalui reaksi hidrolisis atau melalui reaksi pengaduk magnit. Kedalam metanol dimasukkan
transesterifikasi. logam natrium seberat 0,71 g (0,03 mol; BA 23)
sambil dilakukan pengadukan. Setelah semua dalam media metanol pada berbagai waktu reaksi
logam natrium larut di dalam metanol, larutan disajikan pada grafik Gambar 1.
kemudian didinginkan hingga suhu kamar. Semakin lama waktu reaksi, berat ester yang
Ke dalam larutan Na-metoksida dimasukkan dihasilkan cenderung semakin bertambah dan
333,7 g minyak sedikit demi sedikit, disertai minyak yang tersisa semakin sedikit. Pertambahan
pengadukan. Selang waktu reaksi 30 menit (dimulai berat ester terlihat tidak mencolok untuk setelah
dari 30 menit pertama), sampel diambil sebanyak waktu reaksi 90 menit. Reaksi mulai berjalan
1/10 berat total sistem reaksi. Sampel yang berupa lambat setelah 90 menit yang dapat dilihat dari
campuran metil ester dan sisa-sisa reaktan pertambahan berat ester yang dihasilkan tidak lagi
dimasukkan dalam corong pisah kapasitas 125 mL, bertambah secara mencolok pada waktu reaksi 120
ditambahkan 25 mL air dan ditambahkan H2SO4 menit. Pada waktu reaksi 90 menit konsentrasi
secara bertetes-tetes hingga pH ± 4. Terbentuk dua reaktan sudah sangat kecil sehingga tumbukan
lapisan, lapisan organik dan lapisan anorganik antara molekul ion metoksida dengan molekul
dipisahkan. Lapisan anorganik yang masih minyak tidak efektif menghasilkan metil ester.
mengandung ester dan minyak diekstrak dengan Selain ester sebagai hasil reaksi
12,5 mL petroleum eter (2 kali). Lapisan organik transesterifikasi pada akhir reaksi masih terdapat
dijadikan satu. Lapisan organik kemudian dicuci sisa reaktan. Sisa reaktan memiliki volatilitas yang
beberapa kali dengan air hingga netral. Kemudian rendah yang tertinggal pada saat distilasi dengan
ditambahkan Na2SO4 anhidrous secukupnya. pengurangan tekanan. Ditinjau dari volatilitas
Larutan disaring dan pelarut diuapkan dengan semua reaktan yang digunakan yang memiliki
evaporator Buchii. Pemisahan campuran metil ester volatilitas paling besar adalah minyak, berarti sisa
dan minyak sisa reaksi dilakukan dengan distilasi reaktan adalah minyak. Untuk gliserol, asam
dengan pengurangan tekanan. karboksilat dan sabun sebagai hasil samping
Campuran metil ester dianalisis dengan reaksi transesterifikasi larut dalam air.
Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa Shimadzu Hasil transesterifikasi tidak dapat mencapai
QP-5000 dengan kondisi: jenis pengion EI (elektron hasil yang optimum dimungkinkan karena
impact) 70 ev, kolom DB-1, panjang 30 meter, terbentuknya NaOH yang larut dalam air. NaOH
temperatur kolom 80o – 250 oC, laju kenaikan terjadi dari reaksi redoks antara molekul air dan
temperatur 10 oC/menit, temperatur injektor 270 oC, logam Na pada saat pembuatan larutan Na-
temperatur detektor 280 oC, gas pembawa helium, metanolat, dimana kemungkinan metanol masih
laju alir 40 mL/menit. mengandung air. Selain itu minyak yang
mengandung air juga dapat menyebabkan
HASIL DAN PEMBAHASAN berkurangnya konsentrasi Na-metanolat, karena ion
Na+ pada Na-metanolat akan ditarik oleh molekul
Minyak nabati memiliki komposisi asam lemak H2O membentuk NaOH dan metanol. Hal ini
yang berbeda tergantung jenis tumbuhan sumber dikarenakan reaktivitas yang berbeda antara H2O
minyak tersebut. Perbedaan komposisi asam lemak dan CH3OH. Reaktivitas molekul H2O lebih kuat
dalam minyak dapat dipelajari dengan memecah terhadap Na maupun K dibandingkan CH3OH [1].
molekul trigliserida dalam minyak menjadi ester dari Berkurangnya jumlah atau konsentrasi Na-
asam-asam lemak penyusun trigliserida melalui metanolat menyebabkan berkurangnya jumlah
reaksi transesterifikasi. Minyak kedelai memiliki reaksi yang terjadi sehingga jumlah metil ester yang
komponen utama berupa asam linoleat (C18:2) terbentuk tidak bertambah.
sebanyak 48-58%. Hasil reaksi transesterifikasi
minyak kedelai dengan katalis natrium metoksida
berat total metil ester (gram)
30
25
20
15
10
5
0
30 60 90 120 150 180
waktu reaksi (menit)
Gambar 1 Berat metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak kedelai pada berbagai waktu reaksi
Gambar V.31 Spektra massa GC-MS metil oleat minyak kelapa sawit
2. Ketaren, S., 1986, Pengantar Teknologi 7. Furniss, B. S., Hannford, A.J., Smith, P. W. G.,
Minyak dan Lemak, edisi I, Penerbit and Rogers, T. A., 1978, Vogel’s Textbook of
Universitas Indonesia , Jakarta Practical Organic Chemistry, 5th edition, The
3. Markley, K. S., 1947, Fatty Acid, 1st, English Language Book Society and Longman,
Interscience Publishers, Inc., New York London
4. Hilditch, T.P., 1949, Industrial Chemistry of 8. Allinger, N. L., Cava, M., De Jongh, D. C.,
Fats and Waxes, 3rd edition, Bailliere, Tindall Johnson, C., Lebel, N. A., and Stevens, C. L.,
and Cox, London 1976., Organic Chemistry, 2nd edition, Worth
5. Allen, J, C. and Hamilton, R. J., 1983, Publishers, Inc., New York
Rancidity in Food, Applied Science Publishers 9. Eckey, E. W., 1954, Vegetable Fat and Oil,
LTD, England Reinhold Publishing Corporation, New York
6. Morrison, R. I., and Boyd, R. N., 1981, Organic
Chemistry, 3rd edition, university Publication,
Taiwan