3.

Penjelasan untuk menangani sampel dalam bentuk padatan untuk keperluan elusidasi struktur
menggunakan XRPD

Jawab :

Sampel yang dapat digunakan yaitu berbentuk padatan polikristalin contohnya seperti
keramik,logam serta padatan yang rapuh. Powder XRD dapat digunakan untuk mengamati
perubahan polimorfik yang mungkin terjadi selama penyimpanan atau pembuatan. Variasi
suhu dan waktu pada penyimpanan dapat memulai perubahan pada pola serbuk asli.
Proses pembuatan farmasi seperti grinding, pemadatan fisik dapat mempengaruhi morfologi
bentuk fisik bahan farmasi seperti bahan aktif. Bentuk padat dari molekul tertentu yang
menunjukkan tatanan kristal jarak jauh (mis., Polimorf, solvat, kristal bersama, dan garam)
dapat diidentifikasi dan dicirikan dengan XRPD dengan kombinasi unik parameter pesanan
dan puncak difraksi tajam yang jelas. Fase yang berbeda, atau polimorf, dalam bahan
tertentu dapat dibedakan satu sama lain dengan pola difraksi serbuk sinar X (XRPD) yang
unik. Perbandingan terhadap database perpustakaan polimorf yang diharapkan atau bahan
referensi memudahkan konfirmasi.

Cara preparasi sampel :

a. Sampel murni diambil beberapa gram

b. Menggiling sampel sampai berbentuk serbuk halus, biasanya dalam cairan untuk
meminimalkan tekanan ekstra (energi permukaan) yang dapat mengimbangi posisi
puncak, dan untuk mengacak orientasi. Serbuk berukuran kurang dari ~ 10 μm (atau
200 mesh)
c. Tempatkan sampel pada piring kaca
d. Untuk analisis lempung yang memerlukan orientasi tunggal, teknik khusus untuk
persiapan sampel tanah liat diberikan oleh USGS.
e. Perhatian harus diberikan untuk menciptakan permukaan atas yang datar dan untuk
mencapai distribusi acak orientasi kisi kecuali membuat apusan yang berorientasi
f. Untuk penentuan sel satuan, sejumlah kecil standar dengan posisi puncak yang
diketahui (yang tidak mengganggu sampel) dapat ditambahkan dan digunakan untuk
memperbaiki posisi puncak

Preparasi sampel harus bersifat “smooth flat surface”, orientasi acak dari kristalin, mewakili bidang
kristal dengan ukuran kurang dari 10 mikron, mampat, dan memilki kerapatan yang tinggi.