Proposal
Proposal
SAMPEL TANAH
TESIS
Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar magister dari
Institut Teknologi Bandung
Oleh
OVIYANTI MULYANI
NIM : 20505001
Program studi Kimia
ABSTRAK
Oleh
Oviyanti Mulyani
NIM : 20505001
Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting di dalam menganalisis
suatu materi (bahan). Metode ini merupakan suatu metode penghancuran atau pelarutan
sampel untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur. Metode ini seakan
sangat sederhana, namun apabila kita kurang baik di dalam melakukan teknik destruksi,
maka hasil analisis yang kita harapkan tidak akan sesuai, oleh karena itu pada penelitian
kali ini dicoba untuk membandingkan dua metode destruksi dengan menggunakan
metode konvensional (menggunakan beaker glass) yang dipanaskan diatas hot plate pada
suhu 1320C dan metode destruksi menggunakan bomb teflon pada suhu 1900C dengan
menggunakan oven selama 120 menit. Hasil destruksi tersebut diukur dengan
menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), dengan mengukur sembilan unsur
yang terdiri dari K, Na, Ca, Mg, Fe, Al, Cr, Cu dan Pb. Sampel tanah yang digunakan
berasal dari tanah-tanah yang terdapat disepanjang sungai Citarum, dengan jumlah
delapan sampel, dengan variasi berat yaitu 1 gram dan 3 gram, serta variasi pelarut yaitu
HCl dan aqua regia. Selain itu juga dianalisis sifat fisika dan kimia dari delapan unsur
tersebut, meliputi kadar air tanah, pH tanah, kandungan C-organik, kandungan N-total
tanah, C/N ratio, bahan organik tanah, Kapasitas tukar Kation (KTK), serta tekstur tanah.
Hasil penelitian ini menunjukkan variasi kandungan sifat fisika dan kimia tanah
bergantung kepada daerah sampel tersebut diambil, serta dari lima unsur yang telah
berhasil dianalisis, dapat dilihat bahwa kandungan K, Ca, Cr, Cu dan Pb memiliki
kecenderungan pada berat tanah 1 gram memberikan kandungan yang lebih tinggi
dibandingkan berat tanah 3 gram. Serta kelima unsur tersebut mempunyai kecenderungan
memiliki kandungan unsur yang lebih tinggi pada pelarut HCl dibandingkan pada pelarut
aqua regia.
BAB I. PENDAHULUAN
Semenjak pertanian berkembang, konsep tanah yang sangat penting adalah konsep
sebagai media alami bagi pertumbuhan tanaman. Bila kota-kota berkembang, tanah
menjadi penting sebagai bahan rekayasa guna mendukung jalan-jalan dan bangunan-
bangunan. Tanah merupakan salah satu unsur utama dari ekosistem yang mempunyai
peran ganda sebagai media produksi pangan dan sandang serta obat-obatan juga sebgai
penyangga utama terciptanya lingkungan yang sehat serta berperan dalam menjaga
keragaman biodiversity. Tanah yang merupakan tubuh alam dihasilkan dari berbagai
proses dan faktor pembentuk yang berbeda, karena itu tanah mempunyai karakteristik
yang berbeda dari satu tempat ke tempat yang lainnya, dengan demikian akan
memerlukan manajemen yang berbeda pula untuk tetap menjaga keberlanjutan fungsi-
fungsi tanah tersebut.
Pada penelitian ini, dikaji suatu metoda destruksi yang dibandingkan analisa
kuantitatifnya dengan metode destruksi biasa, yaitu dengan menggunakan metode
destruksi tertutup (dengan menggunakan bomb teflon). Metode destruksi dengan
menggunakan bomb Teflon ini sebenarnya sudah ada sejak dulu, namun didalam
penggunaannya masih kurang familiar, dan masih digunakan hanya oleh bidang-bidang
tertentu saja. Unsur-unsur yang diukur pada sampel tanah ini terdiri dari unsur mikro
serta logam berat yaitu Ca, Mg, Na, K, Fe, Mn, Cu, Cr dan Pb. Kesembilan unsur tersebut
merupakan perwakilan dari unsure-unsur yang terdapat di dalam tanah, serta juga logam
berat yang dimungkinkan terdapat di dalam sampel tanah tersebut yang diakibatkan oleh
pencemaran limbah.
Mengingat peranan tanah yang sangat penting, dan semakin minimnya jumlah lahan atau
tanah yang dapat digunakan sebagai media tanaman, maka perlu juga dilakukan analisis
kimia dan fisika pada sampel tanah tersebut (beberapa sampel tanah di sepanjang sungai
Citarum, dari mulai Mohamad Toha sampai Waduk Saguling), dengan membandingkan
hasil analisisnya yang menggunakan dua metoda destruksi yang berbeda untuk
mengetahui tingkat ketelitian yang dihasilkan. Perbandingan tersebut diharapkan dapat
mengetahui secara kuantitatif kandungan unsur-unsur yang terdapat didalam tanah secara
tepat apabila kita menggunakan suatu metode destruksi yang tepat pula.
1.3. Hipotesis
Berdasarkan penelitian sebelumnya, metode destruksi dengan menggunakan bomb Teflon
lebih baik dibandingkan metode destruksi konvensional. Adanya perbandingan dua
metode destruksi ini memungkinkan dapat dilihatnya secara kuantitatif metode destruksi
yang paling baik pada sampel tanah.
1.4. Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui secara kuantitatif unsur-unsur yang terdapat pada sampel
tanah dengan menggunakan perbandingan dua metoda destruksi.
2. Mengetahui kandungan sifat fisika dan kimia pada sampel tanah di sepanjang
sungai citarum.
b. Analisis Utama
1. Mendestruksi 8 sampel tanah dengan menggunakan metode destruksi
konvensional, dengan berat tanah yang berbeda-beda (1 g; 3 g; dan 5 g), serta
pelarut yang digunakan yaitu HCl pekat dengan volume (5 ml; 15 ml; dan 25 ml).
2. Mendestruksi 8 sampel tanah dengan menggunakan metode destruksi
konvensional, dengan berat tanah yang berbeda-beda (1 g; 3 g; dan 5 g), serta
pelarut yang digunakan yaitu aqua regia (HCl pekat : HNO 3 pekat) dengan
perbandingan 3 : 1 dengan volume (5 ml; 15 ml; dan 25 ml).
3. Mendestruksi 8 sampel tanah dengan menggunakan metode destruksi
menggunakan bomb teflon, dengan berat tanah yang berbeda-beda (1 g; 3 g; dan 5
g), serta pelarut yang digunakan yaitu HCl pekat dengan volume (5 ml; 15 ml;
dan 25 ml).
4. Mendestruksi 8 sampel tanah dengan menggunakan metode destruksi
konvensional, dengan berat tanah yang berbeda-beda (1 g; 3 g; dan 5 g), serta
pelarut yang digunakan yaitu aqua regia (HCl pekat : HNO 3 pekat) dengan
perbandingan 3 : 1dengan volume (5 ml; 15 ml; dan 25 ml).
Sampel
2.2. Tanah
Definisi (batasan) tanah adalah sebagai “bahan mineral yang tidak pepat (unconsolidated)
pada permukaan tanah yang telah dan akan selalu digunakan untuk percobaan serta
dipengaruhi oleh faktor-faktor genetik dan lingkungan : bahan induk, iklim (termasuk
pengaruh kelembaban dan suhu), makro dan mikro organisme serta topografi, yang
semuanya berlangsung pada suatu periode waktu tertentu dan menghasilkan produk tanah
yang berbeda dari bahan asalnya pada banyak sifat-sifat fisik, kimia, dan biologi serta
ciri-cirinya” (1).
Tanah merupakan hasil evolusi dan mempunyai susunan teratur yang unik yang terdiri
dari lapisan-lapisan atau horison-horison yang berkembang secara genetik. Penambahan,
pengurangan, perubahan atau translokasi merupakan proses-proses pembentukan tanah
atau perkembangan horison. Bahan mineral, bahan organik, air dan udara merupakan
factor-faktor penyusun tanah yang jumlahnya masing-masing berbeda-beda untuk setiap
jenis tanah maupun setiap lapisan tanah.
Struktur tanah sangat berpengaruh terhadap pertumbuhan akar dan bagian atas tanaman.
Berbicara tentang struktur, berarti kita berbicara mengenai ruang pori-pori. Struktur
sangat menentukan bulk density (kerapatan isi, BD) tanah. Makin tinggi BDnya, maka
akan semakin padat tanah tersebut, makin kecil ukuran strukturnya dan makin kecil ruang
(3)
porinya. Sehingga dala keadaan demikian pertumbuhan akar akan terhambat .
Sedangkan apabila berbicara mengenai factor-faktor pembentuk tanah, tanah terbentuk
dari lima basian, yaitu bahan induk, iklim, vegetasi, topografi/relief, dan waktu (umur).
Kelima bagian tersebut akan sangat berpengaruh terhadap karakteristik tanah yang
dihasilkan disuatu tempat.
Diantara delapan belas unsur yang dibutuhkan oleh tanaman, empat belas unsur yaitu P,
K, S, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, B, Zn, Mo, Cl, Si dan Na berasal dari hasil pelapukan mineral-
mineral primer. Dengan demikian, terlihat bahwa tingkat kesuburan suatu tanah sangat
ditentukan oleh komposisi mineral primer tanah. Hasil-hasil pelapukannya dalam
peredarannya antara lain dapat berubah bentuk menjadi senyawa-senyawa baru yang
relative sukar larut, terikat secara adsorptif pada permukaan-permukaan kompleks
koloidal, tercucinya ion-ion yang mudah larut ke lapisan-lapisan yang lebih dalam dan
akhirnya ke laut, atau juga diambil oleh tumbuhan dan jasad renik (microorganisme).
2.4. pH tanah
Ketersediaan unsur hara erat kaitannya dengan pH tanah, sehingga kemasaman tanah
merupakan salah satu sifat yang penting di dalam tanah, selain itu juga terdapat hubungan
antara pH dan semua pembentukan serta sifat-sifat tanah. Skala pH telah digunakan untuk
menunjukkan dengan baik konsentrasi H+ yang sangat kecil ditemukan dalam air dan
banyak sistem biologi yang penting. pH didefinisikan sebagai pH = log 1/(H +) , dimana
H+ sama dengan mol H+ per liter.
Pada umumnya pH tanah ditentukan oleh : 1) pencampuran satu bagian tanah dengan dua
bagian air suling (bahan lain yang sesuai seperti larutan garam netral), 2) campurkanlah
mereka untuk mendapatkan tanah dan air sampai mendekati kesetimbangan, dan
kemudian 3) ukurlah pH suspensi air tanah.
Sisa-sisa bahan organik yang ditambahkan ke dalam tanah tidak dirombak sebagai suatu
kesatuan yang menyeluruh, tetapi unsur pokok kimianya dirombak bebas satu dengan
yang lainnya. Dalam pembentukan humus dari sisa-sisa tanaman terjadi : 1) suatu
penurunan yang cepat dari unsur-unsur pokok yang larut dalam air, dari selulose dan dari
hemiselulose, 2) suatu peningkatan relatif dalam prosentase lignin dan komplek lignin,
dan 3) suatu peningkatan dalam kansungan protein.
Tanah dapat mempunyai berbagai tingkat kondisi reduksi, tergantung pada kuantitas
bahan organik yang mampu dirombak dan jumlah oksigen yang membawa masuk ke
sawah oleh air irigasi dan temperatur. Bentuk S -2 dihasilkan dalam satu lingkungan
reduski yang kuat, berakibat dalam pembentukan FeS dan H 2S. Pada beberapa kasus,
jumlah racun H2S dihasilkan untuk memproduksi padi. Sekitar 2 minggu dibutuhkan
untuk menghasilkan kondisi yang agak stabil.
Dalam klasifikasi tanah, tingkat famili kasar halusnya tanah ditunjukkan dengan kelas
sebaran besar butir. Kelas besar butir merupakan penyederhanaan dari kelas tekstur tanah.
Tanah-tanah yang bertekstur pasir, karena butir-butirnya berukuran lebih besar maka
setiap satuan berat (misalnya setiap gram) mempunyai luas permukaan yang lebih kecil
sehingga sulit menyerap (menahan) air dan unsur hara. Tanah-tanah yang bertekstur liat,
karena lebih halus maka setiap satuan berat mempunyai lus permukaan yang lebih besar
sehingga kemampuan menahan air dan menyediakan unsur hara yang tinggi. Tanah
bertekstur halus lebih aktif dalam reaksi kimia daripada bertekstur kasar.
Cahaya panjang gelombang yang sesuai untuk partikel elemen dimasukkan ke dalam
flame, kemudian beberapa dari cahaya tersebut diabsorpsi oleh atom dari sampel.
Beberapa cahaya yang diabsorpsi proporsional pada konsentrasi dari elemen dalam
larutan dan didalam objek yang asli. Pengukuran dilakukan secara bertahap untuk setiap
elemen agar menghasilkan analisis yang lengkap dari objek yang kita ukur, sehingga
teknik tersebut menjadi relatif pelan untuk digunakan. Alat tersebut sangat sensitif dan
dapat digunakan untuk mengukur elemen di bawah seperjuta selama mempunyai
kemampuan mengukur elemen yang terkandung sedikit atau banyak.
Teknik pemakaian AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan
diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan terlebih dahulu. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk
menentukan konsentrasi semua unsur pada kondisi runut. Ketiga, sebelum pengukuran,
tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan
satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai enam puluh satu logam. Non logam
yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Logam alkali dan alkali tanah paling baik
ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala. Bagaimana pun terdapat
interferensi dalam teknik AAS.
Suatu reaksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan menghasilkan inteferensi dalam nyala
tersebut. Reaksi kimia ini dapat terjadi akibat disosiasi tidak sempurna pada pembentukan
senyawa-senyawa refraktori seperti Ti, Al, V yang dapat membentuk oksida refraktori
dalam nyala. Interferensi seperti dapat dengan mudah dieliminasi dengan penambahan
sejumlah kecil garam dalam sampel. Misalkan analisis Sr, penambahan garam lanthanum
akat mengikat Al, Cr, Si yang ada dalam sampel dan membebaskan Sr dalam larutan.
Demikian juga interferensi ionisasi, dapat mengganggu analisis. Masalah ini dapat diatasi
dengan menambahkan unsur lain yang lebih mudah terionisasi seperti penambahan Na
pada analisis Ca.
Kita dapat menggambarkan laju dari objek mikroskopik dengan menggunakan Hukum
Fisik Newton. Kita dapat dengan mudah mengukur kecepatan, akselerasi kekuatan, energi
kinetik dan energi potensial selama ada efek gravitasi. Apabila kita lihat partikel atom
(proton, elektron, neutron) kita dapat menggambarkan laju dan energi menggunakan
Hukum Fisik Newton. Karakteristik dari partikel atom digambarkan dengan
menggunakan teori mekanisme kuantum. Mekanisme kuantum adalah kimia kuantum
yang menggunakan geometri dari atom dan molekul di dalam lambang matematika yang
komplek, yang selalu menggambarkan tempat relatif dari atom. Spektroskopi serapan
atom menggunakan prinsip kimia kuantum untuk mendeteksi logam (besi, aluminium,
dll), dan mengukur konsentrasi dari logam di dalam sampel.
BAB III
PERCOBAAN DAN HASIL
3.1.Perlakuan awal
Tanah dibersihkan dari pengotor-pengotornya seperti daun, akar, dan batu, kemudian
dikeringudarakan ditempat yang tertutup agar tidak terkontaminasi debu dari luar, lalu
ditunggu sampai benar-benar kering. Tanah yang telah dikeringudarakan dihaluskan
dengan mortar lalu diayak dengan ayakan 200 mesh, sehingga diperoleh bubuk dengan
ukuran partikel 200 mesh. Bubuk tanah tersebut dikeringkan lagi setiap akan dilakukan
analisis.
Penetapan tektur cara ini didasarkan pada hukum Stokes yang menyatakan bahwa
kecepatan jatuh atau pengendapan dari butiran berbentuk bola merupakan fungsi dari
besar atau diameter butir. Pada tahun 1981 Stokes mengemukakan formula yang
menghubungkan kedua variabel ini sebagai berikut :
V = 2/9(dp – d) gr2
n
dimana V = kecepatan jatuh dari partikel dalam cm/detik, g = percepatan karena
gravitasi, dp = kerapatan partikel, d = kerapatan cairan, r = radius partikel dalam cm, dan
n = viskositas mutlak cairan.
Alat-alat :
1. Gelas piala 400 mL
2. Alat pengaduk batang gelas atau milk shaker
3. Hidrometer ASTM 152 H
4. Tabung sedimentasi 1000 mL dan alat penyumbat
5. Termometer
6. Bak air pengatur suhu
Bahan-bahan :
1. 1 N (NaPO3)6 (Calgon) atau natrium pirofosfat (0,1 N Na4P2O7.10 H2O)
2. Amil alkohol (khusus dilarutkan kalau suspensi berbuih)
Cara kerja :
1. Timbang 50 g tanah kering udara (untuk tanah bertekstur kasar gunakan 100 g),
masukkan ke dalam gelas piala 400 mL
2. Tambahkan air destilasi sebanyak 200 mL
3. Tambahkan 5 mL 1 N larutan Calgon atau 30 mL 0,1 N Natrium pirofosfat
4. Kocok dan aduk sampai merata, tutup dan kemudian simpan selama 15 – 20 jam
5. Tuangkan ke dalam mangkuk dispersi dengan bantuan botol semprot
6. Isi mangkok dengan air destilat sampai 7,5 cm dari permukaan
7. Aduk dengan shaker selama 5 menit
8. Tuangkan seluruh isi mangkok ke dalam tabung sedimentasi, lalu bersihkan
mangkok dengan botol semprot
9. Isi tabung dengan tepat 1000 mL dengan air bebas ion
10. Rendam silinder dalam bak air selama beberapa waktu (10 menit), dan catat suhu
11. Angkat tabung ke dalam bak air, dan catat waktu
12. Segera tuangkan lebih kurang 3 tetes larutan amil-alkohol ke permukaan suspensi
untuk menghilangkan gangguan buih yang timbul
13. Setelah 15 detik masukkan hidrometer ke dalam suspensi secara hati-hati sekali
14. Baca setelah 40 ndetik (atau 25 detik setelah hidrometer dimasukkan) dan catat
15. Keluarkan hidrometer dan bilas dengan air bersih
16. Koreksi angka pembacaan dengan cara : untuk tiap derajat ( 0F) di atas 680 F (200
C), angka pembacaan dikurangi 0,2
17. Setelah menjelang 2 jam, hidrometer dimasukkan lagi dan pembacaan dilakukan
tepat pada waktu 2 jam
18. Ambil hidrometer dan bilas bersih
19. Tentukan persentase (%) pasir, debu, dan liat
Bahan-bahan :
1. Aquadest
2. KCl 1 N : 74,5 g KCl dilarutkan dalam air sampai 1 liter
3. CaCl2 0,01M : 0,755 g CaCl2 dilarutkan dalam air sampai 1 liter
Cara kerja :
1. Timbang 10 g tanah halus masukkan ke dalam botol plastik tertutup, isilah ke 9
buah botol yang telah disiapkan.
2. Tiga buah botol diisi masing-masing aquadest sebanyak 10 mL, 25 mL, dan 50
mL. Beri tanda H2O 1:1; H2O1 : 2,5 : H2O 1:5.
3. Tiga botol diisi dengan KCl dengan perbandingan yang sama dengan
perbandingan H2O pada no.2. demikian pula tiga botol terakhir diisi dengan CaCl 2
0,01 M dan diberi tanda.
4. Tutup kesembilan botol tadi rapat-rapat kemudian kocok dengan mesin pengocok
selama 2 jam.
5. Tiga buah botol yang berisi perbandingan 1 : 5, baik H 2O, KCl maupun CaCl2
isinya disaring dengan kertas saring dan ditampung pada gelas kimia 50 mL yang
bersih dan kering.
6. Ukurlah dengan cepat pH suspensi tanah dan larutan tanah tadi dengan pH meter
sampai ketelitian 0,02 satuan.
7. Tutup lagi botol dengan rapat kemudian biarkan semalam, keesokan harinya
(setelah 24 jam) ukur lagi pH-nya, kemudian ukur lagi pH-nya setelah
penyimpanan 2,3 dan 7 hari.
8. Catatlah semua data yang saudara peroleh dalam buku jurnal dan dalam kertas
laporan sementara.
3.4. Penetapan KTK Cara Perkolasi dengan Metode NH4OAc 1 N pH 7 (K, Na, Ca,
dan Mg)
Alat-alat :
1. Alat destilasi
2. Timbangan analitik
3. Tabung perkulator
4. Labu ukur 50, 100, 500 dan 1000 mL
5. Gelas piala 100, 500 dan 1000 mL
6. Pasir kwarsa
7. Kertas saring
8. Tissue
9. Centrifuge
10. Shaker
11. Pengocok tangan (hand vibrator)
12. Labu erlenmeyer
13. Buret
Bahan-bahan :
1. Ammonium acetal 1 N pH 7.
Larutkan NH4OAc sebanyak 77,08 g dalam 900 mL aquadest dengan gelas piala
1000 mL. Ukur pH menjadi 7,00 dengan pH meter, apabila kurang tambahkan
tetes larutan ammonium, tepatkan menjadi 1000 mL dengan labu ukur.
2. Larutan NaCl 10% (larutkan NaCl sebanyak 100 g dalam 1000 mL aquadest).
3. Alcohol 95%.
4. asam sulfat 0,1 N.
5. Natrium hidroksida 0,1 N.
6. Indikator campuran metil merah + brom kresol hijau, cara membuatnya sbb:
Campur 25 mL etanol yang mengandung 0,05 g metil merah dan 75 mL etanol
yang mengandung 0,075 brom kresol hijau.
7. Kaluim klorida 0,1 N.
8. Etil alkohol 48%.
Encerkan 500 mL alkohol 96% (murni) dalam aquadest sampai volumenya 1000
mL.
9. Reagent Nessler
Larutkan 35 g potassium klorida (KCl) dalam 100 mL ammonia yang bebas dari
aquadest tambahkan 4% merkuri klorida (4 g HgCl2/100 mL ammonia bebas air).
Aduk atau kocok sampai tinggal endapan merah muda (kira-kira 325 mL yang
dibutuhkan). Kemudian tambahkan 250 mL larutan NaOH 48% (120 g NaOH/250
mL air suling) dan buatlah volumenya sampai 1000 mL dengan ammonia bebas
air. Biarkan larutan ini sedikitnya satu hari agar mengendap dan ambil cairan yang
bening. Simpan larutan tersebut dalam botol gelap yang bertutup.
Perkolasi
Cara kerja :
1. Dasar tabung perkolasi diberi lapisan kertas saring dan diatasnya diberi pasir
kuarsa setebal 1cm. Masukkan 2,5 g tanah halus diameter 0,5 mm yang telah
dicampur dengan 15 g pasir kuarsa.
2. Di atasnya diberi lapisan pasir kuarsa setebal 2 cm.
3. Dijenuhkan dengan memperkolaskan 50 mL NH4Oac pH 7, dan tampung dalam
labu ukur 50 mL, ekstrak digunakan untuk pengukuran K, Na, Ca dan Mg.
4. Setelah diperoleh tanah jenuh, perkolat dicuci dengan alkohol 95% sebanyak 100
mL satu kali.
5. Semua isi tabung perkolasi dipindahkan ke dalam labu destilasi.
6. Sespensi disulingkan dengan MgO.
7. Destilat ditampung dalam 30 – 40 mL H2SO4 0,1 N yang diberi tetes indikator
campuran.
8. Distilasi kembali dengan NaOH 1 N sampai mulai terjadi perubahan warna
indikator.
9. Dibuat penetapan blanko tanpa mempergunakan contoh.
Perhitungan :
KTK me/100 g = (mL larutan – mL blanko) x 50/1000 x NaOH Normalitet
Berat tanah
Cara Kerja :
1. K2Cr2O7 1 N
Ditmbang 49,05 g K2Cr2O7 dan dilarutkan dengan 600 mL aquadest dalam gelas
kimia. Setelah ditambahkan 50 mL H2SO4 pekat dipanaskan hingga larut
semuanya. Setelah dingin dipindahkan ke dalam labu ukur 1 liter dan diencerkan
dengan aquadest sampai tanda batas.
2. H2SO4 pekat.
3. Indikator Feroin 0,025 N
Ditimbang 1,485 g ortofenantrolin dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest yang
mengandung 0,695 g FeSO4.7H2O.
4. FeSO4 0,5 N
Ditimbang 55,6 g FeSO4.7H2O dipindahkan ke dalam labu ukur 1 liter diencerkan
dengan aquadest sampai 800 mL dan ditambahkan 15 mL H 2SO4 pekat lalu
dipenuhkan dengan aquadest sampai tanda batas.
Cara Kerja :
1. Timbang 0,5 g tanah diameter 0,5 mm tempatkan dalam labu erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 5 mL K2Cr2O7 1 N sambil digoyangkan perlahan-lahan agar
berlangsung pencampuran dengan tanah.
3. Tambahkan 10 mL H2SO4 pekat dengan gelas ukur dalam ruang asam sambil
digoyangkan sehingga tercampur rata. Usahakan tidak ada arah tanah yang
terlempar ke dinding labu.
4. Biarkan campuran tersebut selama 30 menit dalam ruangan asam hingga dingin.
5. Encerkan dengan menambahkan 100 mL aquadest dan dinginkan.
6. Tambahkan 8-10 tetes indikator Ferroin 0,025 N.
7. Segera titrasi dengan larutan FeSO4 0,5 N hingga larutan berwarna merah anggur.
8. Lakukan juga penetapan balnko, sama seperti di atas tanpa menggunakan contoh
tanah.
Perhitungan :
%C organik = (mL blanko – mL contoh) x N FeSO4 x 0,003 x f x 100
Bobot tanah (g)
Perhitungan :
%C-organik = 0,02 x A x F.KA
F. KA = Faktor kadar air
3.6. Penetapan Kadar air Tanah
Definisi :
Kadar air tanah yang dimaksud dalam penetapan ini adalah persentase kandungan air
dalam butiran tanah kering udara.
Dasar Penetapan :
Bila contoh tanah dipanaskan pada temperatur 105oC, maka air akan menguap
pada temperatur lebih dari 105oC. Bahan organik tanah akan teroksidasi sempurna karena
itu pemanasan tidak boleh lebih dari 105OC. Dengan demikian dapat diketahui kadar air
dari contoh dan dapat pula diketahui faktor koreksi kelembaban.
Alat-alat :
1. Botol timbang + pencapit
2. Oven pengering dengan pengatur temperatur
3. Timbangan analitik
4. Desicator
Cara Kerja :
1. Panaskan botol timbang (tutupnya terbuka) dengan menggunakan pencapit dalam
oven pada temperatur 100 - 105C selama 2 jam.
2. Botol timbang ditutup kemudian diambil dengan pencapit simpan dalam desicator
selama 20 menit.
3. Timbang dengan neraca analitik (W0).
4. Masukkan ke dalamnya 5 gram tanah ukuran 2 mm (W 1) panaskan dalam oven pada
temperatur 100 - 105C selama 2 jam.
5. Timbang botol dengan tanah yang telah dikeringkan tersebut (W2).
6. Ulangi pekerjaan ini sampai didapat berat yang konstan.
Perhitungan :
Kadar air = W1 – W2/ W2 – W0 x 100%
100
Faktor kadar air = 100 -ka
3.7. Cara Destruksi Terbuka
Dilakukan dengan cara menimbang sejumlah sampel pada beaker glass, yaitu dengan
komposisi berat 1 g, 3 g, lalu tambahkan pelarut asam kuat HCL 5 ml, dan 15 ml, serta
kombinasi pelarut yang menggunakan aqua regia (HCl p.a : HNO3) dengan perbandingan
(3 : 1). Destruksi dengan menggunakan hot plate pada suhu 1300 C sampai kesat, lalu
tambahkan pelarut lagi lakukan sampai 3 kali pemberian pelarut. Setelah kesat,
tambahkan dengan aquadest, lalu saring dengan mengunakan kertas saring Whatman 40,
masukkan ke dalam labu takar 100 ml. Lalu encerkan sampai tanda batas, ukur dengan
menggunakan AAS.
Cara Kerja :
1. Ditimbang 20.00 gram tanah dan dimasukkan ke dalam botol kocok, ditambahkan
100 mL NH4OAc pH 4.8. Dikocok selama 30 menit. Waktu harus tepat.
2. Disaring dengan kertas saring berlipat dan ekstrak ditampung dalam Erlenmeyer 250
mL.
3. Bila ekstrak berwarna, ditambahkan 0.25 gram norit ke dalam 25 mL ekstrak tersebut,
dikocok selama 5 menit. Setelah dibiarkan selama 5 menit disaring dengan kertas
saring berlipat.
4. Ekstrak yang tidak berwarna ini diperlukan untuk penetapan-penetapan : SO 42-, NO3-,
Cl-, PO43-, Fe dan Al dengan cara kolorimetri.
2. PENETAPAN BESI
Alat-alat :
1. Tabung reaksi
2. Kolorimeter dilengkapi dengan filter 508 milimikron
Bahan-bahan :
1. Hidroksilamina hidroklorida 5%
2. Orthophenantrolin 0.5%
Ditimbang O-phenantrolin dan dilarutkan dengan 100 mL alkohol 96%. Larutan ini
tahan disimpan hingga satu bulan.
3. Pereaksi campuran untuk penetapan Fe
Terdiri dari : 10 mL larutan O-phenantrolin 0.5% dan 240 mL NH4OAc pH 4.8
4. Larutan standar campuran 100 ppm Al dan 100 ppm Fe
Ditimbang 0.7020 gram (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O serta 1.7590 gram KAl(SO4)2.12H2O
dan dilarutkan dengan NH4OAc pH 4.8 dalam labu ukur 1000 mL. Dipenuhkan
sampai tanda batas. Larutan standar campuran 10 ppm Al dan 10 ppm Fe dibuat
dengan mengencerkan 100 mL larutan yang mengandung 100 ppm Al dan 100 ppm
Fe dengan NH4OAc hingga 1000 mL.
Cara Kerja :
1. Dipipet 5 mL ekstrak tanah dalam ammonium asetat (I) ke dalam tabung reaksi.
2. Untuk penetapan deret standar Fe dipipet berturut-turut : 0 ; 0.5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 dan 5
mL larutan standar campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.
3. Diencerkan dengan NH4- asetat pH 4.8 hingga jumlah isi tiap tabung menjadi 5 mL.
4. Sambil dikocok berturut-turut ditambahkan : 0.5 mL larutan
hidroksilaminahidrochlorida 5% dan 5 mL pereaksi campuran untuk Fe.
5. Setelah 10 menit diukur dengan kolorimeter dengan deret standar sebagai
pembanding.
6. Transmitance (T) dibaca pada skala kolorimeter.
7. Densan cara yang sama, lakukan larutan blanko
Perhitungan :
Kadar Fe (ppm) = 5 x ppm Fe dari kurva setelah dikoreksi blanko X FKA
3. PENETAPAN ALUMINIUM
Alat-alat :
1. Tabung reaksi
2. Pipet 2 mL dan 10 mL
3. Kalorimeter dilengkapi dengan filter 508 milimikron
Bahan-bahan :
1. Hidroksilaminahidrochlorida 5%
Ditimbang 5 gram hidroksilaminahidrochlorida dan dilarutkan dengan aquadest
sampai 100 mL.
2. Aluminon 0.4%
Ditimbang 0.4 gram aluminon dan dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan
aquadest sampai tanda batas. Larutan ini tahan sampai satu bulan.
3. Amilum 0.125%
Ditimbang 0.5 gram amilum dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest. Dipanaskan
sampai jernih dan setelah dingin ditambahkan 300 mL NH4OAc pH 4.8.
4. Pereaksi Campuran Aluminon
Terdiri dari : 10 mL larutan aluminon 0.4% dan 240 mL larutan amilum 0.125%.
Larutan ini hanya tahan satu bulan.
5. Larutan standar campuran 100 ppm Al dan 100 ppm Fe
Ditimbang 0.7020 gram (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O serta 1.7590 gram KAl(SO4)2.12H2O
dan dilarutkan dengan NH4OAc pH 4.8 dalam labu ukur 1000 mL. Dipenuhkan
sampai tanda batas. Larutan standar campuran 10 ppm Al dan 10 ppm Fe dibuat
dengan mengencerkan 100 mL larutan standar yang mengandung 100 ppm Al dan 100
ppm Fe dengan NH4OAc hingga 1000 mL.
Cara Kerja :
1. Dipipet 2 mL ekstrak tanah dalam larutan ammonium asetat (I) ke dalam tabung
reaksi. Untuk penetapan deret standar Al dipipet berturut-turut : 0 ; 0.1 ; 0.3 ; 0.5 ;
1.0 ; 1.5 dan 2 mL larutan standar campuran 10 ppm Al dan 10 ppm Fe ke dalam
tabung reaksi.
2. Ditambahkan ammonium asetat pH 4.8 hingga isi tiap tabung reaksi menjadi 2 mL.
Kepekatan deret standar adalah : 0 ; 0.5 ; 1.5 ; 2.5 ; 5 ; 7.5 dan 10 ppm Al.
3. Sambil dikocok ditambahkan 1 mL hidroksilaminahidrochlorida 5% dan 10 mL
pereaksi campuran Al.
4. Setelah 1 jam diukur dengan kolorimeter dengan deret standar sebagai pembanding.
5. Transmitance (T) dibaca pada skala.
IV. PEMBAHASAN
Dari hasil penelitian yang dilakukan yanitu analisis pendahuluan yang terdiri dari
analisis fisika dan kimia dari sampel tanah, serta analisis utama yaitu membandingkan
dua metode destruksi dari sampel tanah tersebut.
I. Analisis pendahuluan (fisika dan kimia)
a. Analisis kadar air tanah
No w0 w1 w2
1. 07,5330 12,5330 11,6240
2. 09,0612 14,0612 13,7025
3. 05,6840 10,6840 10,2417
4. 07,8842 12,8842 12,3010
5. 15,5936 20,5336 19,9843
6. 07,0746 12,0746 11,5416
7. 07,9450 12,9450 12,7617
8. 07,2452 12,2452 12,1800
Dari analisis kadar air yang dilakukan, data itu digunakan untuk mengetahui
kandungan air yang terdapat pada setiap sampel tanah. Analisis tersebut juga diperlukan
untuk melengkapi perhitungan-perhitungan untuk analisa kimia lainnya.
b. Analisis C-organik
1.1 CT1 CT5 D21 D22 D23 Pasir Limbah
1,12 1,23 2,24 2,08 1,24 2,71 2,12 2,23
Kandungan C-organik diperlukan untuk mengetahui kandungan C yang terdapat
di dalam tanah. Kandungan C-organik juga diperlkan untuk mengetahui kandungan bahan
organik di dalam sampel tanah. Kadar bahan organik dalam lapisan olah tanah pertanian
yang berkisar 60% di tanah organik. Di bawah lapisan olah kadar bahan organik
memperlihatkan kecenderungan yang menurun. Sehubungan dengan hal di atas, para
peneliti tanah telah sepakat untuk menduga kadar bahan organik melalui penetapan
jumlah unsur karbon organiknya. Mereka menemukan bahwa kadar bahan organik tanah
rata-rata mengandung 58% C. Data hasil analisis di atas memperlihatkan kandungan
Corganik tanah di dalam delapan sampel yang menunjukkan kecenderungan yang
beragam, namun nampak pada sampel D22 yang menonjol diantara yang lainnya, yang
menunjukkan memiliki kandungan tertinggi C-organik tanah.
Unsur nitrogen selalu berada dalam keseimbangan yang dinamik dengan berbagai
bentuk N dalam tanah dan perairan. Tanaman biasanya memanfaatkan berbagai bentuk N
ini maupun N dari udara. Nitrogen dibagi ke dalam dua bentuk, bentuk anorganik dan
bentuk organik. Bentuk organik merupakan bagian terbesar, sedangkan bentuk anorganik
ialah NH4+, NO2-, NO3- N2O, NO dan gas N2 yang hanya dimanfaatkan oleh rhizobium.
Bentuk-bentuk dari NH4+, NO2-, dan NO3- adalah sangat penting dalam hubungannya
dengan kesuburan tanah. Bentuk N2O dan N2 merupakan bentuk-bentuk yang hilang dari
tanah dalam bentuk gas sebagai akibat proses denitrifikasi(4).
Senyawa N-organik merupakan bentuk-bentuk yang hilang dari tanah dalam
bentuk asam-asam amino, protein, gula-gula amino, dan lain-lain senyawa kompleks
yang sukar ditentukan. Senyawa-senyawa kompleks tersebut antara lain ialah reaksi
antara NH4+ dan lignin. Dari data yang dihasilkan, dapat dilihat bahwa kandungan N-total
pada delapan sampel tanah mengalami kecenderungan yang menurun sampai pada
sampel kedelapan, hal tersebut mengandung arti bahwa kandungan N-total pada tanah
yang terdapat disekitar daerah industri lebih besar dibandingkan dengan daerah lainnya.
Senyawa-senyawa nitrogen di udara seperti NH 4+, NO2-, dan NO3-, oksida nitrit dan nitrat
sampai dipermukaan bumi melalui hujan. NO3- umumnya berasal dari industri-industri
ataupun dari tanah, begitu pula dengan NH4+ umumnya dihasilkan oleh industri-industri
yang menghasilkan ataupun yang memakainya atua juga berasal dari penguapan tanah.
Jumlah nitrogen yang sampai ke bumi melalui air hujan maupun presipitasi berkisar
antara 1 – 50 kg/ha per tahun tergantung pada letak lokasinya.
Analisis C/N ratio merupakan perbandingan antara jumlah C dan N yang sering
kita kenal dengan sebutan C/N ratio. Informasi ratio C/N tersebut adalah untuk
memberikan gambaran tentang mudah tidaknya bahan tersebut dilapuk, tingkat
kematangan dari bahan organik, dan tentang mobilisasi dari N tanah, yang terjadi baik
pada C/N ratio tanaman, tanah, ataupun humus. Tanah-tanah dengan bahan organik yang
rendah stabil umumnya mempunyai nilai C/N ratio sekitar 10. Apabila bahan organik
yang akan dihancurkan mempunyai C/N ratio lebih besar dari 30, maka akan terjadi
immobilisasi nitrogen tanah, sedangkan untuk C/N ratio 20-30 tidak terjadi immobiisasi n
ataupun pelepasan N dari bahan organik. Apabila dibandingkan dengan C/N ratio yang
lebih kecil dari 20 maka akan cepat terjadi pelepasan N dari bahan organik ke dalam
tanah. Melihat data dari diagram diatas, memang mendukung terhadap gambaran bahwa
semakin kandungan N-total yang terdapat di dalam sampel tersebut tinggi, maka
kandungan C/N rationya akan semakin kecil, dan itu menandakan mudahnya bahan
tersebut untuk melapuk, dan mempunyai tingkat kematangan yang tinggi pula sehingga
semakin baik.
h. pH Tanah
Kode 1.1 CT1 CT2 D21 D22 D23 Pasir Limbah
pH 5,4 4,8 5,1 5,2 5,5 5,1 5,6 5,7
H2O
pH 4,5 4,2 4,6 4,6 4,5 4,4 4,8 4,8
KCl
Dari data keseluruhan ( kelima unsur) yang didapat, dapat dilihat kecenderungan dari
hasil dalam konsentrasi persen, bahwa apabila kita menggunakan destruksi dengan
menggunakan bomb teflon, maka data yang dihasilkan lebih besar dibandingkan apabila
kita melakukan destruksi secara konvensional, yaitu dengan menggunakan beaker glass
yang dipanaskan diatas hot plate. Masih terdapat empat unsur lagi yang belum dianalisa
dengan menggunakan AAS, sehingga benar-benar dapat diihat perbandingan analisa
unsur yang didapat dengan menggunakan dua metode destruksi yang berbeda.
DAFTAR PUSTAKA