BAB III

METODELOGI PENELITIAN

Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode penelitian secara
kuantitatif eksperimental dengan skala laboratorium. Penelitian ini dilakukan berdasarkan
pada variabel-variabel yang telah ditentukan. Proses koagulasi-flokulasi dilakukan
menggunakan jar test yang merupakan peralatan skala laboratorium.

3.1 Tempat Pelaksanaan

Penelitian penurunan kadar COD pada limbah laundry ini dilakukan di Laboratorium
Sains Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Brawijaya

3.2 Variabel Penelitian

a) Konsentrasi koagulan PAC : 400, 600, 800, dan 1000 ppm
b) pH awal : pH tanpa pengaturan, 7, dan 8

3.3.Alat dan Bahan Penelitian

3.3.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi jar test, neraca analitik,
gelas beaker, kaca arloji, labu ukur, pipet volume, pipet ukur, gelas ukur, ball pipet, dan
spatula. Selain itu, untuk analisis diperlukan pula alat-alat seperti pH meter, kondensor
allihn, klem holder, hot plate buret, dan labu Erlenmeyer.

3.3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu serbuk ABS sebagai
limbah sintetis deterjen, PAC 30% liquid sebagai koagulan, NaOH 0,1 M pa, akuades.
Reagen Ag2SO4-H2SO4, Serbuk Hg2SO4, Larutan Standar Fero Amonium Sulfat (FAS) dan
K2Cr2O7 digunakan untuk analisa COD.
3.4. Prosedur Penelitian
Dalam penelitian ini prosedur dilakukan melalui beberapa tahapan diantaranya ialah
persiapan larutan sampel limbah laundry, pembuatan larutan koagulan PAC, pengukuran
nilai pH larutan sampel limbah laundry sebelum dan sesudah penambahan NaOH. Tahap
selanjutnya penelitian dilanjutkan ke proses koagulasi dengan menggunakan jar test serta
pada tahap akhir dilakukan analisa pengukuran pH dan kadar organik (COD) larutan limbah
laundry yang telah dikoagulasi.

3.4.1. Pembuatan Limbah Laundry dengan ABS 250 ppm

0,25
0,25 gram
gram ABS
ABS

Pelarutan
Pelarutan dalam
dalam 100
100 mL
mL
aquades
aquades

Penambahan
Penambahan aquades
aquades
hingga
hingga volume
volume 1000
1000 mL
mL

Pengukuran
Pengukuran pHpH larutan
larutan pH
pH larutan
larutan limbah
limbah laundry
laundry
limbah
limbah laundry
laundry

Pengukuran Kadar
Kadar organik
organik (COD)
(COD) larutan
larutan
Pengukuran kadar
kadar
organik sampel limbah laundry
sampel limbah laundry
organik (COD)
(COD)

Pembagian
Pembagian keke dalam
dalam
gelas beaker, V =
gelas beaker, V = 200
200 mL
mL

Larutan
Larutan sampel
sampel limbah
limbah
laundry
laundry 250
250 ppm
ppm

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan larutan sampel limbah laundry

Sampel penelitian yang dibuat dalam penelitian ialah larutan limbah laundry.
Pembuatan sampel dilakukan dengan menimbang 0,25 gram ABS dan dilarutkan ke dalam
1000 ml aquades menggunakan labu ukur. Selanjutnya dilakukan pengukuran pH awal dan
 kadar organik (COD). Hal ini dilakukan agar penurunan kadar organik (COD) serta
perubahan pH sebelum dan sesudah proses koagulasi dapat diketahui.

3.4.2. Pembuatan Larutan Koagulan

Pada penelitian ini, koagulan yang digunakan untuk menurunkan kadar organik
(COD) larutan limbah laundry, yaitu PAC. Tahap awal pembuatan larutan koagulan PAC
1000 ppm dilakukan dengan memipet 2,5 mL larutan PAC kemudian dilarutkan ke dalam
1000 mL aquades menggunakan labu ukur.
Berikut merupakan prosedur pembuatan larutan koagulan PAC pada Gambar 3.2.

PAC
PAC liquid
liquid 30%
30%
VV == 0,1mL
0,1mL

Pelarutan
Pelarutan dengan
dengan aquades
aquades
VV == 100
100 mL
mL

Larutan
Larutan PAC
PAC 400
400 ppm
ppm

Gambar 3.2 Diagram alir pembuatan larutan koagulan PAC

NB : Prosedur diatas diulangi untuk membuat larutan koagulan dengan konsentrasi 600,
800, dan 1000 ppm.

3.4.3. Proses Koagulasi

Proses koagulasi dilakukan dengan menggunakan jar test yang mengacu pada SNI
19-6449-2000 serta dilakukan pada tekanan atmosferik dan suhu ruang. Tahap pertama
untuk mengetahui kondisi optimum koagulan PAC (Poly Aluminium Chloride) maka pada
larutan limbah laundry ditambahkan larutan NaOH 0,1 M dengan cara trial untuk
mengatur pH sampel menjadi 7 dan 8. Sebelumnya telah ditambahkan larutan koagulan
dengan konsentrasi tertentu (400, 600, 800, dan 1000) sebanyak 1 mL ke dalam gelas
beaker berisi 200 mL larutan limbah laundry. Gelas beaker selanjutnya dipasang pada alat
jar test untuk memulai pengadukan. Pengadukan dilakukan dengan pengadukan cepat 120
rpm selama 1 menit dan dilanjutkan dengan pengadukan lambat 30 rpm selama 20 menit.
Larutan sintetik limbah laundry kemudian didiamkan selama 60 menit untuk proses
sedimentasi yang kemudian dianalisa menggunakan rangkaian COD. Adapun prosedur
koagulasi dengan PAC digambarkan pada Gambar 3.3 sebagai berikut

Larutan
Larutan sampel
sampel limbah
limbah
laundry
laundry 250
250 ppm
ppm
(V
(V == 200
200 mL)
mL)

Koagulan
Koagulan PACPAC
(Konsentrasi
(Konsentrasi
Pencampuran
Pencampuran
tertentu)
tertentu)
(V
(V == 11 ml)
ml)

NaOH
NaOH 0,1
0,1 M
M Pencampuran
Pencampuran

Pengukuran
Pengukuran pH
pH 77
Tidak

Ya
Pengadukan
Pengadukan Cepat
Cepat
(v
(v == 120
120 rpm
rpm dan
dan tt == 11 menit)
menit)

Pengadukan
Pengadukan Lambat
Lambat
(v
(v == 30
30 rpm
rpm dan
dan tt == 30
30 menit)
menit)

Pendiaman
Pendiaman (t
(t == 60
60 menit)
menit)

Air
Air hasil
hasil sedimentasi
sedimentasi

Gambar 3.3 Diagram alir proses koagulasi larutan limbah laundry menggunakan koagulan
PAC (Poly Aluminium Chloride)

NB: Prosedur diatas diulangi dengan pH 8 untuk koagulasi larutan limbah laundry
menggunakan koagulan PAC.
3.5.Analisa COD

Air
Air hasil
hasil sedimentasi
sedimentasi

Pengambilan
Pengambilan sampel
sampel 10mL
10mL ke
ke
dalam
dalam erlenmayer
erlenmayer 250
250 mL
mL

0,2
0,2 gr
gr serbuk
serbuk 5mL
5mL KK22Cr
Cr22O
O77
HgSO
HgSO44 0,25N
0,25N
Pencampuran
Pencampuran
15mL
15mL Ag
Ag22SO
SO44 ––
11 gr
gr Batu
Batu Didih
Didih H SO
H22SO44

Proses
Proses refluks
refluks sesuai
sesuai rangkaian
rangkaian
alat
alat selama
selama 22 jam
jam

Pencucian
Pencucian bagian
bagian dalam
dalam
kondensor
kondensor hingga
hingga volume
volume
±70mL
±70mL

Pendinginan
Pendinginan hingga
hingga suhu
suhu ruang
ruang

Indikator
Indikator Penambahan
Penambahan indikator
indikator 2-3
2-3 tetes
tetes
Ferroin
Ferroin

Titrasi
Titrasi dengan
dengan larutan
larutan FAS
FAS 0,1
0,1 N
N
sampai
sampai warna
warna merah
merah kecoklatan
kecoklatan

Data
Data kebutuhan
kebutuhan
Hasil
Hasil larutan
larutan FAS
FAS

Gambar 3.4 Flowsheet Analisa COD

3.6.Rancangan Penelitian
Berdasarkan variabel penelitian yang telah ditetapkan, maka dibuat rancangan penelitian
untuk proses koagulasi menggunakan koagulan yang ditabulasikan pada Tabel 3.1 sebagai
berikut.

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Koagulasi dengan Koagulan PAC

No. Kode Sampel Konsentrasi PAC pH

1. PAC400-6 6

2. PAC400-7 400 ppm 7

3. PAC400-8 8

5. PAC600-6 6

6. PAC600-7 600 ppm 7

7. PAC600-8 8

9. PAC800-6 6

10. PAC800-7 800 ppm 7

11. PAC800-8 8

12. PAC1000-6 6

13. PAC1000-7 1000 ppm 7

14. PAC1000-8 8