Laporan Praktikum Spektrofotometri

Nama : Dini Indriyani

NIM : 1517288
Kelas / Kelompok : 2D / 6
Tanggal Praktikum : 03 Oktober 2016

I. JUDUL
Penetapan Kadar fosfat dalam Pupuk dengan Spektrofotometri Sinar Tampak

II. Tujuan
Menetapkan kadar fosfat dalam sampel pupuk yang mengandung senyawaan fosfat

III. PRINSIP PERCOBAAN

Pupuk kadar fosfat dalam dipreparasi untuk membuat fosfatnya larut dalam air. Proses pelarutan
dapat dilakukan dengan memanaskan pupuk tersebut dalam pelarut yang bersifat asam. Ion
fosfat dapat di reaksikan dengan senyawaan molibdat untuk membentuk reaksi kompleks yang
bewarna kuning. Intensitas warna sebanding dengan kandungan ion fosfat dan dapat diukur
serapannya menggunakan spektrofotometer senar tampak (visible) pada panjang gelombang
maksimum sekitar 450 nm

IV. CARA KERJA

A. Pembuatan Larutan Amonium Molibdovanadat

Menimbang 2 gram Kristal Amonium Melarutkan dengan 12,50 mL aquades
molibdat dalam gelas piala 100 mL panas dan mendinginkan-nya (Larutan 1)

Setelah dingin, menambahkan Menimbang 0,1 gram senyawa ammonium

20 mL HClO₄ 70% sedikit metavanadat menggunakan kaca arloji lalu
demi sedikit dan hati-hati melarutkan dengan Aquades panas sebanyak 12,50
(Larutan 2) mL

Memindahkan larutan yang sudah digabungkan

Mencampurkan Larutan 1 dan
kemudian memindahkan kedalam Labu Takar 100 mL
2 sedikit demi sedikit sambil
dan menera dengan aquades lalu
mengaduknya
menghomogenkannya

2. Pembuatan Larutan Induk Fosfat (P-PO₄) 100 mg/L dari 1000 mg/L
Memasukkan
Menimbang 0,4388 Menera dengan aquades dan
kedalam Labu Takar
g Kristal KH2PO4 menghomogenkan nya
100 mL

Menera dengan
Memipet 10 mL dari larutan
aquades dan
induk 1000 mg/L kedalam Labu
menghomogenkanny
Takar 100 mL
a
3. Pembuatan Deret Standar (P-PO4)
Larutan Induk 100 mg/L

0,0 mg/L 5,0 mg/L 10,0 mg/L15,0 mg/L 20,0 mg/L 25,0 mg/L 30,0 mg/L
(0,0 mL) (2,50 mL) (5,00 mL) (7,50 mL)(10,00 mL)(12,50 mL)(15,0 mL)

Memasukkan masing-masing ke Labu Takar 50 Ml

Menambahkan 5 mL larutan ammonium molibdovanadat, kemudian menera

Menggunakan aquades kemudian menghomogenkan nya

4. Preparasi Sampel Pupuk

Menambahkan 10 mL HNO3 1:3
Memasukkan
Menimbang 0,5 Sambil memanaskan dan
kedalam Gelas Piala
gram sampel pupuk mengaduk dengan spatula diatas
250 mL
pemanas listrik

Pemanasan dilanjutkan hingga volume tinggal Setelah Volume berkurang

separuhnya, mendinginkan sampel sampai suhu setengahnya, menambahkan
kamar, kemudian memindahkan secara kuantitatif ke dengan aquabidest hingga
labu takar 100 mL volumenya menjadi 50 mL

Memindahkan filtratnya
Menambahkan 5mL
Menyaring larutan kedalam labu takar 50 mL
larutan ammonium
sampel masing-masing 2,5 mL dan
molidovanadat
12,5 mL

Menera dengan aquades dengan

aquades dan menghomogenkan-
nya

Melakukan 5x ulangan untuk Preparasi Sampel untuk melihat ketelitian pekerjaan seorang
Praktikan (Analis)
IV. DATA PENGAMATAN

A. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen

Pengamatan Fisik
No Nama Bahan atau Reagen
Warna Bau Wujud
1 Sampel Pupuk Tidak Berwarna Tidak Berbau Padatan
2 Ammonium Molibdovanadat Kuning Tidak Berbau Larutan
3 KH2PO4 Kuning Muda Tidak Berbau Larutan

B. Tabel Data [embuatan Larutan Standar Fpsfat (P-PO4) Induk

Volume Larutan
Volume Labu Takar Warna
KH2PO4 1000 mg/L Perhitungan Konsentrasi
(mL) Larutan
yang diambil (mL)
V1 X C1 = V2 X C2
V1 = (100 mg/L x 100 mL)
Kuning
10 100 1000 mg/L
Muda
V1 = 10 mL

C. Data Pembuatan Deret Larutan Standar

Volume Labu Takar Konsentrasi Deret
Volume Larutan Standar yang
No yang diperlukan Standar yang dibuat Absorbansi
dipindahkan (mL) (mL)
(mL)
1 0.0 50 0 0.0000
2 2.5 50 5 0.0430
3 5.0 50 10 0.0990
4 7.5 50 15 0.1310
5 10.0 50 20 0.1630
6 12.5 50 25 0.2090
7 15.0 50 30 0.2670
Slope 0.0086
Intercept 0.0020
Koefisien Korelasi ( r ) 0.9965

Deret Larutan Standar

0.3
A 0.25
b f(x) = 0.00855x + 0.0020357143
s 0.2 R² = 0.9930587514
o Column H
r 0.15 Column I
b Linear (Column I)
a 0.1
n
s 0.05
i
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi Deret Standar
 o Column H
r 0.15 Column I
b Linear (Column I)
a 0.1
n
s 0.05
i
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi Deret Standar

D. Data Preparasi Sampel dan Penetapan Kadar Fosfat dalam Sampel

y = 0.0086x + 0.0020

Volume
Kadar
Labu
Bobot Volume Volume C Terukur Analit
Takar Absorban
No Sampel Sampel sampel Fp dialat dalam
yang si
(mg) (mL) yang digunaka (mg/L) sampel
dipindahk n (mL) (%)
an (mL)
1 504 100 2.5 50 0.103 20 11.7442 4.6604
2 504 100 2.5 50 0.106 20 12.0930 4.7988
3 504 100 12.5 50 0.139 4 15.9302 1.2643
4 504 100 12.5 50 0.143 4 16.3953 1.3012
Ʃ 12.0247
Rata-Rata 3.01
Simpangan Baku (SB) 1.99
% Simpangan Baku Relatif (%SBR) 66.23

Rumus :
Menghitung menimbang bobot Larutan Induk Fosfat (KH2P04)
Bobot KH2PO4 = Mr KH2PO4 x V. Std Induk (L) x C std Induk (mg/L)
Ar P

Bobot KH2PO4 = 136 x 0.1 x 1000

31
= 438.709 mg
= 0.4388 gram

Perhitungan
1. Pembuatan Standar Induk Posfat 1000 ppm

2. Pembuatan Deret Standar

 a. Kadar Fosfat dalam Pupuk

V. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan didapat :
1. Nilai koefisian korelasi regresi (r) : 0.9965, artinya memenuhi syarat
keberterimaan r > 0.995
2. % Simpangan Baku Relatif (%SBR) yaitu 66.23%
3. Kadar Fosfat Dalam Pupuk yaitu 3.01 %

Mengetahui Bogor, 03 Oktober 2016

Instruktur/Asisten Analis/Praktikan
 ( Dra. Sri Redjeki Setyawati, M.Si ) ( Dini Indriyani )

TES FORMATIF
1. Apakah perlu dilakukan pencarian panjang gelombang maksimum?

Jawaban : Pengukuran absorbsi pada analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometri

baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya harus dilakukan pada panjang
gelombang maksimum.

2. Apakah sampel pupuk larut sempurna?

Jawaban : Ya, karena pada saat pembuatan sampel pupuk menggunakan asam nitrat
(HNO3) 1:3 untuk membuat sampel pupuk larut sempurna.
3. Apakah senyawa fosfat dapat ditentukan pada panjang gelombang UV?
Jawaban : Tidak, karena panjang gelombang untuk fosfat yaitu 450 nm, sedangkan
panjang gelombang UV sebesar 200 - 300 nm
4. Apakah warna komplemen dari warna kuning ?
Jawaban : Biru
5. Warna apakah yang diserap oleh larutan sampel?
Jawaban : Biru, karena warna komplementernya (warna yang terlihat) yaitu kuning.