Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar sulfanilamid dengan

menggunakan metode nitrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Metode titrasi

diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan
pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam
nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat
oleh udara.
Natrium nitrit (NaNO2) sebagai larutan sekunder sebelum digunakan untuk
penentuan kadar sulfanilamid, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan
asam sulfanilat (larutan primer). Asam sulfanilat yang dimasukkan ke dalam
erlenmeyer diusahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak
NaHCO3 untuk melarutkan. Setelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian
diasamkan dengan HCI. Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15℃, hal
ini dilakukan karena asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari reaksi natrium nitrit
dengan asam klorida (HCl) tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar.
Selain itu, garam diazonium yang terbentuk pun tidak stabil. Ketidakstabilan ini
dikarenakan garam diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk
senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah
15℃. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium
bromide .Indikator yang digunakan adalah jenis indikator luar, yaitu kertas kanji.
Setelah titik akhir titrasi tercapai akan terjadi perubahan warna menjadi biru
karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan
bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak
semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. adanya kelebihan / sisa asam
nitritakan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan
menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :
4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI
I2 + kanji kanji iod (biru)
Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa
bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.
Dari hasil perhitungan, maka didapat konsentrasi NaNO2 adalah
Reaksi yang terjadi padi pembakuan NaNO2 adalah :
NaNO2 + HCI HNO2 + NaCI
KI + HCl KCl + HI
H2O + HCI H3O + CI
Pada penentuan kadar sulfanilamid, kami menggunakan obat
cotrimoxazole. Cotrimoxazole dilarutkan dengan larutan HCl pekat sebanyak 5 ml
sekaligus untuk membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina
sekunder menjadi amina primer. Kemudian dilakukan pengenceran dengan
aquades ad 75 ml. Sulfanilamid adalah senyawa yang memiliki amin aromatis
primer bebas, sehingga dalam perlakuannya, titrasi ini dilakukan pada suhu
rendah (kurang dari 15℃) demi mencegah terbentuknya fenol dan gas nitrogen
dari hasil reaksi asam nitrit dengan sulfanilamid.
Dari hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol standar adalah
37,41% dan kadarparasetamol pada obat tablet adalah 17,44%. Standar memiliki
kadar yang lebih tinggi dibandingkan sampel obat. Namun kadar yang terukur
pada sampel obat hanya 17,44%. padahalpada kemasan tertera kadar parasetamol
sebesar 500mg/600mg obat. Ini berarti kadarparasetamol obat tersebut sebesar
83,33%. Terjadi begitu besar selisih pengukuran antarapengukuran secara
nitrimetri dengan pengukuran yang dilakukan di industri farmasi terhadapobat
tersebut.Perbedaan tersebut tentunya diakibatkan kesalahan manusia akibat
kesalahan deteksititik akhir titrasi. Karena titik akhir titrasi tersebut tidak begitu
jelas seperti titrasi asam basapada umumnya. Sehingga perlu dilakukan ketelitian
dan pengalaman yang lebih untukmenentukan kadar obat secara nitrimetri