BAB III

METODELOGI PENELITIAN

Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode penelitian secara
kuantitatif eksperimental dengan skala laboratorium. Penelitian ini dilakukan
berdasarkan pada variabel-variabel yang telah ditentukan. Proses koagulasi-flokulasi
dilakukan menggunakan jar test yang merupakan peralatan skala laboratorium.

3.1. Tempat Pelaksanaan

Penelitian penurunan kadar COD pada limbah laundry ini dilakukan di
Laboratorium Sains Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Brawijaya.

3.2. Variabel Penelitian

a) Dosis koagulan PAC : 400, 600, 800, dan 1000 ppm.
b) pH Sampel : pH 5, 7, dan 9.

3.3. Alat dan Bahan Penelitian

3.3.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi jar test, neraca analitik,
gelas beaker, kaca arloji, labu ukur, pipet volume, gelas ukur, ball pipet, dan
spatula. Selain itu, untuk analisis diperlukan pula alat-alat seperti pH meter,
kondensor allihn, klem holder, termometer, hot plate buret, dan labu erlenmeyer.

3.3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Alkyl Benzene Sulfonate
(ABS) sebagai limbah sintesis, serbuk Poly Aluminium Chloride (PAC) sebagai
koagulan, NaOH 0,1 M p.a. sebagai pembawa pH basa, aquades, serta sebagai bahan
analisa Chemical Oxygen Demand (COD) yaitu: Reagen Ag2SO4-H2SO4; Serbuk
HgSO4; Batu didih; Larutan Standar Fero Amonium Sulfat (FAS); dan K2Cr2O7.

25
26

3.4. Prosedur Penelitian

Dalam penelitian ini prosedur dilakukan melalui beberapa tahapan diantaranya
ialah persiapan larutan sampel limbah laundry, pembuatan larutan koagulan PAC,
pengukuran nilai pH larutan sampel limbah laundry sebelum dan sesudah penambahan
NaOH dan juga pengukuran kadar organik (COD). Tahap selanjutnya penelitian
dilanjutkan ke proses koagulasi-flokulasi dengan menggunakan jar test serta pada
tahap akhir dilakukan analisa pengukuran pH dan kadar organik (COD) larutan limbah
laundry yang telah dikoagulasi.

3.4.1. Pembuatan Limbah Laundry dengan ABS 350 ppm

0,35 gram ABS

Pelarutan dalam 100 mL

aquades

Penambahan aquades
hingga volume 1000 mL

Larutan sampel limbah

laundry 350 ppm

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan larutan sampel limbah laundry

Sampel penelitian yang dibuat dalam penelitian ialah larutan limbah laundry.
Pembuatan sampel dilakukan dengan menimbang 0,35 gram ABS dan dilarutkan ke
dalam 1000 ml aquades menggunakan labu ukur. Selanjutnya dilakukan
pengukuran pH dan kadar COD sebelum pengaturan. Adapun penjelasan lebih
lengkap analisa uji dapat dilihat pada sub bab 3.4.3 dan 3.4.4.

3.4.2. Proses Koagulasi-flokulasi

Proses koagulasi-flokulasi dilakukan dengan menggunakan jar test yang
mengacu pada SNI 19-6449-2000 serta dilakukan pada tekanan atmosferik dan suhu
ruang. Tahap pertama untuk mengetahui kondisi optimum koagulan PAC (Poly
Aluminium Chloride) maka pada larutan limbah laundry ditambahkan larutan NaOH
0,1 M dengan cara trial untuk mengatur pH sampel menjadi 7 dan 9. Kemudian
 27

ditambahkan koagulan dengan dosis tertentu (400, 600, 800, dan 1000 ppm) ke
dalam gelas beaker berisi 200 mL larutan limbah laundry. Gelas beaker selanjutnya
dipasang pada alat jar test untuk memulai pengadukan. Pengadukan dilakukan
dengan pengadukan cepat 120 rpm selama 1 menit dan dilanjutkan dengan
pengadukan lambat 30 rpm selama 20 menit. Larutan sintetik limbah laundry
kemudian didiamkan selama 30 menit untuk proses sedimentasi. Adapun prosedur
koagulasi dengan PAC digambarkan pada Gambar 3.2 sebagai berikut

Larutan sampel limbah

laundry 350 ppm
(V = 200 mL)

NaOH 0,1 M Pencampuran

Pengukuran pH 5

Koagulan PAC Tidak

Pencampuran
(Dosis tertentu)
Ya
Pengadukan Cepat
(v = 120 rpm dan t = 1 menit)

Pengadukan Lambat
(v = 30 rpm dan t = 30 menit)

Pendiaman (t = 60 menit)

Air hasil sedimentasi

Gambar 3.2 Diagram alir proses koagulasi larutan limbah laundry menggunakan
koagulan PAC (Poly Aluminium Chloride)
28

NB: Prosedur diatas diulangi untuk sampel dengan pH 7 dan 9.

3.4.3. Analisa Pengukuran pH Sampel

Analisa pengukuran pH sampel dengan menggunakan pH meter yang mengacu
pada SNI 06-6989.11-2004 dilakukan sebelum dan sesudah proses koagulasi
dengan dosis koagulan tertentu. Hal ini dilakukan agar perubahan pH sebelum dan
sesudah proses koagulasi dapat diketahui.

3.4.4. Analisa COD

Analisa COD yang digunakan adalah metode refluks terbuka secara titrimetri
yang mengacu pada SNI 06-6989.15-2004. Sampel dioksidasi dalam larutan yang
dicampurkan dengan HgSO4, kalium dikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator dan
reagen dalam suhu yang tinggi. Hal ini dikarenakan kalium dikromat lebih efektif
mengoksidasi bahan organik dalam sampel pada suhu yang tinggi dan keadaan
asam. Sampel direfluks selama dua jam dengan kalium dikromat (K2Cr2O7)
berlebih. Setelah proses tersebut, sisa dari kalium dikromat yang tidak tereduksi
akan ditritrasi menggunakan Fero Amonium Sulfat (FAS) untuk menghitung
jumlah dari kalium dikromat yang dikonsumsi, dimana setara dengan jumlah
oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-bahan organik yang
terkandung dalam sampel (APHA, 2012).
Sampel yang akan dianalisa COD yaitu sampel sebelum dan sesudah proses
koagulasi (air hasil sedimentasi) dengan konsentrasi koagulan dan pH tertentu, serta
blanko. Hal ini dilakukan agar penurunan kadar organik (COD) sebelum dan
sesudah proses koagulasi dapat diketahui. Sampel tersebut ditambahkan HgSO4,
batu didih, kalium dikromat 0,25 N dan Reagen Ag2SO4-H2SO4. Dilakukan
pemanasan dengan menggunakan kondensor allihn selama dua jam dan akan terjadi
proses refluks selama pemanasan berlangsung. Setelah pemanasan, dilakukan
pendinginan sampel hingga suhu kamar. Setelah dingin, tambahkan 3 tetes
indikator feroin. Lakukan titrasi sampel dengan larutan Fero Amonium Sulfat
(FAS) 0,1 N hingga larutan sampel berubah menjadi warna merah kecoklatan
(merah bata). Diagram alir analisa COD dapat dilihat pada Gambar 3.3. Catat
kebutuhan FAS yang digunakan dan hitung menggunakan persamaan ASTM D
1252 (3-1).
 29

T = 135°C ± 2°C

Gambar 3.3 Diagram alir analisa COD

NB: Prosedur diatas diulangi dengan menggunakan sampel sebelum dan sesudah
proses koagulasi (air hasil sedimentasi) dengan konsentrasi koagulan dan pH
tertentu, serta blanko.

(𝐴 − 𝐵)𝑥 𝑁 𝑥 8000
𝐶𝑂𝐷 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿 = (3-1)
𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

dengan:
A = Volume FAS digunakan untuk blanko (mL)
30

B = Volume FAS digunakan untuk sampel (mL)

N = Normalitas FAS (mol ek./L)
8000 = Berat miliekivalen dari O2 (mg O2/mol ek.)

3.5. Rancangan Penelitian

Berdasarkan variabel penelitian yang telah ditetapkan, maka dibuat rancangan
penelitian untuk proses koagulasi menggunakan koagulan yang ditabulasikan pada
Tabel 3.1 sebagai berikut.

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Koagulasi dengan Koagulan PAC

No. Kode Sampel Konsentrasi PAC pH

1. PAC400-5 400 ppm 5
2. PAC400-7 7
3. PAC400-9 9
4. PAC600-5 600 ppm 5
5. PAC600-7 7
6. PAC600-9 9
7. PAC800-5 800 ppm 5
8. PAC800-7 7
9. PAC800-9 9
10. PAC1000-5 1000 ppm 5
11. PAC1000-7 7
12. PAC1000-9 9