ANALISIS DATA XRD STRUKTUR KRISTAL

TETRAGONAL STUDI KASUS ZrO2 DAN C32H16

AlBr0.89FN8

Nazopatul P.H.1, a), Esti P.1, b), Iim A.M.1, c), Annisa T.1, d), Irzaman1, 2, e)

1
Program Studi Biofisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor, Jalan Meranti Kampus IPB Dramaga, Bogor, Indonesia.
2
Peneliti SBRC, Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Baranangsiang, Bogo, Indonesia.

Email: a)nazopatul_biofis@apps.ipb.ac.id, b)esti_prihatini@apps.ipb.ac.id, c) iim_mafahir@apps.ipb.ac.id,

d)
annisatsalsabila@apps.ipb.ac.id, e)irzaman@apps.ipb.ac.id

Abstrak
Telah berhasil dilakukan analisis struktur kristal tetragonal pada material ZrO 2 (Zirconium Oxide) dan
C32H16AlBr0.89FN8 (Aluminum phthalocyanine fluoride bromide ) dengan metode cohen. ZrO2 merupakan
material yang biasanya digunakan sebagai pendadah, sedangkan C merupakan salah satu jenis matrial kimia
karbon. Kedua material ini sangat bermanfaat sehingga analisis struktur kristalnya penting untuk dilakukan.
Struktur kristal tetragonal merupakan turunan dari bentuk kristal kubus yang memiliki tiga parameter kisi a,
b, dan c. Ketiga parameter tersebut saling tegak lurus dengan rasio perbandingan a dan b memiliki satuan
panjang yang sama, sedangkan c umumnya bernilai lebih panjang. Berdasarkan pada analisis data dan hasil
yang telah diperoleh dapat dikatakan bahwa metode perhitungan parameter kisi struktur kristal tetragonal
yang dilakukan telah mendekati hasil sebenarnya, yaitu untuk senyawa ZrO 2 memiliki nilai parameter kisi a
dan c masing masing adalah 3.599angstrom dan 5.144angstrom. Sedangkan untuk senyawa
C32H16AlBr0.89FN8 diperoleh nilai parameter kisi a dan c masing-masing yaitu 13.951 angstrom dan
7.063angstrom.

Kata-kata kunci: data XRD, tetragonal, metode cohen

Abstract
Tetragonal crystals structure of ZrO2 (Zirconium Oxide) and C32H16AlBr0.89FN8 (Aluminum phthalocyanine
fluoride bromide ) were analyzed using cohen methods. ZrO2 usually used for dopant materals,
C32H16AlBr0.89FN8 is one of carbon chemical materials. These materials are very usefull, so the study of
crystal structure is important to do. Tetragonal crystal structure consist of three lattice parameters, that is a,
b and c parameters. That parameters are perpendicular with the ratio of a and b have the same of length unit.
then c parameters usually more longer then a and b of length unit. According to data analysis, the result is
close to data references. ZrO2 lattice parameter length is 3.599 angstrom of a-parameter and 5.144 angstrom
of c-parameter. Then C32H16AlBr0.89FN8 lattice parameter length is 13.951angstrom of a-parameter and
7.063angstrom of c-parameter.

Keywords: XRD data, tetragonal, cohen method

 PENDAHULUAN

X-Ray Diffraction (XRD) merupakan alat yang digunakan untuk mengidentifikasi material kritalit
maupun non kristalit. Berdasarkan data XRD dapat ditentukan parameter kisi suatu kristal. Kisi
kristal merupakan susunan titik-titik yang berulang dan teratur serta memiliki rentang yang panjang
[1]. Struktur kristal yang berbeda memiliki susunan geometri yang berbeda pula. Struktur kristal
tersebut dapat digolongkan berdasarkan sel satuannya yang disebut sistem kristal.
Sistem kristal memiliki beberapa jenis bergantung dari panjang vektor basisnya dan perbedaan
sudut antara basisnya. Salah satu jenis sistem kristal yang menarik untuk dikaji yaitu tetragonal.
Sistem kristal tetragonal memiliki sumbu kristal a, b, dan c [2]. Ketiga sumbu tersebut saling tegak
lurus dan memiliki rasio panjang yang berbeda. Panjang parameter kisi a dan b memiliki
perpandingan satuan panjang yang sama, sedangkan parameter kisi c biasanya memiliki
perbandingan satuan panjang yang lebih panjang. Bentuk geometri struktur kristal tetragonal dapat
damati pada gambar 1.

(a) (b)
GAMBAR 1. (a)Geometri kisi struktur tetragonal (b) bentuk kisi sederhana dan kisi pusat dari tetragonal [2].

Beberapa material yang memiliki struktur tetragonal di antaranya yaitu senyawa ZrO2 (Zirconium
Oxide) [3] [4] [5] [6] yang biasanya digunakan sebagai material pendadah [7] [8]dan
C32H16AlBr0.89FN8 (Aluminum phthalocyanine fluoride bromide) [8] [9] [10]. Pada penelitian ini
dilakukan analisis data XRD dari kedua material tersebut mengunakan metode cohen [12].

METODE DAN ANALISIS

Pada penelitian ini digunakan metode berupa telaah pustaka dari buku, prosiding dan jurnal untuk
menentukan struktur kisi dari struktur kristal tetragonal. Langkah pertama yang dilakukan adalah
mempersiapkan sampel data yang memiliki struktur tetragonal. Sampel yang digunakan pada
penelitian ini yaitu data JCPDS dari ZrO2 dan C32H16AlBr0.89FN8 yang diwakili oleh 10 data puncak
dengan intensitas tertinggi. Data tersebut disajikan pada tabel 1 dan tabel 2.

TABEL 1. Data JCPDS untuk ZrO2

No. Hkl 2θ
1. 011 30.27
2. 002 34.81
3. 110 35.25
4. 112 50.38
5. 020 50.71
6. 013 59.61
7. 121 60.20
8. 202 62.97
9. 123 81.97
10. 132 95.47
 TABEL 2. Data JCPDS untuk C32H16AlBr0.89FN8

No. Hkl 2θ
1. 100 6.31
2. 110 8.96
3. 220 18.11
4. 211 18.99
5. 300 18.99
6. 310 20.27
7. 002 24.99
8. 400 25.73
9. 210 14.22
10. 510 32.98

Kemudian data dianalisis menggunakan metode cohen dan dengan bantuan metode cramer,
diperoleh nilai parameter kisi dari sampel tersebut. Selanjutnya, hasil yang diperoleh menggunakan
perhitungan dibandingkan dengan nilai referensi yang ada pada data JCPDS.
Analisis struktur dari ZrO2 dan C32H16AlBr0.89FN8 dimulai dari persamaan jarak antar bidang pada
struktur kristal tetragonal (d) yaitu pada persamaan berikut[2],
1 ℎ 2 +𝑘 2 𝑙2
= + (1)
𝑑2 𝑎2 𝑐2
Berdasarkan hukum Bragg,
  2d sin  (2)
atau dapat dinyatakan dalam bentuk,
𝜆2 = 4𝑑2 sin2 𝜃 (3)
Persamaan (1) dan (3) menjadi,
1 h2 +k2 l2 4sin2 𝜃
𝑑2
= a2
+ c2 = 𝜆2
(4)
Berdasarkan persamaan (3) dan (4) diperoleh hubungan,
𝜆2 𝜆2
sin2 𝜃 − (h2 + k 2 ) − 4c2 l2 = 𝐷 sin2 2𝜃 (5)
4a2

Selanjutnya dari persamaan (5) digunakan bentuk.

sin2 𝜃 = 𝐶𝛼 + 𝐵𝛾 + 𝐴𝛿 (6)
di mana,
𝜆2 𝜆2 𝐷
𝐶 = 4a2 , = 4c2 , 𝐴 = 10, 𝛼 = h2 + k 2, 𝛾 = l2 , dan 𝛿 = 10 sin2 2𝜃

nilai C, B, dan A ditentukan dengan metode Cohen yaitu dengan persamaan berikut,
Σ𝛼sin2 𝜃 = 𝐶Σ𝛼 2 + 𝐵Σ𝛼𝛾 + 𝐴Σ𝛼𝛿 ,
Σ𝛾sin2 𝜃 = 𝐶Σ𝛼𝛾 + 𝐵Σ𝛾 2 + 𝐴Σ𝛾𝛿 ,
Σ𝛿sin2 𝜃 = 𝐶Σ𝛼𝛿 + 𝐵Σ𝛾𝛿 + 𝐴Σ𝛿 2
Langkah selanjutnya yaitu menyelesaikan ketiga persamaan di atas menggunakan metode cramer
sehingga dapat ditentukan parameter kisi tetragonal yaitu dengan persamaan berikut,
𝜆
𝑎=
2√𝐶
𝜆
𝑐=
2√𝐵
 HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan data pada tabel 1 dan dengan bantuan ms.excel dapat diperoleh bentuk persamaan
yang mengacu pada persamaan metode cohen, yaitu:
29.841 = 522 C + 265 B + 675.617 A
35.146 = 265 C + 1029 B + 805.949 A
48.974 = 675.617 C + 805.949 B + 1151.449A
Dari ketiga persamaan tersebut diolah dengan metode cramer , yaitu dibentuk menjadi matriks
[X].[Y]=[Z] sebagai berikut,
522 265 675.617 𝐶 29.841
[ 265 1029 805.949 ] ∙ [𝐵] = [35.146]
675.617 805.949 1151.449 𝐴 48.975
Kemudian dicari determinan dari matriks X, yaitu:
522 265 675.617
|𝑋| = | 265 1029 805.949 | = 17455713
675.617 805.949 1151.449
Nilai C, B, dan A diperoleh dengan persamaan berikut,
29.841 265 675.617
|35.146 1029 805.949 |
𝐶 = 48.975 805.949 1151.449 = 0.0458
17455713
522 29.841 675.617
| 265 35.146 805.949 |
𝐵= 675.617 48.975 1151.449 = 0.0223
17455713
Sehingga nilai parameter kisi a dan c adalah,
𝜆 1.54051
𝑎= = = 3.5990Å
2√𝐶 2√0.0458
𝜆 1.54051
𝑐= = = 5.1544 Å
2√𝐵 2√0.0223
Langakah analisis yang sama juga diterapkan untuk data C32H16AlBr0.89FN8. Hasil yang telah
diperoleh kemudian dibandingkan dengan hasil pada data JCPDS sebagai acuan. Nilai parameter kisi
berdasarkan hasil perhitungan dan data acuan ditunjukkan pada tabel 3.
TABEL 3. Nilai parameter kisi dari ZrO2, C32H16AlBr0.89FN8, dan data acuan JCPDS

Data Struktur Kristal Parameter Kisi (Å)

Nilai Hasil Perhitungan Nilai Acuan [3] dan [9]
a c a c
ZrO2 3.599 5.144 3.598 5.152
C32H16AlBr0.89FN8 13.951 7.063 13.85 7.127

Akhirnya, analisis data XRD struktur tetragonal dari sampel berhasil dilakukan dengan bantuan
metode cohen dan cramer, dengan hasil parameter kisi dari kedua sampel memiliki nilai yang hampir
sama dengan nilai pada acuan yaitu data parameter kisi pada JCPDS.

SIMPULAN

Berdasarkan pada analisis data dan hasil yang telah diperoleh dapat dikatakan bahwa metode
perhitungan parameter kisi struktur kristal tetragonal yang dilakukan telah mendekati hasil
sebenarnya, yaitu untuk senyawa ZrO2 memiliki nilai parameter kisi a dan c masing masing adalah
3.5099Å dan 5.144 Å. Sedangkan untuk senyawa C32H16AlBr0.89FN8 diperoleh nilai parameter kisi a
dan c masing-masing yaitu 13.951Å dan 7.063Å.

REFERENSI

[1] K. C, Introduction to Solid State Physics, 7th Edition, New York: Jhon Willey and Sons, 1996.
[2] C. B. a. S. S.R, Element of X-Ray Diffraction Third Edition, United States of America: Pearson
Education, 2014.
[3] J. B. L. M. T. Málek, "Powder diffraction data and Rietveld refinement of metastable t-ZrO2at low
temperature," Powder Diffraction, vol. 12, no. 2, pp. 96-98, 1997.
[4] R. P. F. G. A. M. A. G. A. Morales–Rodríguez, "The Rule of Carbon Nanotube the stability of
tetragonal Zirconia Polycristals," Ceramics International, 2018.
[5] M. Y. a. S. S. Hideo Toraya, "Calibration Curve for Quantitative Analysis of the Monoclinic-
Tetragonal Zr02 System by X-Ray Diffraction," Communications of the American Ceramic Society,
Communications of the American Ceramic Society.
[6] N. N. R. J. a. K. G. M.A. Shadiya, "On the facile polyvinyl alcohol assisted sol-gel synthesis of
tetragonal zirconia nanopowder with mesoporous structure," Advanced Powder Technology, pp. 1-
10, 2017.
[7] e. Francisco L. Cumbrera, "Some crystallographic considerations on the novel orthorhombic ZrO2
stabilized with Ta doping," Ceramics International, pp. 1-5, 2018.
[8] G. Teufer, "The crystal structure of tetragonal ZrO2," in Engineering Research Laboratory, vol. 16,
Wilmington, Delaware, U.S.A. , 1962, p. 1187.
[9] I. Hiromatsu, Private communication, 1997.
[10] A. B. A. W. P. S. M. B. a. D. P. Marry S.C. Foley, "Photophysics of disulphonated aluminium
phthalocyanine in reverse micells of Aerosol OT," Journal of Photochemistry and Photobiology, vol.
38, pp. 18-24, 1997.
[11] M. K. A. Said Shahrokhian, "Coated-Graphite Electrode Based on Poly(vinyl chloride) Aluminum
Phthalocyanine Membranefor Determination of Salicylate," Microchemical Journal , vol. 63, p. 302–
310, 1999.
[12] S. C. Norton, X-Ray Diffraction, New York: Plenum Press, 1998.