LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

 Berdasarkan sifat kelarutan suatu unsur atau senyawa
 Berdasarkan reaksi nyala suatu senyawa
 Berdasarkan sifat senyawa organik dan anorganik
 Berdasarkan identifikasi sejumlah sampel berupa wujud, bau, warna,
rupa, dan sifat higroskopisnya

1.2 Tujuan Percobaan

 Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu
sampel dari golongan senyawa organik dan anorganik
 Mengetahui kelarutan sampel organik dan anorganik
 Melihat karakteristik atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis

Page 1
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Bahan-bahan kimia banyak terdapat dimana-mana, beberapa zat kimia

dapat terjadi secara alamiah ataupun dapat diproduksi dengan proses tertentu.
Setiap materi atau zat memiliki sifat tertentu yang khas, hal ini memudahkan kita
untuk mengenal dan membedakan satu zat dengan zat lainnya. Sifat materi dapat
dikelompokkan dalam dua kategori, yaitu sifat fisika dan sifat kimia. Secara
fisika, materi dapat digolongkan berdasarkan wujudnya, yaitu padat, cair, dan gas.
Sedangkan secara kimia, umumnya materi dapat digolongkan menjadi unsur,
senyawa, dan campuran. Kita dapat mengklasifikasikan zat menjadi unsur dan
senyawa. Unsur adalah zat yang tidak dapat diuraikan lagi menjadi zat yang lebih
sederhana. Tiap unsur hanya dibentuk dari sejumlah tertentu suatu atom.
Sedangkan senyawa, tersusun dari dua atau lebih unsur. Jadi senyawa adalah zat
murni yang dapat terurai membentuk zat lain yang lebih sederhana. Setiap
senyawa mengandung dua atau lebih jenis atom.

Identifikasi sample merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis

kimia untuk menetapkan jenis/karakter/golongan dari sample yang akan
dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metoda/prosedur kerja analisis.
Identifikasi meliputi :

1. Pengamatan secara makro, yaitu :

 Wujud
 Rupa
 Warna
 Bau
2. Sifat higroskopis
3. Sifat asam/ basa
Sifat zat/senyawa dapat diperiksa sifat keasamannya dan kebasaannya
dengan menggunakan kertas lakmus.

Page 2
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

4. Reaksi nyala
Zat/ senyawa dapat memberikan warna khas sesuai dengan unsur atau
logam penyusunnya, karena logam mempunyai jumlah elektfon yang
berbeda-beda, sehingga valensi elektronnya berbeda pula. Eksitasi
elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh pembakaran dengan
bunsen, membeerikan eksirasi elektron yang berbeda untuk setiap logam,
sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang digikan dengan
warna nyala yang muncul.
Warna dapat dilihat melalui pembakaran zat/ senyawa dengan kawat Ni-
Cr, yang sebelumnya kawar Ni-Cr dibersihkan dengan mencelupkan
kedalam larutan HCl. Spesifik panjang gelombang atau warana dapat
terlihat dengan bantuan kaca kobalt atau kaca biru tua.
5. Reaksi dengan asam sulfat
Asam sulfat yang digunakan H2SO4 encer (1 M) dan pekat. H2SO4 adalah
asam kuat, sebagai hasil reaksinya dengan asam lemah akan terdesak
keluar dan menghasilkan gas seperti:
CO32- + 2H+ H2CO3
H2CO3 H2O + CO2
6. Reaksi dengan NaOH
Sama halnya dengan asam kuat, basa kuat juga akan mendesak basa lemah
dan mengeluarkan gas yang dapat ditandai dari baunya.

Preparatif sample bertujuan untuk menyiapkan sample siap untuk di ukur

dengan alat ukur baik secara gravimetri, volumetri maupun secara interaksi
elektron dalam sample. Penyiapan sample ini sangat menentukan keberhasilan
anlisis.

Analisa kualitatif bertujuan menentukan adanya tidak unsur, radikal, ion

atau senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel
(contoh) , sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur kristal
tidak termasuk analisa kualitatif.

Page 3
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika

seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk
mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita
juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu
metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai
hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti
warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi
awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.

Metode analisa kualitatif :

 Analisa dengan reaksi kering, yakni proses penetapan kualitatif dilakukan
dalam keadaan kering.
1. Proses pemanasan, peristiwa sublimasi / pelelehan / penguraian yang
disertai perubahan warna dan disertai timbulnya gas dengan warna dan bau
yang khas.
2. Uji pipa tiup menggunakan nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh
pipa tepat diluar nyala, dengan meniup secara perlahan-lahan kearah
sampel.
3. Uji nyala, senyawa-senyawa logam tertentu diuapkan dalam nyala bunsen
tak terang dan memberikan warna yang karakteristik setiap logam dalam
nyala.
4. Uji spektroskopo, spektra nyala cara yang memisahkan cahaya atas zona-
zona komponenya dan mengidentifikasi kation yang ada oleh perangkat
zona yang khas.
5. Uji manik borak, menggunakan natrium borak Na2B4O7.10H2O dengan
bantuan kawat platinum tempat pelelehan natrium borak.

 Analisa reaksi basah, analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan

Suatu reaksi dinyatakan telah terjadi jika :
1. Terbentuknya endapan
2. Pembebasan gas
3. Perubahan warna

Page 4
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

Berikut menunjukkan beberapa ion yang berwarna.

Warna sampel Kemungkinan unsur/senyawa yang ada

Hijau Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr2O3, Hg2Cl2, KMnO4

Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2O3, CrO4, Cu2O,

Biru
K4Fe(CN)6, Cr2O7

Merah Pb3O4, As2O3

Merah Jambu Mn(II), Co(II)

Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)43H2O

Coklat Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3,Fe(OH)3

PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3,
Hitam
Ag2S, C

Harus diingat bahwa dari warna tidak atau belum dapat diambil suatu larutan yang
berwarna kuning tidak selalu mengandung Fe3+ dan sebagainya. Beberapa logam
mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah
satu cara untuk identifikasi kation tersebut.

Page 5
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

BAB III

METODA PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
- Tabung reaksi ukuran kecil - Alat destruksi basah
- Rak tabung reaksi - Kaki tiga dan kasa asbes
- Batang pengaduk kaca - Pembakar bunses
- Plate tetes - Kaca arloji
- Pipet tetes - penjepit tabung
- Gelas kimia 250mL, 500mL - Botol untuk sampel
- Spatula - Botol semprot
- Kawat nikrom

3.1.2 Bahan
- Sampel senyawa anorganik - HNO3 pekat
- Sampel senyawa organic - H2O2
- Aquades - Alkohol
- HCL 2M - Metanol
- HCL pekat - Aseton
- Metilen klorida - Na2CO3
- Etil asetat - K2CO3
- n-Hexan - K2CO3
- H2SO4 - NaOH
- HNO3 2M

Page 6
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

3.2 Diagram Alir

3.2.1. Identifikasi Sampel

Sampel organic
dan anorganik

Pemeriksaan Pengenalan Pengenalan

secara makro warna sifat
higroskopis
- Wujud
- Rupa - Simpan sampel dalam kaca arloji
- Warna - Catat waktu mulai penyimpanan
- Bau - Catat mulai terjadi peristiwa ini
Hasil
Hasil - Cari perbandingan waktu

- Tentukan sampel yang higroskopis

Hasil
Pemeriksaan
sifat asam atau
basa
menggunakan
kertas lakmus

Page 7
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Pelarutan sampel Anorganik

1 Gram Sampel 1 Gram Sampel

Anorganik Anorganik
- Masukkan ke tabung - Masukkan ke tabung
- + H2O - + HCL 2M
- Amati dan catat yang terjadi - Amati dan catat yang terjadi
Hasil
Hasil Hasil

1 Gram Sampel 1 Gram Sampel

Anorganik Anorganik

- Masukkan ke tabung - Masukkan ke tabung

- + HCL pekat - + HNO3 2M
- Amati dan catat yang terjadi - Amati dan catat yang terjadi
Hasil Hasil

1 Gram Sampel 1 Gram Sampel

Anorganik Anorganik

- Masukkan ke tabung - Masukkan ke tabung

- + HNO3 pekat - + Aquaregia
- Amati dan catat yang terjadi - Amati dan catat yang terjadi

Hasil Hasil

Page 8
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Pelarutan Sampel Organik

1 Gram Sampel 1 Gram Sampel

organik organik
- Masukkan ke tabung - Masukkan ke tabung
- + Metanol - + Aseton
- Amati dan catat yang terjadi - Amati dan catat yang terjadi

Hasil Hasil

1 Gram Sampel 1 Gram Sampel

organik organik

- Masukkan ke tabung - Masukkan ke tabung

- + Metilon Klorida - + Etil Asetet
- Amati dan catat yang terjadi - Amati dan catat yang terjadi

Hasil Hasil

1 Gram Sampel
organik
- Masukkan ke tabung
- + n-Hexan
- Amati dan catat yang terjadi

Hasil

Page 9
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Reaksi Nyala

Kawat Ni-Cr

- Celupkan ke HCL pekat

- Celupkan kawat ke sampel organic
- Bakar kawat Ni-Cr dalam pembakar Bunsen
- Amati warna yang terjadi dengan kaca kobalt
- Catat hasil percobaan

Hasil

 Reaksi dengan Asam Sulfat

a. Dengan H2SO4 encer

Sampel
organic 1gram

- Masukkan ke test tube

- + 0,5mL H2SO4 1M
- Amati yang terjadi
- Uji gas berdasarkan warna yang muncul
- Tentukan karakter unsure/ senyawa

Hasil

b. Dengan H2SO4 pekat

Sampel
organic 1gram
- Masukkan ke test tube
- + 0,5mL H2SO4 pekat
- Amati yang terjadi
- Uji gas berdasarkan warna yang muncul
- Tentukan karakter unsure/ senyawa
Hasil

Page 10
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Reaksi dengan NaOH

Sampel
organic 1gram

- Masukkan ke test tube

- + 0,5mL NaOH 1M
- Amati yang terjadi
- Uji gas yang dihasilkan
- Tentukan karakter unsure/ senyawa
Hasil

3.2.2. Preparatif Sampel

A. Sampel Anorganik

Sampel
anorganik

- Larutakn dalam pelarut yang cocok dalam gelas

kimia 50mL
- Encerkan sampai 100mL
- Simpan dalam botol berwarna dan tertutup
Hasil

Page 11
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

B. Sampel Organik
100 mL Sampel organic
dalam pelarut yang
cocok

- Simpan dalam botol warna dan tutup

Hasil

1 gram sampel
organik

- Masukkan kea lat destruksi basah

- + 50mL larutan HNO3 pekat ke labu yang berisi
sampel
- Pasang alat destruksi basah
- Panaskan water bath selama 10 menit
- Gas nitrogen keluar
- + 10mL larutan H2O2 dengan hati-hati
- Panaskan selama 3 menit
- Pindahkan hasil destruksi ke gelas kimia 50mL
- + Aquades sampai 100mL
- Simpan hasil dalam botol berwarna dan tertutup
- Siap dianalisa unsure-unsur logam

Hasil

Page 12
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Identifikasi Sampel
1. Sampel yang disiapkan terdiri dari sampel anorganik dan organic
2. Periksa kedua sampel ini secara makro terhadap;
a. Wujud b. Rupa c. Warna d. Bau
3. Pengenalan warna dari sampel.
Sampel padat, larutan dan cair memberikan warna yang khas sesuai
dengan unsur penyusunnya. Identifikasi warna memberikan
beberapa kemungkinan secara makro unsur yang ada dalam sampel
tersebut.
Warna Kemungkinan unsur/senyawa yang ada
sampel
Hijau Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr2O3,Hg2Cl2, KMnO4

Biru Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO4, CuO,

K4Fe(CN)6, Cr2O7

Merah Pb3O4, As2O3

Merah Mn(II), Co(II)

jambu
Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4 3H2O

Coklat Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, Fe2O3, Fe(OH)3

Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS,
Ni3O3, Ag2S, C

4. Pengenalan sifat zat yang Hidroskopis

a. Ambil beberapa bagian dari masing-masing sampel, simpan
dalam gelas arloji biarkan beberapa lama.
b.Catat waktu mulai penyimpanannya dan mulai terjadi peristiwa
hidroskopis.

Page 13
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

c. Cari perbandingan waktu dari kedua sampel tersebut dan

nyatakan mana dari sampel tersebut yang sangat hidroskopis.

5. Pengenalan sifat asam dan basa

Sifat zat/senyawa dapat diperiksa sifat keasamannya dan
kebasaannya dengan menggunakan kertas lakmus. Amatilah apa
yang terjadi dari kedua sampel tersebut.

6. Pelarutan sampel
Untuk melarutkan sampel, terutama sampel yang betul-betul belum
diketahui karakternya, dilakukan dengan pelarut berturut-turut
(dengan sedikit zat). Untuk senyawa anorganik dapat digunakan
pelarut yang bersifat polar dan senyawa organik digunakan pelarut
yang bersifat non polar (pelarit oragnik, alkohol, aseton, methanol,
n-hexan, etil asetatbenzen). Zat/ senyawa anorganik padat
dilarutkan dengan mencoba berturut-turut :
a. Air(H2O)
b. HCl 2 M
c. HCl pekat
d. HNO3 2 M
e. HNO3 pekat
f. Aquaregia (Air raja) campuran HNO3 dengan HCl berbanding
1:3.
Setiap kali mencoba melarutkan dilakukan terlebih dahulu dalam
keadaan dingin setalah itu dalam keadaan panas bila diperlukan.
Menggunakan HCl pekat, HNO3 pekat atau aquaregia, kelebihan
asam harus dihilangkan dengan jalan menguapkan, agar tidak
mengganggu pada reaksi-reaksi berikutnya terutama dengan H2S.
Bila dengan aquaregia zat/ senyawa tidak larut, maka zat/ senyawa
dilebur dengan campuran Na2CO3 dan K2CO3 perbandingan 1:1.
Hasil leburan ditambahkan air dan disaring. Endapan dilarutkan
dengan HCl 2 M, filtrat / larutan siap untuk analisa lanjutan.

Page 14
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Untuk Senyawa Anorganik

a. Siapkan 7 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering
dan beri label/ kode
b. Masing-masing tabung dimasukkan ± 1g sampel (sampel
diberikan asisten)
c. Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes H2O, perhatikan apa
yang terjadi.
d. Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes HCl 2M, perhatikan
apa yang terjadi.
e. Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes HCl pekat, perhatikan
apa yang terjadi.
f. Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes HNO3 2M, perhatikan
apa yang terjadi.
g. Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat,
perhatikan apa yang terjadi.
h. Tabung 6 ditambahkan tetes demi tetes aquaregia, perhatikan
apa yang terjadi.
i. Tabung 7 persiapan untuk peleburan, kerjakan bila
diperlukan.
j. Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut,
warna,bau, gas, dan semua kejadian yang terjadi dalam
pelarutan tersebut.
k. Hasil pelarutan jangan dibuang , serahkan pada asisten, untuk
objek reaksi nyala.

Page 15
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Untuk Senyawa Organik

a. Siapkan 5 tabung reaksi yang telaah dibersihakan serta kering
dan diberi label/kode.
b. Masing-masing dimasukan sampel ± 1 gram.
c. Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes metanol, perhatikan
apa yamg terjadi.
d. Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes aceton, perhatikan
apa yang terjadi
e. Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes etil asetat, perhatikan
apa yang terjadi.
f. Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes eter, perhatikan apa
yang terjadi.
g. Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes n-hexan, perhatikan
apa yang terjadi.
h. Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut,
warna,bau, gas, dan semua kejadian yang terjadi dalam
pelarutan tersebut.
i. Hasil pelarutan jangan dibuang , serahkan pada asisten, untuk
objek analisa kualitataif senyawa organik.

7. Reaksi Nyala
a. Hasil pelarutan pada percobaan 2A, dianalisa berdasarkan reaksi
nyala.
b. Siapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam HCl pekat
dan kaca kobalt atau kaca biru tua.
c. Celupkan kawat Ni-Cr ke dalam sampel dan bakar dalam
pembakaran bunsen. Amati warna yang terjadi, dengan bantuan
kaca kobalt/ kaca biru tua.
d. Lakukan secara bergantian pada setiap sampel yang diberikan
asisten.
e. Catat hasil pengamatan pada jurnal, sesuai dengan kode sampel.

Page 16
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

8. Reaksi dengan Asam Sulfat

 Dengan H2SO4 encer
a. Sampel (diberikan asisten) ±1g masukkan ke dalan test
tube.
b. Tambahkan 0.5 ml H2SO4 1 M, amati yang terjadi dan gas
yang keluar untuk gas tidak berwarna dan berwarna seperti
tabel di bawah ini:

Tidak Karakter unsur / senyawa yang ada

berwarna
SO2 Bau merangsang dan dapat terjadi dari
reaksi dengan H2SO4 encer bila memberi
warna hijau berarti sulfit, tetapi endapan S
berarti tiosulfat.

CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2

berarti adanya karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat

memberi warna hitam dari S berarti adanya
polisulfida.

HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti

adanya asetat.

Page 17
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

Berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada

NO2 Berwarna coklat, bau merangsang dan dapat

membirukan kertas benzidina, berati adanya
nitrit.

Br2 Warna coklat, bau merangsang dan dapat

membirukan kertas KI+kanji, berarti adanya
hipobromit.

Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan

kertas KI+kanji berarti adanya hipoklorit.

 Dengan H2SO4 pekat

a. Sampel (diberikan asisten) ±1g masukkan ke dalan test
tube.
b. Tambahkan 0.5 ml H2SO4 pekat, amati yang terjadi gas
yang keluar untuk gas tidak berwarna dan berwarna seperti
tabel di bawah ini:
Tidak Karakter unsur / senyawa yang ada
berwarna
CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti
adanya karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat

memberi warna hitam dari S berarti adanya
polisulfida.

HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti

adanya asetat.

HCl Bau merangsang yang dapat dicirikan bila

batang pengaduk yang dibasahi HCl
dicelupkan kedalam NH4Cl berarti adanya

Page 18
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

garam-garam klorida.

HF Bau merangsang dalam keadaan dingin

seperti berminyak, bila dipanaskan
mengeluarkan gas, berarti adanya garam-
garam fluorida atau silikon fluorida.

Berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada

NO2 Berwarna coklat, bau merangsang dan dapat

membirukan kertas benzidina, berati adanya
nitrit

Br2 dan Warna coklat, bau merangsang dan dapat

HBr membirukan kertas KI+kanji, berarti adanya
garam-garam bromida

Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan

kertas KI+kanji berarti adanya garam klorida
disamping adanya zat-zat pengoksida

NO2 Berwarna coklat, bau merangsang dan dapat

membirukan kertas KI+kanji, berati adanya
garam-garam nitrat

ClO2 Gas kuning,dapat meledak berarti adanya

garam-garam klorat

I2 I2 Gas ungu, bau merangsang, memutihkan

kertas lakmus, membirukan kertas KI+kanji
berarti adanya garam-garam yodida

Page 19
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

9. Reaksi dengan NaOH

a. Sampel (diberikan asisten) ±1g masukkan ke dalan test tube.
b. Tambahkan 0.5 ml NaOH 1 M, amati yang terjadi dan uji gas
yang di hasilkan
NH3 Gas tidak berwarna, bau merangsang, dapat merubah
kertas lakmus merah menjadi biru, dengan pereaksi
Nessler menimbulkan warna coklat.

Gas yang lain dapat diidentifikasi denga spesifik gas seperti

percobaan dengan sulfat.

Page 20
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Identifikasi sampel
1. Sifat Fisik dan Kimia
Pengamatan Sampel Organik Sampel Anorganik
(Amaranthus Blitum Miq) (No 22)
Wujud Padat Padat
Rupa Serbuk Serbuk Kasar
Warna Hijau kecoklatan Coklat
Bau Khas dedaunan kering Menyerupai bau
tanah
Sifat Asam/ Basa Asam Basa pH 9
Sifat zat Higroskopis Tidak Higroskopis -

2. Pelarutan Sampel
 Sampel Anorganik (No 22)
Percobaan Hasil pengamatan
Sampel + Air (H2O) Warna larutan menjadi keruh
Sampel + HCL 2M Warna larutan menjadi kuning keruh
Sampel + HCL pekat Warna larutan menjadi colat kekuningan
Sampel + HNO3 2M Warna larutan menjadi coklat keruh
Sampel + HNO3 pekat Warna larutan menjadi coklat
Sampel + aquaregia Warna larutan menjadi coklat pekat
Kesimpulan : Sampel anorganik no 22 lebih cocok atau paling larut
dalam aquaregia.

Page 21
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

 Sampel Organik ( Amaranthus Blitum Miq atau Bayam)

Percobaan Hasil pengamatan
Sampel + methanol Sampel hampir larut, warna larutan
menjadi warna hijau pekat
Sampel + aseton Sampel sukar larut, warna larutan menjadi
warna hijau
Sampel + metilen Sampel sukar larut, warna larutan menjadi
klorida warna hijau
Sampel + etil asetat Sampel sukar larut, warna larutan menjadi
warna hijau muda
Sampel + n-hexan Sampel tidak larut, warna larutan menjadi
kuning kehijauan
Kesimpulan : Sampel organik Amarantus Blitum Miq lebih cocok atau
paling larut dalam methanol.

3. Reaksi Nyala
Sampel Hasil Pengamatan
Organik Muncul spectrum warna biru
Anorganik Muncul spectrum warna biru

4. Reaksi dengan Asam Sulfat

Percobaan Hasil Pengamatan
Sampel organic + H2SO4 encer Larutan menjadi berwarna coklat,
1M bau merangsang dan dapat
membirukan kertas benzina, artinya
adanya nitrit (NO2)
Sampel organic + H2SO4 pekat Larutan menjadi berwarna coklat,
bau merangsang dan dapat
membirukan kertas benzina, artinya
adanya nitrit (NO2)

Page 22
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

5. Reaksi dengan NaOH

Pada reaksi sampel organic dengan NaOH menghasilkan larutan berwarna
coklat keruh, dan membirukan lakmus merah.

4.2 Pembahasan
Identifikasi sample merupakan langkah awal sebelum melakukan
analisis kimia untuk menetapkan jenis/karakter/golongan dari sample yang
akan dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metoda/prosedur kerja
analisis.
Preparatif sample bertujuan untuk menyiapkan sample siap untuk
di ukur dengan alat ukur baik secara gravimetri, volumetri maupun secara
interaksi elektron dalam sample. Penyiapan sample ini sangat menentukan
keberhasilan anlisis. Dalam percobaan ini dilakukan identifikasi dan
preparative sampel pada dua jenis sampel yaitu sampel organic bayam
(Amaranthus Blitum Miq) dan sampel anorganik yang diberikan oleh
asisten dengan nomor sampel 22. Pada percobaan modul ini sampel yang
telah disiapkan akan digunakan kembali untuk percobaan selanjutnya,
sehingga preparative sampel haruslah benar, sesuai dengan prosedur dan
dengan jumlah yang cukup. Sampel organik dan anorganik yang telah
disiapkan ini disimpan dalan wadah botol kaca tertutup plastik, agar tidak
terjadi kontaminasi ataupun penguapan pada sampel.

4.2.1. Sampel organic (Amaranthus Blitum Miq)

Pembuatan sampel organic ini dilakukan dengan cara
pengeringan sampel (bayam) dengan cara diapit oleh kertas koran
dengan suhu kamar dan tidak boleh terpapar secara langsung oleh
cahaya matahari agar senyawa yang terkandung dalam sampel tidak
rusak atau hilang selama kurang lebih satu minggu, kemudian
dilakukan pemotongan dan penghalusan sampel secara terpisah
yakni daun, batang dan akar, penghalusan sampel ini bertujuan agar
memperbesar luas permukaan agar mudah bereaksi.

Page 23
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

Identifikasi sampel pada sampel organic (Amaranthus

Blitum Miq) didapatkan wujud berupa padatan, rupa berupa serbuk,
warna hijau kecoklatan, bau khas dedaunan kering. Dari identifikasi
warna, memberikan beberapa kemungkinan secara makro unsur
yang ada didalam sampel organik ini, kemungkinan unsur pada
sampel organik ini adalah Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II),
Cr2O3,Hg2Cl2, KMnO4. Serta dilakukan pengenalan sifat
higroskopis, higroskopis adalah sifat suatu unsur atau senyawa yang
mudah menyerap air di udara, namun pada sampel ini senyawa tidak
bersifat higroskopis. Dilakukan pelarutan sampel organik
menggunakan pelarut dari polar sampai non polar. Pada percobaan
ini didapatkan sampel paling larut pada methanol(pelarut polar),
karena methanol merupakan pelarut protik polar yang menunjukan
atom hydrogen yang menyerang atom elektronegatif yang dalam hal
ini adalah oksigen. Yang berarti senyawa yang terdapat pada sampel
bayam ini didominasi oleh senyawa polar, karena berlaku hukum
‘like dissolve like’ dimana senyawa polar akan larut dalam pelarut
yang polar serta sebaliknya. Pengamatan dengan reaksi nyala
dilakukan karena unsur atau senyawa dapat memberikan warna
yang khas, yaitu akan muncul spektum warna tertentu setelah
sampel dipanaskan dimana elektron terluar suatu unsur atau
senyawa akan tereksitasi ke tingkat energi lebih tinggi (elektron
orbital lebih tinggi) bila di lakukan pemanasan dan ketika ia
kembali ke keadaan awal (grown state) ia akan kembali sambil
memancarkan energi dalam bentuk cahaya yang bila diamati berupa
warna nyala. Pada pengujian ini didapatkan spectrum warna nyala
biru, artinya sampel diidentifikasi mengandung Pb, As, Sb atau Bi.
Reaksi sampel organik dengan asam sulfat encer maupun pekat
menghasilkan warna larutan berwarna coklat, beu merangsang dan
dapat membirukan kertas benzina, artinya pada sampel ini
mengandung nitrit (NO2), karena pada sampel organik yakni bayam

Page 24
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

mengandung zat nitrat (NO3) yang jika teroksidasi dengan udara

juga akan menjadi nitrit (NO2).

4.2.2. Sampel anorganik (No 22)

Identifikasi sampel pada sampel anorganic (No 22)
didapatkan wujud berupa padatan, rupa berupa serbuk kasar, warna
coklat, bau menyerupai bau tanah. Identifikasi warna memberikan
beberapa kemungkinan secara makro unsure yang ada didalam
sampel anorganic ini, kemungkinan unsure pada sampel anorganic
ini adalah Ni Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, Fe2O3, Fe(OH)3.
Serta dilakukan percobaan untuk mengetahui apakah sampel ini
bersifat asam atau basa, percobaan ini dilakukan dengan
menggunakan kertas lakmus yang dicelupkan ke dalam sampel yang
telah dilarutkan menggunakan pelarut aquaregia, didapatkan hasil
sampel anorganik ini mempunyai sifat basa dengan pH 9. Dilakukan
pelarutan sampel anorganik menggunakan pelarut yang polar
sampai non polar. Yang ternyata pada percobaan ini didapatkan
sampel paling larut pada aquaregia, karena aquaregia merupakan
pelarut gabungan antara HNO3 dan HCL (1 : 3) yang merupakan
pelarut yang dapat melarutkan hampir semua sampel anorganik
maupun organik. Pengamatan dengan reaksi nyala dilakukan karena
unsur atau senyawa dapat memberikan warna yang khas, yaitu akan
muncur spektum warna tertentu setelah sampel dipanaskan, dimana
elektron terluar suatu unsur atau senyawa akan tereksitasi ke
tingkat energi lebih tinggi (elektron orbital lebih tinggi) bila di
lakukan pemanasan dan ketika ia kembali ke keadaan awal (grown
state) ia akan kembali sambil memancarkan energi dalam bentuk
cahaya yang bila diamati berupa warna nyala. Pada pengujian ini
didapatkan spektrum warna nyala biru, artinya sampel diidentifikasi
mengandung Pb, As, Sb atau Bi.

Page 25
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

BAB V
KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :

1. Pelarut yang paling cocok untuk sampel organik (Bayam, nama latin
Amaranthus Blitum Miq) adalah methanol. Karena methanol merupakan
pelarut protikv polar yang menunjukan atom hydrogen yang menyerang atom
elektronegatif yang dalam hal ini adalah oksigen. Yang artinya senyawa pada
sampel bayam ini mayoritasnya adalah senyawa yang bersifat polar
2. Pelarut yang paling cocok untuk sampel anorganik (No 22) adalah aquaregia.
Karena aquaregia merupakan pelarut gabungan antara HNO3 dan HCL (1 : 3)
yang merupakan pelarut yang dapat melarutkan hampir semua sampel
anorganik.
3. Sampel organik bayam tidak bersifat higroskopis.
4. Sampel anorganik bersifat basa dengan pH 9.
5. Reaksi nyala yang dihasilkan pada sampel organik maupun sampel anorganik
adalah spectrum warna biru, artinya sampel diidentifikasi mengandung Pb, As,
Sb atau Bi.
6. Reaksi sampel organic dengan H2SO4 1M dan pekat menghasilkan warna
larutan coklat yang mengidentifikasi adanya NO2 atau nitrit. Pada faktanya
bayam mengandung zat nitrat (NO3) yang jika teroksidasi dengan udara juga
akan menjadi nitrit (NO2).

Page 26
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

DAFTAR PUSTAKA

Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I,

Cimahi: 2014.
Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.

Jakarta

Page 27
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK 1/ MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIVE SAMPEL

LAMPIRAN

1. Pelarutan sampel organic

2. Pelarutan sampel anorganik

Page 28