Anda di halaman 1dari 29

KIMIA FARMASI

S M K N 1 A M U N TA I

Mahmud mahmud_khem mahmud.khem10@gmail.com +62 857 5454 8872


GLP
Good Laboratory Practice

Good Laboratory Practice is defined in the OECD Principles as “a quality system concerned
with the organisational process and the conditions under which non-clinical health and environmental
safety studies are planned, performed, monitored, recorded, archived and reported.”

2
GLP 
Cara Bekerja di Laboratorium yang Baik
1
Gunakan selalu jas lab bila bekerja di
laboratorium

2
Gunakan alat pelindung diri khusus
bila bekerja dengan bahan kimia
berbahaya, misalnya masker, sarung
tangan, kaca mata pelindung 3
(goggle)
Bekerjalah dalam ruang asam bila
menggunakan zat-zat berbahaya,
seperti asam-asam pekat dan bahan
organik beracun lainnya
next

3
prev

4
Bekerjalah hati-hati di laboratorium
agar terhindar dari kecelakaan

5
Perhatikan selalu kebersihan alat dan
ruang lab sebelum dan sesudah
praktikum

6
Bila akan meninggalkan laboratorium,
periksalah terlebih dahulu kran air, kran
gas, dan sambungan-sambungan
listrik. Pastikan bahwa semuanya telah
aman untuk ditinggalkan 
4
GO FORWARD!
YOU ARE THE BEST STUDENS IN THE WORLD
TITRASI ARGENTOMETRI
What is it??
How do it??

Ok, Let’s study!


Argentometri adalah suatu cara penetapan
ARGENTO kadar titrasi, berdasarkan reaksi
pengendapan dan menggunakan larutan
METRI baku AgNO3.

7
Persamaan Reaksi
Ag+(aq) + Xm-(aq) ⟶ AgmX (s)

Ag+ + Xm- ⟶ ↓ AgmX

Terbentuk endapan garam perak


8
Larutan Baku Primer
NaCl

Larutan Baku Sekunder


AgNO3, KCNS, NH4CNS

L A R U TA N B A K U
Sesuai dengan ketentuan titrimetri pada umumnya, titrasi argentometri juga memiliki dua macam
larutan baku atau larutan standar

9
ARGENTOMETRI

Argentometri Mohr Argentometri Fajans

Argentometri Volhard Argentometri Liebig

Ada berbagai macam teknik dalam analisis titrasi argentometric. Setiap teknik/metode memiliki
keunggulan sendiri-sendiri yang bersesuaian dengan sampel yang hendak dianalisis.

1
0
METODE MOHR
Prinsip
Pengendapan bertingkat/pembentukan suatu endapan berwarna

Larutan Baku AgNO 3


Menggunakan indikator K2CrO4 5% dengan syarat suasana larutan
netral (pH = 7)

TEAM
CREATIVE INNOVATE HOBBIES TECHNOLOGY
WORK

11
Pada awal analisis: Ag+ + Cl  AgCl putih, sampai sebelum TE. Cl- akan
habis pada TE, sehingga kelebihan Ag+ akan …

Bereaksi dengan indikator. 2Ag+ + CrO42 - Ag2CrO4  merah coklat.

Konsentrasi CrO42 yang ditambahkan sebagai indikator tidak boleh sem-


barang, biasanya 5%. Kalau kebanyakan indicator, maka larutan akan
berwarna kuning (warna asli CrO42-) sehingga sulit menentukan TAT

Contoh
Pada titrasi sampel ion Cl- dengan titran AgNO3 menggunakan
indicator K2CrO4.

12
Metode Mohr

Perlakuan Pengaturan pH
Selama titrasi Mohr, larutan harus dikocok dengan baik. Bila Tidak terlalu rendah ataupun terlalu tinggi. Sebaiknya
tidak maka secara lokal terjadi kelebihan titran yang dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali
menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekuivalen basa yakni dalam jangkauan pH 6,59 (pH 7).
tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk
Bila terlalu tinggi (basa) dapat terbentuk endapan Ag(OH)
kemudian. Akibatnya titik akhir titrasi menjadi kurang tepat.
yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu
banyak dipakai. Bila pH terlalu rendah (asam), ion CrO42 
sebagian berubah menjadi Cr2O72 yang mengurangi
konsentrasi indikator dan sulit menentukan TAT.
Metoda sederhana untuk membuat larutan menjadi netral:

1. Jika larutan asam dengan penambahan Kalsium


karbonat/ Natrium hidrogen karbonat murni dengan
berlebih.

2. Jika larutan basa: diasamkan ngan Asam Asetat lalu


ditambahkan Kalsium karbonat yang sedikit berlebih.

13
METODE VOLHARD
Prinsip
Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut.

Larutan Baku AgNO 3 & NH 4 CNS/KCNS


Indikator: Larutan Besi (III) amonium sulfat (Fe(NH4)(SO4)2) & Larutan
Besi (III) nitrat (Fe(NO3)3) Syarat:suasana asam dengan HNO3.
Titrasi dengan menggunakan metode Argentometri Volhard dapat dite-
rapkan pada penentuan Ag+ atau CNS secara Titrasi langsung.
Sampai dengan titik ekuivalen harus terjadi reaksi antara titran dengan
Ag+ membentuk endapan putih. Kemudian kelebihan sedikit titran
setelah TE akan bereaksi dengan indicator ion Fe3+ sehingga
membentuk warna merah

14
METODE FAJANS
Prinsip
Proses adsorpsi pada indikator oleh endapan.

Larutan Baku Sekunder AgNO 3


Indikator: Indikator adsorpsi
Absorpsi dengan Adsorpsi?
indikator adsorpsi yaitu zat yang dapat diserap pada permukaan
endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan
ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Contohnya
Flourescein, Eosin, Metilviolet, dan Rodhamin 6G

15
METODE LIEBIG
Prinsip
Reaksi kekeruhan

Larutan Baku Sekunder AgNO 3


Indikator: No!
Argentometri Liebig umumnya untuk penetapan kadar KCN. Bila
larutan AgNO3 ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung
ion sianida, terbentuklah endapan putih ketika kedua cairan itu
pertama kali berkontak satu sama lain, tetapi setelah diaduk endapan
melarut kembali disebabkan oleh terbentuknya suatu sianida kompleks
yang stabil yang dapat larut. Penambahan larutan AgNO3 lebih lanjut
sehingga berlebih akan menghasilkan Perak Sianoargentat yang tidak
dapat larut. Maka titik akhir reaksi ditunjukkan oleh pembentukan
suatu endapan kekeruhan yang permanen.
16
PEMILIHAN METODE
MOHR VOLHARD FA J A N S LIEBIG

$99 /month $199 /month $399 /month $599 /month

Br- Br-, Cl-, I- Br- CN-

Cl- Zn2+ Cl-

CN-, CNO-, CNS-, AsO43- I-

CO32-, C2O42-, CrO42- SeO3-

For personal use For small company For big company For huge network survice

Pemilihah metode juga harus mempertimbangkan efektifitas waktu percobaan.


Pada metode volhard, ada perlakuan tertentu tergantung analat yang diukur. Ada yang harus
menghilangkan kelebihan AgX adajuga yang tidak. Khusus analat Zn, perlu disaring sebelum
kelebihan Ag+ dititrasi
17
Untuk diperhatikan!

4. 1.
Pada Argentometri Mohr dapat terjadi Metode Argentometri Mohr tidak
kesalahan titrasi yang terutama tergantung memberikan hasil yang tepat untuk
dari pekanya indikator terhadap ion Ag+. menitrasi Iodida dan Thiocyanat
Phosphat, Arsenat, Sulfit dan Fluorida karena peristiwa adsorpsi sehingga
akan mempengaruhi kepekaan indikator titik akhir titrasi tidak jelas.
Kromat. Tapi tidak dengan Alkalinitat,
Sulfat, Bikarbonat, Biborat atau Acetat
walaupun jumlahnya banyak.

3. 2.
Penyimpanan larutan AgNO3 harus Pada titrasi Argentometri Mohr harus
dalam botol coklat karena larutan AgNO3 dikocok kuat dan keras supaya ion-
peka terhadap sinar sehingga nantinya ionnya bereaksi dengan sempurna.
dapat terdekomposisi. Demikian juga de-
ngan buret yang dipakai untuk titrasi.

18
MENETAPKAN
Kadar sampel larutan dengan titrasi argentometri

TUJUAN 3

MELAKUKAN
Analisa kuantitatif titrasi argentometri metode Mohr

TUJUAN 2

MEMAHAMI
Tirtasi argentometri

TUJUAN 1 B. TUJUAN PRAKTIKUM


Pada praktikum ini, praktikan diharapkan dapat:

19
1

Pipet ukur
2

Propipet
3

Labu ukur

Pipet tetes
5
D. METODE PRAKTIKUM Gelas beker
1. Alat
Seperangkat alat pengenceran larutan:

20
1

Buret
2

Clamp
3

Corong kaca

Erlenmeyer
5
D. METODE PRAKTIKUM Statif
1. Alat
Seperangkat alat titrasi:

21
1.
Aquadest

6. 2.
Lakmus D. METODE PRAKTIKUM
NaCl pure
Merah-Biru
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan sebagai berikut:

5. 3.
Sampel LBS
Ion Cl- AgNO3
4.
Indikator
K2CrO4 5%

22
THIRD STEP
Memasukkan Larutan Baku
D. METODE PRAKTIKUM Sekunder AgNO3 ke dalam
buret sebagai titran
3. Prosedur Kerja
a. Standarisasi larutan baku AgNO3
3 4
FIRST STEP
Menimbang sejumlah NaCl FOURTH STEP
murni untuk membuat
Mempipetkan 10 mL LBP
Larutan Baku Primer NaCl
NaCl ke dalam erlemeyer
0,025 M
1
2
SECOND STEP
Melarutkan NaCl dengan
aquadest ke dalal labu ukur
100 mL

23
FIFTH STEP
5 Menambahkan 1 mL indikator K2CrO4
5% ke dalam erlenmeyer

SIXTH STEP
6 Melakukan prosedur titrasi. Jangan lupa
menggoyangkan Erlenmeyer kuat-kuat

SEVENTH STEP
7 Menghentikan titrasi ketika tercapai TE
dengan terbentuknya endapat merah coklat

Prosedur
EIGHTH STEP
… lanjutan
8 Mengulang prosedur titrasi 3 kali.
Mencatat volume titran yang berkurang

24
Prosedur

Mengencerkannya
Mengambil Menggojok labu
dengan aquadest
sejumlah larutan ukur sehinnga
dalam labu 50 mL
sampel larutan homogen
(FP 10×)

1. 2. 3.

b. Penetapan Kadar Sampel Cl-


4. 5. 6.

Mempipetkan Melakukan prosedur


Menambahkan 1 mL
sampel 10 mL ke titrasi. Goyangkan
indikator K2CrO4 5%
dalam erlenmeyer erlen-nya.

25
Mengulang tirtasi 3
kali replikasi
Menganalisis data
yang di peroleh

STEP 8
STEP 9 STEP 10
STEP 7 STEP 11
Mencatat volume
titran yang
Menghentikan titrasi berkurang Menetapkan kadar
ketika terbentuk sampel
endapan merah coklat

Prosedur
… lanjutan

26
K E Y TA K E AWAY S

CREATIVE HARDWORK LEADERSHIP

CARE

STAY CALM!
HEART
BE CAREFUL

Remember this!!!

27
CONTACT US!
Kamayahan 009, North Amuntai,
Amuntai Prefecture

Mahmud mahmud_khem

mahmud.khem10@gmail.com +62 857 5454 8872


THANK YOU!
S E L A M AT B E K E R J A 

Anda mungkin juga menyukai