SPEKTROMETER SERAPAN ATOM (AAS)

A. Tujuan Praktikum
1. Mengetahui prinsip kerja dari alat AAS di laboratorium.
2. Terampil menggunakan dan mengoperasikan alat AAS dengan baik dan benar.
3. Menentukan kadar Cu dalam sampel dengan menggunakan AAS.

B. Prinsip Kerja
Ketika atom diberi energi yaitu energi termal (2300 0C) atau nyala, elektron
terluar dari atom tersebut akan tereksitasi dari keadaan dasar (terjadi perpindahan energi
rendah menuju energi tinggi) menuju keadaan tereksitasi (terjadi perpindahan dari energi
tinggi menuju energi rendah). Pada saat elektron tereksitasi secara bersamaan, sumber
cahaya dipancarkan dari lampu katoda. Elektron yang tereksitasi tersebut akan
mengabsorpsi energi yang berasal dari sumber cahaya (lampu katoda) dan besarnya energi
yang diabsorpsi sebanding dengan jumlah atom tersebut.

C. Dasar Teori
Spektrometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang didasarkan pada penyerapan
energi sinar (cahaya) dengan panjang gelombang tertentu oleh atom-atom netral dalam
keadaan gas dan sinar yang diserap biasanya adalah sinar tampak atau sinar ultra
lembayung. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah, selain itu
juga dapat dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk
unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi. Pelaksanaannya relatif sederhana dan analisis
logam tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur-unsur logam lain tanpa
pemisahan.
Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800
nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm.
Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode) dan kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses
eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu dan tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium pada 358.5 nm, dan Kalium pada
766,5 nm. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan, maka sebagian cahaya tersebut
akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom
bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi (A) dengan konsentrasi
(c) diturunkan dari :
 Hukum Lambert yaitu bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
 Hukum Beer yaitu Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

dimana :
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan

T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan konsentrasi atom.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (AAS). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (AAS)
dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spektrum absorpsinya.
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu :
- Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
- Sumber radiasi
- Sistem pengukur fotometri
 Instrumentasi Alat AAS
 Sampel harus diatomisasi terlebih dahulu sebelum dianalisis, lalu harus diterangi
oleh cahaya, kemudian cahaya yang ditransmisikan diukur oleh detektor tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah, yaitu :
- Desolvation (pengeringan) : larutan pelarut menguap dan sampel tetap kering.
- Penguapan : sampel padat berubah menjadi gas.
- Atomisasi : senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spektrum sempit dibandingkan
dengan transisi atom. Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum
dalam spekstroskopi serapan atom (AAS). Lampu katoda hollow berisi gas argon atau
neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika
tegangan yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energi
yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan
kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai dengan frekuensi
karakteristik logam.

 Bagian-Bagian pada Alat AAS

1. Sumber Sinar dengan Lampu Katoda
Tiap ion logam yang akan dianalisis, mempunyai lampu yang berbeda, dimana akan
menghasilkan sinar yang energinya diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis.

 Lampu katoda berongga/cekung (hallow cathoda lamp) terdiri dari 2, yaitu :

1. Katoda
Silinder berongga yang permukaannya dilapisi dengan logam murni sesuai
dengan logam dari unsur yang akan dianalisis, yaitu :
– Dilapisi satu logam : Lampu katoda unsur tunggal (singgle element hallow
cathode lamp)
– Dilapisi oleh lebih dari satu unsur disebut multi element hallow cathode
lamp, misalkan : Ca, Mg, Al, Cu, Zn, Pb, dan Sn.
2. Anoda yaitu kawat wolfram (W)
 Tabung lampu diisi dengan gas mulia, neon atau argon dengan tekanan rendah (1-
5 torr). Neon lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang
lebih tinggi
  Lampu katoda berfungsi sebagai sumber sinar untuk memberikan energi,
sehingga unsur logam yang akan diuji akan mudah tereksitasi dengan umur
pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda, tergantung unsur yang akan diuji seperti lampu katoda Cu, hanya
bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
2. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS berisi gas asetilen yang memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan
ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen dengan
kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan spedometer pada bagian kanan regulator adalah pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung.
3. Ducting
Bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS yang
langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,
agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu
pembakaran atom. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.
Posisi ke kanan merupakan posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi
tertutup.
5. Burner
Burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen dan aquabides, agar
tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner merupakan lobang pemantik api, yang merupakan
awal dari proses pengatomisasian nyala api.

6. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian
rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini
 terjadi, maka dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
7. Sistem Pengatoman
 Merupakan salah satu bagian yang penting, karena pada blok inilah senyawa yang
akan dianalisis ditempatkan dan pada sistem ini, unsur yang akan dianalisis
diubah bentuknya dari bentuk sebagai ion menjadi bentuk atom bebas.
 Sistem Pengatoman dilakukan dengan :
- Nyala api
- Pembentukan uap dingin (cold vapour generation) : Hg
- Pembentukan hidrida (hydride generation) : As
- Tungku grafit (graphite furnace-AAS = GFA)
8. Monokromator
• Berfungsi untuk menyeleksi berkas sinar atau spektra dari sinar polikromatis
menjadi monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
• Atau memisah-misahkan antara panjang gelombang yang dikehendaki dan yang
tidak dikehendaki
9. Detektor
Berfungsi untuk mengukur intensitas sinar sebelum dan sesudah melewati medium
serapan. Detektor terdiri dari 2 macam, yaitu detektor foton dan detektor panas.
10. Sistem Pembacaan
Bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca, dimana hasil
pengukuran dicatat oleh alat pencatat berupa printer dan pengamat angka.

 Keuntungan dan Kelemahan Metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu
spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur
yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar
penentuan luas (dari ppm sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia, dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi),sehingga menimbulkan
emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
 Metode Analisis
3 (tiga) teknik yang biasanya dipakai dalam menganalisis sampel dengan
menggunakan metode spektrometri, adalah sebagai berikut :
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd). Kemudian, absorbsi larutan standar (Astd) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh :
Astd = ε b Cstd Asmp = ε b Csmp
ε = Astd / Cstd ε b = Asmp / Csmp
Maka :
Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan
sampel dapat dihitung.
 2. Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini, dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya
adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang
merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slope = ε b atau = a.b.
konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur
dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan
garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva
kalibrasi.
3. Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu,
kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya dan ditambah terlebih
dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu serta diencerkan seperti pada
larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Ck AT = k(Cs+Cx)
Dimana :
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh : Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula
dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT
= 0, sehingga diperoleh rumus :
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs

D. Gambar Alat Atomic Absorpsi Spektrofotometer (AAS)

E. Prosedur Praktikum
a) Alat - alat yang digunakan :
 AAS (Atomic Absorpsi Spektrofotometer)
 Labu ukur 100 mL
 Gelas ukur 100 mL
 Gelas kimia 250 mL
 Pipet ukur dan pipet tetes

b) Bahan - bahan yang digunakan :

 Larutan Cu (Tembaga)
 Aquadest
 Sampel air kran
c) Cara Kerja :
1. Setting Gas Supply
 Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi
 Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
 Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi
(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber PLN)
 Menyalakan blower (exhause)
2. Setting Instrumen
 Menghidupkan komputer
 Memilih icon GBC savanta, klik dua kali dan menunggu sampai instrumention
ready (dilihat pada bagian bawah layar yang panjang)
 Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
- Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau
klik pada tabel sistem perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,
sesuai tabel di dalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan
jumlah replika yang akan digiunakan)
- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai standar yang digunakan)
- Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen)
 Klik sample
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
  Klik analisis (menghubungkan dengan file dan dibiarkan seperti adanya)
 Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
3. Persiapan Sampel
 Membuat larutan standart yaitu larutan Cu (Tembaga) 25 ppm yang diaddkan
dengan aquadest dalam 100 mL.
 Menyiapkan larutan sampel, bila perlu dilakukan pengenceran.
4. Pengukuran Sampel
 Menekan air acytelene di ikuti IGNITION (penyalaan).
 Klil start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrumen ready
dibagian bawah layar.
 Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul.
 Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu
aquadest), klik OK, lalu program akan mengukur blanko.
 Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, aspirasikan standar 1,
klik OK. Mengulangi untuk semua larutan standar (Larutan Cu) dengan
konsentrasi 1, 3 dan 5 ppm.
 Setelah semua larutan standar, program akan meminta larutan sampel dengan
mengaspirasikan sampel secara berurutan.

d) Perhitungan
1. Mencari nilai absorbansi (A) untuk masing-masing konsentrasi (C) larutan standart
maupun larutan sampel.
2. Membuat kurva kalibrasi antara nilai absorbansi (A) dengan konsentrasi (C),
sehingga diperoleh persamaan garis linear : y = ax +b.
3. Mencari konsentrasi/kadar sampel dari persamaan garis linear.