Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

JURNAL PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN LIKUIDA-SEMISOLIDA STERIL

(FA 3132)

KELOMPOK : K- I - 2 SHIFT : RABU

SOAL : Obat Tetes Hidung Xylomethazoline HCl

I. Preformulasi Zat Aktif

Xylometazolin HCl

(https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Xylometazoline_hydrochloride#section=Top)
Pemerian Serbuk hablur, putih hingga hampir putih, tidak berbau.
(Farmakope Indonesia IV, hal. 833)
Kelarutan Larut dalam air, mudah larut dalam etanol. (Farmakope Indonesia IV,
hal. 833)
Stabilita
 Panas Melebur diatas suhu 300oC disertai peruraian. (Farmakope Indonesia
IV, hal. 833)
 Hidrolisis Mudah terhidrolisis (Florey’s Formulation Factors in
AdverseReactions, hal. 146)
 Cahaya Tidak stabil terhadap cahaya. (Martindale : The Complete Drug
Reference 36th edition,hal. 1575)
 pH pH sediaan berada pada interval5-7.5 (USP29-NF24, hal. 2275)
Fungsi Simpatomimetik intranasal untuk pengobatan rinitis alergi dan
meredakan hidung tersumbat.(Martindale : The Complete Drug
Reference 36th edition,hal. 565)
Kesimpulan :
Bentuk zat aktif yang digunakan (basa/asam/garam/ester): garam.
Bentuk sediaan (lar/susp/emulsi/serbuk rekonstitusi) : larutan.
(krim/salep) : -
Cara sterilisasi sediaan : sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22 µm).
Kemasan : botol obat tetes hidung 10 mL amber.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 1/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

II. Permasalahan Farmasetika

Permasalahan Farmasetika Penyelesaian
1. Sediaan yang akan dibuat adalah sediaan 1) Ditambahkan pengawet yaitu
multidose yang pengambilannya akan benzilkonium klorida
berulang dan memiliki kemungkinan untuk
terkontaminasi dengan udara

2. Tetes hidung xylometazoline hidroklorida 2) Sediaan yang dibuat sudah berada pada
merupakan larutan isotonis (USP 32, hal. rentang tonisitasnya.
3881)

3. Sediaan merupakan zat higroskopis dan 3) Sediaan diberi wadah opaque

mudah mengalami fotolisis (USP 32, hal.
3881)

4. Sediaan stabil pada pH 5,0 hingga 7,5 4) Digunakan dapar fosfat untuk
(USP 32, hal. 3882) mempertahankan pH sediaan

III. Perhitungan Tonisitas/Osmolalitas dan Dapar

a. Tonisitas
Metode : Ekivalensi NaCl
Perhitungan :

Bobot tiap bahan:

Xylometazoline HCl : 0,1% x 70 mL= 0,07 gr ( E : 0,22 [FI V hlm. 1818])
Benzalkonium Klorida : 0,02% x 70 mL = 0,014 gr ( E : 0,18 [FI V hlm. 1791])
Povidone : 2% x 70 mL = 1,4 gr ( E : 0,01 [ FI V hlm. 1810])
Na2HPO4 : 86,45 mg = 0,08645 gr (E : 0,44 [FI IV hlm. 1251])
NaH2PO4 . 2H2O : 80,3 mg = 0,0803 gr (E : 0,48 [FI IV hlm. 1245])
NaCl : x gr
0,9
Jumlah NaCl 0,9% = 100 x 70 mL = 0,63 gr

Kesetaraan dengan NaCl:

 Xylometazoline HCl
1 gr Xylometazoline HCl ~ 0,22 gr NaCl
0,07 gr Xylometazoline HCl ~ y gr NaCl
0,22 𝑔𝑟
Y = 1 x 0,07 gr = 0,0154 gr NaCl
 Benzalkonium Klorida
1 gr Benzalkonium Klorida ~ 0,18 gr NaCl
0,014 gr Benzalkonium Klorida ~ y gr NaCl
0,18 𝑔𝑟 -3
Y = 1 x 0,014 gr = 2,52x10 gr NaCl

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 2/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

 Povidone
1 gr Povidone ~ 0,01 gr NaCl
1,4 gr Povidone ~ y gr NaCl
0,01 𝑔𝑟
Y = 1 x 1,4 gr = 0,014 gr NaCl
 Na2HPO4
1 gr Na2HPO4 ~ 0,44 gr NaCl
0,08645 gr Na2HPO4 ~ y gr NaCl
0,44 𝑔𝑟
Y = 1 x 0,08645 gr = 0,038 gr NaCl
 NaH2PO4 . 2H2O
1 gr NaH2PO4 . 2H2O ~ 0,48 gr NaCl
0,0803 gr NaH2PO4 . 2H2O ~ y gr NaCl
0,48 𝑔𝑟
Y= x 0,0803 gr = 0,039 gr NaCl
1

Jumlah NaCl yang diperlukan = 0,63 gr - 0,0154 gr - 2,52x10-3 gr - 0,038 gr - 0,039 gr -

0,014 gr
= 0,52108 g
b. Dapar

Jenis dapar/kombinasi Dapar Fosfat

Target pH 7,2
Kapasitas dapar 0,01
Perhitungan :
pKa H2PO4- : 7,2 (25oC, HOPE 6th hlm. 656)
Ka : 6,309 x 10-8
[𝑁𝑎2𝐻𝑃𝑂4]
pH = pKa + log[𝑁𝑎𝐻2𝑃𝑂4]
[𝑁𝑎2𝐻𝑃𝑂4]
7,2 = 7,2 + log [𝑁𝑎𝐻2𝑃𝑂4]
[𝑁𝑎2𝐻𝑃𝑂4]
Log [𝑁𝑎𝐻2𝑃𝑂4] = 0
[Na2HPO4] = [NaH2PO4]

𝐾𝑎.[𝐻+]
β = 2,303 x C x [(𝐾𝑎+[𝐻+])2]
(6,309𝑥10−8 )(10−7,2 )
0,01= 2,303 x C x[(6,309𝑥10−8 )+(10−7,2 )]2
4,342 x 10-3 = C x 0,25
C = 0,0174 m
C = [Na2HPO4] + [NaH2PO4]
0,0174 = 2X
X = 8,7 x 10-3 M
[Na2HPO4] = 8,7 x 10-3 M
[NaH2PO4] = 8,7 x 10-3 M

Volume total larutan : 70 mL

Massa Na2HPO4= 8,7 x 10-3x 70 mL x 141,96 mg/mmol = 86,45 mg
Massa NaH2PO4 = 8,7 x 10-3x 70 mL x 119,98 mg/mmol = 73,07 mg

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 3/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Mononatrium fosfat yang tersedia di laboratorium dalam bentuk hidrat (NaH2PO4 .

2H2O)
𝑀𝑟 NaH2PO4 .2H2O 156,01
Massa NaH2PO4 . 2H2O = 73,07 mg x 𝑀𝑟 NaH2PO4 = 73,07 x 141,96 = 80,3 mg

IV. Pendekatan Formula

No Bahan Jumlah (%) Fungsi / alasan penambahan bahan
1 Xylomethazoline 0,1% Sebagai simpatomimetik intranasal untuk
HCl pengobatan rinitis alergi dan meredakan hidung
tersumbat
2 Benzalkonium 0,02% Agen antimikroba
klorida
3 Na2HPO4 0,1235% Agen pendapar

4 NaH2PO4 1,115% Agen pendapar

5 Povidone 2% Agen peningkat viskositas

6 Natrium Klorida 0,744% Agen pengisotonis
7 Air untuk injeksi Qs 70mL Pelarut
Keterangan: Jumlah bahan formula diatas untuk 1 batch yaitu untuk 5 botol @10 mL.
Berdasarkan Farmakope Indonesia IV halaman 1044, kelebihan volume yang dianjurkan
untuk larutan encer dengan volume 10 mL adalah 0,5 mL.

Total volume yang dilebihkan untuk 5 vial:

5 x 10,5 = 52,5 mL
Lalu dengan mempertimbangkan volume yang terpindahkan, maka volume sediaan dibuat
sebanyak 70 mL.

V. Preformulasi eksipien
1. Benzalkonium klorida
Pemerian
Serbuk amorf berwarna putih atau putih kekuningan, gel tebal atau butiran
gelatin,higroskopis, berbusa saat disentuh, berbau aromatik tajam, dan
rasanya sangat pahit. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition
,hal. 56)

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 4/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Kelarutan Sangat larut dalam aseton, etanol (95%), metanol, propanol, dan air.
(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition, hal. 57)
Stabilita Stabil terhadap panas, higroskopis, tidak tahan cahaya, dan pH efektif
berada pada interval 4-10. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th
Edition, hal. 56-57)
Inkompatibilitas Aluminium, surfaktan anionik, sitrat, kapas, fluorescein, hidrogen
peroksida, HPMC, iodida, kaolin, lanolin, nitrat, surfaktan nonionik pada
konsentrasi tinggi, permanganat, protein, salisilat, garam silver, sabun,
sulfonamida, zink oksida, tartrat, zink sulfat, karet dan plastik. (Handbook
of Pharmaceutical Excipients 6th Edition,hal. 57)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22 µm).
Fungsi Pengawet antimikroba.

2. Na2HPO4

Pemerian Serbuk kristal putih. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal
656)
Kelarutan Sangat larut dalam air, dan praktis tidak larut dalam etanol (95%).
(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 656)
Stabilita Bentuk anhidrat bersifat higroskopis. Bentuk larutan akan stabil terhadap
panas dan cahaya. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal
657)
Inkompatibilitas Tidak kompatibel dengan alkaloid, antipyrine, kloral hidrat, timbal asetat,
pirogalol, resorsinol,kalsium glukonat, dan ciprofloxasin. (Handbook of
Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 657)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22 µm).
Fungsi Agen dapar.

3. NaH2PO4

Pemerian Kristal tidak berbau, tidak berwarna atau putih, sedikit deliquescent (bentuk
hidrat). Berbentuk granul atau serbuk kristal putih (bentuk anhidrat).
(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 659)
Kelarutan Larut dalam 1 bagian air, sukar larut dalam etanol 95%. (Handbook of
Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 659)
Stabilita Secara kimia, NaH2PO4 stabil,meskipun cukup deliquescent. Bentuk
dihidrat tidak tahan panas dan akan terdekomposisi pada suhu 205oC.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 5/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Bentuk larutan bersifat stabil terhadap panas dan cahaya.(Handbook of

Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 659)
Inkompatibilitas Tidak kompatibel dengan material yang bersifat basa dan karbonat. Tidak
boleh diberikan bersamaan dengan garam aluminium, kalsium, atau
magnesium.(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 659)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22 µm).
Fungsi Agen dapar.

4. Povidone
Pemerian Serbuk halus, putih hingga krem-putih, tidak berbau, dan higroskopis.
(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 582)
Kelarutan Mudah larut dalam air, asam, kloroform, etanol 95%, keton, dan metanol.
(Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 582)
Stabilita Sangat higroskopis. Pada suhu 150oC, warna menggelap dan kelarutan
dalam air berkurang. Stabil pada pemanasan 110-130oC dalam waktu
singkat. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 582)
Inkompatibilitas -
Povidone kompatibel dalam larutan dengan berbagai garam anorganik,
resin alami dan sintetis, dan bahan kimia lainnya. (Handbook of
Pharmaceutical Excipients 6th Ed, hal 583)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22 µm).
Fungsi Agen peningkat viskositas.
5. Natrium Klorida
Pemerian Hablur bentuk kubus, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih; rasa
asin. (Farmakope Indonesia IV, hal. 584)
Kelarutan Mudah larut dalam air, sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih,
sukar larut dalam etanol. (Farmakope Indonesia IV, hal. 584)
Stabilita Stabil terhadap panas dan cahaya. Bersifat higroskopis pada kelembaban
relatif > 75%. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition, hal.
638)
Inkompatibilitas Larutan korosif terhadap besi. Dapat mengendap bila dicampur dengan
garam perak, timah, dan merkuri. Membebaskan klorin apabila diberi
oksidator kuat. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition,
hal. 639)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22
µm).
Fungsi Agen pengisotonis.

6. Air untuk Injeksi

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 6/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Pemerian Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau. (Farmakope Indonesia IV,
hal. 112)
Kelarutan Bercampur dengan pelarut polar. (Handbook of Pharmaceutical
Excipients 6th Edition, hal. 766)
Stabilita Secara kimia, stabil dalam berbagai bentuk fisiknya. (Handbook of
Pharmaceutical Excipients 6th Edition, hal. 766)
Inkompatibilitas Air dapat bereaksi dengan obat dan eksipien lain yang mudah
terhidrolisis pada suhu kamar dan peningkatan suhu; dapat bereaksi
cepat dengan logam alkali dan oksidanya, seperti kalsium oksida dan
magnesium oksida; bereaksi dengan garam anhidrat untuk membentuk
hidrat pada berbagai komposisi, dengan bahan organik tertentu, dan
kalsium karbida. (Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition,
hal. 768)
Cara sterilisasi Sterilisasi akhir dengan metode filtrasi membran (0,45 µm dan 0,22
µm).
Fungsi Pelarut

VI. Persiapan Alat/Wadah/Bahan

A. Alat
No Nama alat Jumlah Cara sterilisasi (lengkap)
1 Kaca arloji 7 buah Oven pada 170oC selama 1 jam.
2 Gelas kimia 50 7 buah Oven pada 170oC selama 1 jam.
mL
4 Gelas kimia 100 2 buah Oven pada 170oC selama 1 jam.
mL
5 Pipet tetes 3 buah Autoklaf pada suhu 121oC selama 15
menit.
6 Karet pipet tetes 3 buah Direndam dalam etanol 70% selama 24
jam
7 Spatula 5 buah Autoklaf pada suhu 121oC selama 15
menit.
8 Syringe 1 buah Direndam dalam etanol 70% selama 24
jam
9 Syringe filter Autoklaf pada suhu 121oC selama 15
1 buah
holder menit.
10 Batang pengaduk 7 buah Autoklaf pada suhu 121oC selama 15
menit.
11 Kain lap 2 buah Dimasukkan ke dalam plastik tahan
panas, autoklaf pada suhu 121oC selama
15 menit.
12 Aluminium foil secukupnya Oven pada 170oC selama 1 jam.
13 Membran filter Oven pada 170oC selama 1 jam.
1 buah
0,22µm
14 Membran filter Oven pada 170oC selama 1 jam.
1 buah
0,45µm
15 Gelas kimia 600 Autoklaf pada suhu 121oC selama 15
1 buah
mL menit.
FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 7/17
 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

16 Autoklaf pada suhu 121oC selama 15

Gelas ukur 10 ml 2 buah
menit.
17 Direndam dalam etanol 70% selama 24
Buret 50 mL 1 buah
jam

a. Wadah
No Nama alat Jumlah Cara sterilisasi (lengkap)
1 Botol kaca coklat 5 buah Oven pada 170oC selama 1 jam.

VII. Penimbangan Bahan

Jumlah sediaan yang dibuat :

No Nama bahan Master Perhitungan Jumlah yang

Formula ditimbang
(%)
1 Xylomethazoline 0,01 0,01 𝑔 0,07g
HCl × 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
2 Benzalkonium 0,02 0,02 𝑔 0,014 g
klorida × 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
3 Na2HPO4 0,1235 3,69 𝑔 86,45 mg
× 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
4 NaH2PO4 0,115 3,98 𝑔 80,3 mg
× 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
5 Povidone 2 2 1,4 g
× 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
5 Natrium Klorida 0,744 24 𝑔 0,521 g
× 70 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
6 Air untuk injeksi Ad to 70 Ad to 70 mL qs

VIII. Prosedur Pembuatan

MONITORING
RUANG PROSEDUR RUANGAN & PROSES
Sterilisasi ruangan selama 1 hari
dengan Tidak boleh terdapat
menggunakan sinar UV. alat-alat yang
tertinggal maupun
orang masuk pada
ruangan yang
disterilkan.
Grey area 1. Sterilisasi alat dan wadah yang diperlukan Oven dan autoklaf
(ruang dengan cara yang sesuai. Botol sediaan dipastikan dapat
sterilisasi) coklat kaca disterilisasi dengan berfungsi dengan
menggunakan oven pada suhu 1700C baik. Etanol 70% atau
selama 1 jam.Sementara tutup botol lebih dapat digunakan
sediaan direndam dalam alkohol 70% untuk mensterikan
selama 24 jam. peralatan yang tidak
dapat disterilkan
2. Untuk alat-alat yang terbuat dari gelas dan dengan autoklaf
presisi, disterilisasi dengan menggunakan maupun oven.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 8/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

autoklaf pada suhu 1210C selama 20

menit.

Sementara untuk alat-alat lain yang

terbuat dari logam ataupun gelas
nonpresisi dapat dilakukan sterilisasi
dengan oven 170oC selama 1 jam.

Alat-alat yang terbuat dari karet seperti

tutup karet flakon disterilisasi dengan cara
merendam alat di dalam alkohol 70%
selama 24 jam

3. Setelah sterilisasi selesai, alat, wadah, dan

bahan dimasukkan ke dalam white area
dengan menggunakan passbox.
Ruang 1. Ditimbang xylomethazoline HCl sebanyak Timbangan dipastikan
Penimbangan 0,07 g dengan kaca arloji yang telah dapat berfungsi
disterilkan. Setelah itu dibungkus dengan dengan baik kemudian
aluminium foil. dibersihkan terlebih
2. Ditimbang benzalkonium klorida dahulu dari pengotor
sebanyak 0,014 g dengan kaca arloji yang dengan menggunakan
telah disterilkan. Setelah itu dibungkus kuas.
dengan aluminium foil.
3. Ditimbang povidone sebanyak 1,4 g
dengan kaca arloji yang telah disterilkan.
Setelah itu dibungkus dengan aluminium
foil.
4. Ditimbang Na2HPO4 sebanyak 86,45 mg
dengan kaca arloji yang telah disterilkan.
Setelah itu dibungkus dengan aluminium
foil.
5. Ditimbang NaH2PO4.2H2O sebanyak 80,3
mgdengan kaca arloji yang telah
disterilkan. Setelah itu dibungkus dengan
aluminium foil.
6. Ditimbang NaCl sebanyak 0,521 gdengan
kaca arloji yang telah disterilkan. Setelah
itu dibungkus dengan aluminium foil
7. Semua bahan yang telah ditimbang dan
dibungkus dimasukkan ke dalam white
area dengan menggunakan pass box.
White Area 1. Botolkaca coklat dikalibrasi dengan aqua
(ruang kelas pro injection sebanyak 10 mL
C) menggunakan gelas ukur 10 mL yang
sudah di sterilisasi. Batas kalibrasi diberi
tanda menggunakan spidol. Air dibuang
ke gelas kimia 600 mL.
2. Dilarutkan 0,07 gxylomethazoline HCl ke
FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 9/17
 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

dalam 3 mLaqua pro injection di dalam

gelas kimia 50 ml. Campuran diaduk
hingga semua zat terlarut menggunakan
batang pengaduk. Dibilas kaca arloji yang
masih terdapat xylomethazoline HCl
tersisa dengan aqua pro injection1 ml
sebanyak 2 kali. Hasil pembilasan
dimasukkan ke dalam gelas kimia.
Dituang ke dalam gelas kimia 100 mL
(gelas kimia A).
3. Dilarutkan 0,014 g benzalkonium klorida
ke dalam 2 mlaqua pro injection di dalam
gelas kimia 50 mL. Campuran diaduk
hingga semua zat terlarut menggunakan
batang pengaduk. Dibilas kaca arloji yang
masih terdapat benzalkonium klorida
tersisa dengan aqua pro injection1 ml
sebanyak 2 kali. Hasil pembilasan
dimasukkan ke dalam gelas kimia,
kemudian dituang ke gelas kimia A dan
gelas kimia kemudian dibilas dengan
aqua pro injection1 mL
4. Na2HPO486,45mg dilarutkan dalam
2mLaqua pro injectionpada gelas kimia
50mL kemudian dimasukkan ke dalam
campuran pada gelas kimia A. Diaduk
menggunakan batang pengaduk. Kaca
arloji dibilas dengan aqua pro injection 1
mL sebanyak 2 kali
5. NaH2PO4.2H2O sebanyak 80,3 mg
dilarutkan dalam 2mLaqua pro
injectionpada gelas kimia 50mL kemudian
dimasukkan ke dalam campuran pada
gelas kimia A. Diaduk menggunakan
batang pengaduk. Kaca arloji dibilas
dengan aqua pro injection 1 mL sebanyak
2 kali.
6. NaCl sebanyak 0,521 g dilarutkan dalam
16 mL .aqua pro injectionpada gelas
kimia 50mL kemudian dimasukkan ke
dalam campuran yang terdapat pada gelas
kimia A. Diaduk menggunakan batang
pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan
aqua pro injection 1 ml 2 kali. Hasil
pembilasan dimasukkan ke dalam
campuran.
7. Povidone sebanyak 1,4 g dilarutkan dalam
15 mL .aqua pro injectiondi dalam 50 mL
gelas kimia kemudian dimasukkan ke
FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 10/17
 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

dalam campuran yang terdapat pada gelas

kimia A. Diaduk menggunakan batang
pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan
aqua pro injection 1 ml sebanyak 2 kali.
Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam
campuran.
8. Digenapkan volume larutan menjadi 60
mL. Kemudian pH sediaan di cek.
Apabila pH belum memasuki rentang 5 –
7,5 maka pH sediaan diatur dengan
penambahan NaOH sampai pH sediaan
berada dalam rentang 5 –7,5.
9. Sediaan digenapkan hingga volumenya 70
mL.
10. Larutan sediaan diambil lalu difiltrasi
dengan menggunakan syringe yang telah
dipasang dengan filter 0,45 µm.
Whitearea 1. Lampu dan blower pada laminar air flow Laminar air flow
(ruang kelas (LAF) dinyalakan sebelum pengerjaan harus dipastikan
A) sediaan dimulai. menyala untuk
2. Meja dibersihkan dengan menggunakan menjaga sterilitas
etanol 70%. sediaan.
3. Larutan yang telah disaring dengan
menggunakan membrane filter 0,45 µm
kemudian disaring kembali dengan
menggunakan filter 0,22 µm dan
dimasukkan ke dalambotol10 mL. Hal
yang sama dilakukan pada 4 vial lainnya.
4. Tutup botol.
5. Botol kemudian dipindahkan ke grey
area.
Grey area 1. Botol sediaan ditempelkan etiket dan Peralatan untuk
(ruang dimasukkan ke dalam kemasan sekunder. evaluasi dipastikan
evaluasi) 2. Dilakukan evaluasi yang sesuai pada sudah dapat
sediaan yang telah diproduksi. beroperasi dengan
baik.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 11/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

BAGAN PROSEDUR PEMBUATAN:

Peralatan dan wadah disterilisasi dengan cara yang sesuai (oven,

autoklaf atau alkohol). Setelah disterilisasi, semua alat dan wadah
ditransfer ke dalam white area menggunakan pass box.
Grey Area
(R.sterilisa
si,
R.penimba Bahan-bahan ditimbang di atas kaca arloji steril :
ngan) 1. Xylomethazoline HCl 0,07 g
2. Benzalkonium klorida 0,014 g
3. Povidone 1,4 g
4. Na2HPO4 86,45 mg
5. NaH2PO4.2H2O 80,3 mg
6. NaCl 0,521 g
Kemudian masing-masing bahan ditutup dengan alumunium foil dan
ditransfer dengan pass box ke white area

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 12/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

1. Botolkaca coklat dikalibrasi dengan aqua pro injection sebanyak

10 mL menggunakan gelas ukur 10 mL yang sudah di sterilisasi.
Batas kalibrasi diberi tanda menggunakan spidol. Air dibuang ke
gelas kimia 600 mL.
2. Xylomethazoline HCl 0,07 g dilarutkan ke dalam 3 mLaqua pro
injection di dalam gelas kimia 50 ml. Campuran diaduk
menggunakan batang pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan aqua
pro injection1 ml sebanyak 2 kali. Hasil pembilasan dimasukkan
ke dalam gelas kimia. Kemudian dituang ke dalam gelas kimia
100 mL (gelas kimia A).
3. Benzalkonium klorida 0,014 g dilarutkan ke dalam 2 mlaqua pro
injection di dalam gelas kimia 50 mL. Campuran menggunakan
batang pengaduk. Dibilas kaca arloji dengan aqua pro injection1
ml sebanyak 2 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam gelas
kimia, kemudian dituang ke gelas kimia A dan gelas kimia
kemudian dibilas dengan aqua pro injection1 mL.
4. Na2HPO486,45mg dilarutkan dalam 2mLaqua pro injectionpada
gelas kimia 50mL kemudian dimasukkan ke dalam campuran
pada gelas kimia A. Diaduk menggunakan batang pengaduk.
Kaca arloji dibilas dengan aqua pro injection 1 mL sebanyak 2
White Area kali.
(Kelas C) 5. NaH2PO4.2H2O sebanyak 80,3 mg dilarutkan dalam 2mLaqua
pro injectionpada gelas kimia 50mL kemudian dimasukkan ke
dalam campuran pada gelas kimia A. Diaduk menggunakan
batang pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan aqua pro injection 1
mL sebanyak 2 kali.
6. NaCl sebanyak 0,521 g dilarutkan dalam 16 mL .aqua pro
injectionpada gelas kimia 50mL kemudian dimasukkan ke dalam
campuran yang terdapat pada gelas kimia A. Diaduk
menggunakan batang pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan aqua
pro injection 1 ml 2 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam
campuran.
7. Povidone sebanyak 1,4 g dilarutkan dalam 15 mL .aqua pro
injectiondi dalam 50 mL gelas kimia kemudian dimasukkan ke
dalam campuran yang terdapat pada gelas kimia A. Diaduk
menggunakan batang pengaduk. Kaca arloji dibilas dengan aqua
pro injection 1 ml sebanyak 2 kali. Hasil pembilasan dimasukkan
ke dalam campuran.
Volume larutan digenapkan menjadi 60 mL.

Kemudian pH sediaan di cek. Apabila pH belum memasuki rentang 5

–7,5 maka pH sediaan diatur dengan penambahan NaOH sampai pH
sediaan berada dalam rentang 5 –7,5.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 13/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Sediaan digenapkan hingga volumenya 70 mL.

White Area
(Kelas C)
Larutan sediaan diambil lalu difiltrasi dengan menggunakan syringe
yang telah dipasang dengan filter 0,45 µm

Lampu,blower pada laminar air flow (LAF) dinyalakan. Meja

White Area dibersihkan dengan menggunakan etanol 70%. Larutan disaring
(Kelas A) kembali dengan menggunakan filter 0,22 µm dan dimasukkan ke
dalambotol 10 mL. Hal yang sama dilakukan pada 4 vial lainnya.

Botol ditutup dan kemudian dipindahkan ke grey area .

Etiket ditempel pada botol

Grey Area

Evaluasi sediaan

IX. Evaluasi Sediaan

Jumlah Hasil
No Jenis evaluasi Prinsip evaluasi Syarat
sampel pengamatan
1 Penetapan pH Penetapan pH 1 pH pada 5,0
(Farmakope dilakukan dengan hingga 7,5
Indonesia IV, hal. menggunakan alat
1039) potensiometrik (pH
meter) yang telah
dibakukan. Alat ini
harus mampu
mengukur harga pH
sampai 0.02 unit pH
menggunakan
elektrode indikator,
elektrode kaca, dan
elektrode
pembanding yang
sesuai, serta mampu
FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 14/17
 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

menunjukkan
potensial dari
pasangan elektrode.
2 Uji Volume Melihat volume 1 Volume
Terpindahkan sediaan jika dipindah rata-rata
(Farmakope dari wadah asli larutan yang
Indonesia IV, hal. dengan volume yang diperoleh
1089) tertera pada etiket dari 3 wadah
dengan cara volume tidak kurang
larutan dalam wadah dari 100%
asli dipindahkan ke dan tidak
gelas ukur yang telah ada satupun
dikalibrasi. Volume wadah yang
larutan yang diukur kurang dari
saat tidak ada 95% dari
gelembung udara, volume yang
akan memberikan dinyatakan
volume sediaan yang pada etiket.
tertera pada etiket.
3 Uji Efektivitas Pengujian dilakukan 1 Jumlah
Pengawet dengan cara koloni
(Farmakope menusuk wadah bakteri tidak
Indonesia V, hal. sediaan melalui tutup kurang dari
1354) karet elastomerik 1,0 log
secara aseptik lalu reduksi dari
dilakukan inokulasi jumlah
pada tiap wadah hitungan
dengan satu inokula awal pada
yang telah disiapkan hari ke-7,
lalu diaduk. tidak kurang
Kemudian wadah dari 3,0 log
diinkubasi pada reduksi dari
22,5º±2,5ºC. hitungan
Kemudian diambil awal pada
sampel dari setiap hari ke-14
wadah dengan dan tidak
interval tertentu dan meningkat
dicatat perubahan sampai hari
yang terjadi. ke-28.
Digunakan prosedur Jumlah
angka lempeng total koloni
untuk menghitung kapang dan
jumlah koloni , dan khamir tidak
dicari log meningkat
reduksinya. dari jumlah
hitungan
awal sampai
hari ke-7,14

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 15/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

dan 28.
4 Uji Sterilitas Uji ini dapat 1 Tidak terjadi
(Farmakope dilakukan dengan kekeruhan
Indonesia IV, hal. filtrasi membran atau
855-861) (porositas 0.45 µm). pertumbuhan
Filtrat dari larutan mikroba
sediaan injeksi pada media.
diinokulasikan pada
media tertentu, lalu
diinkubasi pada suhu
37oC untuk bakteri
dan 20oC untuk
fungi selama tidak
kurang dari 14 hari.
5 Uji Kebocoran Pada uji ini, apabila 1 Syarat
(Goeswin Agoes, cairan bening tidak terpenuhi
Larutan berwarna wadah apabila
Parenteral, hal. takaran tunggal yang kertas atau
92) masih panas setelah kapas tidak
selesai proses basah akibat
sterilisasi cairan
ditempatkan pada sediaan.
posisi terbalik
dengan cara
menempatkan wadah
takaran tunggal
diatas kertas saring
atau kapas selama 30
menit. Jika terjadi
kebocoran maka
kertas saring atau
kapas akan basah.
6. Kejernihan Uji kejernihan dari 1 Tidak
larutan sediaan dengan ditemukan
(Farmakope melihat larutan yang adanya
Indonesia IV, hal. dimasukkan ke pengotor
998) dalam tabung reaksi
dengan cahaya
tampak dan berlatar
belakang hitam dan
putih.

Kesimpulan :
Sediaan memenuhi syarat / tidak memenuhi syarat

X. Pembahasan
XI. Daftar Pustaka

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 16/17

 Sekolah Farmasi – Institut Teknologi Bandung

Agoes, G. 2008. Larutan Parenteral. Bandung: Penerbit ITB

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Rowe,R.C, Sheskey,P.J,Weller,P.J. 2003. Handbook of Pharmaceutical Excipients. Fourth
Edition. Washington D.C:Pharmaceutical Press.
Taylor, K., dkk. 2015. British Pharmacopoeia. Great Britain: Stationery Office.
The Council of The Royal Pharmaceutical Society of Great Britain. 1994.The Pharmaceutical
Codex, 12th ed., Principles and Practice of Pharmaceutics. London:The Pharmaceutical
Press.
US Pharmacopoeials Convention Inc. 1995. US Pharmacopeia 23 National Formulary 18.
Rockville: US Pharmacopoeials Convention Inc.
Badan Pengawas Obat dan MakananRepublik Indonesia. 2013. Petunjuk Operasional Penerapan
Pedoman Cara Pembuatan Obat Yang Baik Aneks 1 Pembuatan Produk Steril Edisi 2013.
Jakarta: Badan Pengawas Obat dan MakananRepublik Indonesia.

FA 3132 – Praktikum Teknologi Sediaan Likuida-Semisolida Steril 17/17