BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat

Laboratorium Kimia Lingkungan, Pusat Laboratorium Terpadu, UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

3.2.1.1 Sampling Air dengan Pengukuran Parameter Insitu

1. WQC
2. Botol Polyetylen
3. Botol Sampler

3.2.1.2 Analisis Ammoniak (N-NH3) dalam Air dengan Metode Phenat

1. Spectrophotometer UV-VIS
2. Timbangan analitik
3. Labu Erlenmeyer 50 mL
4. Labu ukur 100 mL 1000 mL
5. Gelas Ukur 10, 25, dan 100 mL
6. Pipet mikro 1000 uL
7. Gelas piala 100 mL

3.2.1.3 Analisis Kesadahan dengan Metode Titrasi

1. Buret 50 mL atau alat titrasi dengan skala yang jelas

2. Glassware
3. pH meter
4. Pemanas listrik
5. Timbangan analitik

3.2.1.4 Analisis Fosfat (P-PO4) dalam Air Metode Asam Askorbat

secara Spektrofotometer

1. Spektrofotometer
2. Timbangan Analitik
3. Labu Erlenmeyer 125 mL
4. Labu ukur 100 mL, 250 mL, dan labu ukur 1000 mL
5. Gelas ukur 25 mL dan 50 mL
 6. Pipet ukur 10 mL
7. Pipet Volumetrik 2 mL; 5 Ml; 10 mL; 20 mL; dan 25 mL
8. Gelas piala 1000 Ml

3.2.2 Bahan

3.2.2.1 Sampling Air dengan Pengukuran Parameter Insitu

1. Aquades
2. Asam nitrat P.a
3. Sampel air

3.2.2.2 Analisis Ammoniak (N-NH3) dalam Air dengan Metode Phenat

1. Larutan baku amoniak 1000 mg/L

Dilarutkan 3,819 g NH4Cl dalam aquades dan dilarutkan
dalam labu ukur 1L
Larutan standar ammoniak 1 mg/L
Dilarutkan 0,1 mL larutan baku ammoniak 1000 mg/L
kedalam labu ukur 100 Ml.
2. Larutan Fenol
Dicampurkaan 11,5 mL fenol yang dicairkan (kadar fenol
lebih besar atau sama dengan 89%) dengan etil alkohol 95%
didalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan etil
alkohol 95% sampai tanda tera dan dihomogenkan.
3. Natrium nitroprusida (C6FeN6Na2O) 0,5%
Dilarutkan 0,5 g natrium nitropusid dalam 100 Ml air suling
dan dihomogenkan.
4. Larutan alkali sitrat (C6H5Na3O7)
Dilarutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g NaOH,
dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan dengan
air suling sampai tanda tera dan dihomogenkan.
5. Natrium hipoklorit 5%
6. Larutan pengoksidasi
Dicampur 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 Ml natrium
hipoklorit.

3.2.2.3 Analisis Kesadahan dengan Metode Titrasi

1. Indikator mureksid
2. Indikator EBT
3. Larutan NaOH 1 N
 Ditimbang 40 g NaOH dilarutkan dengan air suling 50 mL,
diencerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000
mL.
4. Larutan penyangga pH 10.0 ± 0.1
a. Cara I
Dilarutkan 16.9 NH4Cl dalam 143 mL NH4OH pekat.
Ditambahkan 1.25 g Mg-EDTA. Diencerkan dengan air
suling hingga volumenya menjadi 250 mL.
5. Bahan pengompleks
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu
memerlukan bahan pengomplek untuk menghasilkan
perubahan warnna yang jelas dan tajam pada titik akhir titrasi.
Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu
dari bahan pengompleks.
6. Larutan Standar CaCO3 0.01 M (1.0 mg/mL)
Ditimbang 1.0 g CaCO3 anhidrat, dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 500 mL. Dilarutkan dengan sedikit asam klorida
1:1 ditambahkan dengan 200 mL air suling. Didihkan
beberapa menit untuk menghilangkan CO2 lalu didinginkan.
Setelah dingin ditambahkan beberapa tetes indikator metal
merah.
7. Larutan Baku Na2EDTA.2H2O
Dilarutkan 3.723 g Na2EDTA.2H2O dengan air suling di
dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.
8. Larutan Na2EDTA ± 0.01 M
9. Air suling

3.2.2.4 Analisis Fosfat (P-PO4) dalam Air Metode Asam Askorbat

secara Spektrofotometer

1. Larutan asam sulfat (H2SO4) 5 N

2. Larutan kalium antimol tartrat
3. Larutan ammonium molibdat
4. Larutan asam askorbat
5. Larutan campuran kalium antimol tartrat, ammonium
molibdat, dan asam askorbat.
6. Larutan induk pospat 500 mg/L
7. Larutan standar 10 mg/L Pospat
3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Skema Percobaan

3.3.1.1 Sampling Air dengan Pengukuran Parameter Insitu

Air Situ Bungur

Diambil air bagian inlete dan dijadikan sebagai

sampel
Dimasukkan ke dalam botol sampel dan dibawa
ke laboratorium

Uji WQC Uji pH meter

Data Hasil

3.3.2.2 Analisis Ammoniak (N-NH3) dalam Air dengan Metode Phenat

3.3.2.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

0,0 mL 2,5 mL 5,0 mL 7,5 mL 12,5mL 15 mL

larutan larutan larutan larutan larutan larutan
baku baku baku baku baku baku
amonia amonia amonia amonia amonia amonia

Dimasukkan masing-masing ke
dalam labu ukur 25 mL
Ditambahkan air sampai tanda
tera

Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar

ammon ammon ammon ammon ammon ammon
ia 0 mg ia 0,1 ia 0,2 ia 0,3 ia 0,5 ia 0,6
N/L mg mg mg mg mg
N/L N/L N/L N/L N/L

Dipipet 25 mL dimasukkan ke
Erlenmeyer masing-masing
Ditambahkan 1ml fenol
Ditambahkan 1ml natrium nitropusid
Dihomogenkan
Ditambahkan 2.5 ml larutan pengoksid
Dihomogenkan
 Ditutup Erlenmeyer dengan parafilm
Dibiarkan selama 1 jam untuk
pembentukan warna
Dimasukkan ke dalam kuvet pada
spektrofotometer
Dibaca dan dicatat serapan masuknya
pada panjang gelombang 640 nm
Dibuat kurva kalibrasi atau ditentukan
persamaan garislurusnya

Data Hasil

3.3.2.2.2 Pengukuran Sampel

Sampel

Dipipet 25 mL ke dalam
Erlenmeyer 50m L
Ditambahkan 1 ml larutan
fenol, dihomogenkan
Ditambahkan 1 ml natrium
nitroprusid, dihomogenkan
Dipipet 2.5 mL larutan
pengoksid, dihomogenkan
Ditutup Erlenmeyer dengan
parafilm film
Dibiarkan selama 1 jam untuk
pembentukan warna
Dimasukkan ke kuvet pada alat
spektrofotometer, dibaca, dicatat
serapan masuknya pada panjang
gelombang 640 nm

Data Hasil
3.3.2.3 Analisis Kesadahan dengan Metode Titrasi

3.3.2.3.1 Kesadahan Total

25 sampel uji secara duplo

Dimasukkan ke Erlenmeyer 250

mL
Diencerkan sampai volume 50
mL
Ditambahkan 2 mL larutan
penyangga pH 10 ± 0.1
Ditambahkan seujung spatula
indikator EBT
Dititrasi dengan larutan baku
Na2EDTA.2H2O 0.01 M secara
pelahan
terjadi perubahan warna dari
merah keunguan menjadi biru
Dicatat volume larutan Na2EDTA
yang digunakan
Dilakukan duplo

Data Hasil

3.3.2.3.2 Kadar Kalsium

25 sampel uji secara duplo

Dimasukkan ke Erlenmeyer 250

mL
Diencerkan sampai volume 50
mL
Ditambahkan 2 mL larutan
penyangga pH 12, bila keruh
ditambahkan 1-2 mL KCN 10%
Ditambahkan seujung spatula
indikator mureksid
Dititrasi dengan larutan baku
Na2EDTA.2H2O 0.01 M secara
pelahan
 terjadi perubahan warna dari
merah muda menjadi ungu

Dicatat volume larutan Na2EDTA

yang digunakan
Dilakukan duplo
Data Hasil

3.3.2.4 Analisis Fosfat (P-PO4) dalam Air Metode Asam Askorbat

secara Spektrofotometer

3.3.2.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

0; 0,125; 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 mL

larutan baku fosfat

Dimasukkan ke dalam labu ukur

25 mL
Ditambahkan air suling tepat
tanda tera, dihomogenkan
Diperoleh kadar fosfat 0; 0,05;
0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm

Diambil 25 mL masing-masing ke
dalam erlenmeyer
Ditambahkan 1 tetes indikator
fenolftalin
Ditambahkan larutan campuran 4
ml dan di homogenkan
Ditunggu kisaran waktu 10 menit
Dimasukkan ke kuvet pada
alat spektrofotometer, dibaca,
dicatat serapan masuknya pada
panjang gelombang 880 nm
Dibuat kurva kalibrasi dari
data diatas dan ditentukan
persamaan garisnya
Data Hasil
 3.3.2.4.2 Pengukuran Sampel

25 mL sampel secara
duplo

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

masing-masing
Ditambahkan 1 tetes indikator
fenolftalin
Ditambahkan larutan campuran 4
ml dan di homogenkan
Ditunggu kisaran waktu 10 menit
Dimasukkan ke kuvet pada
alat spektrofotometer, dibaca,
dicatat serapan masuknya pada
panjang gelombang 880 nm
Dicatat hasil pembacaan alat
uv-vis spektrofotometer

Data Hasil

3.3 Prosedur Kerja

3.3.2 Cara Kerja

3.3.2.1 Sampling Air dengan Pengukuran Parameter Insitu

Untuk pengambilam contoh air pada kolam, danau, sungai,

laut digunakan alat pengambilan contoh. Dilakukan pengukuran
uji fisik air menggunaan WQC dan pH meter

3.3.2.2 Analisis Ammoniak (N-NH3) dalam Air dengan Metode Phenat

3.3.2.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dipipet 0.0; 2.5 ; 7.5 ; 12.5 ; dan 15.0 mL larutan

baku ammonia 1 mg N/Ldan dimasukkan masing-masing
ke dalam labu ukur 25 mL. Ditambahkan air suling
sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar
ammonia sebesar 0.0; 0.2; 0.3; 0.5 dan 0.6 mg N/L . Alat
spektrofotometer dioptimalkan sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat untuk pengujian kadar ammoniak.
 Dipipet 25mL larutan kerja dan dimasukkan masing-
masing ke dalam labu Erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL
larutan fenol dan dihomogenkan. Ditambahkan 1 mL
larutan natrium mitroprusid, lalu dihomogenkan,
Ditambahkan 2.5 larutan pengoksid, lalu dihomogenkan.
Erlenmeyer ditutup dengan parafin film. Dibiarkan selama
1 jam untuk pembentukan warna. Dimasukkan ke dalam
kuvet pada alat spektrofotometer, dibaca dan dicatat
serapan masuknya pada panjang gelombang 640 nm.
Dibuat kurva kalibrasi dari data tahap diatas atau
dintentukan persamaan garis lurusnya.

3.3.2.2.2 Pengukuran Sampel

Dipipet 25 mL sampel lalu dimasukkan ke dalam

labu Erlenmeyer 50 mL. Ditambahkan 1 mL larutan fenol
dan dihomogenkan. Ditambahkan 1 mL larutan natrium
nitroprusid, lalu dihomogenkan. Ditambahkan 2.5 mL
larutan pengoksid, lalu dihomogenkan. Erlenmeyer ditutp
dengan parafin film.Dibiarkan 1 jam untuk pembentukan
warna. Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat
spektrofotometer, dibaca dan dicata serapan masuknya
pada panjang gelombang 640 nm.

3.3.2.3 Analisis Kesadahan dengan Metode Titrasi

3.3.2.3.1 Kesadahan Total

Diambil 25 mL contoh uji secara duplo,

dimasukkan ke dalam labu ukur Erlenmeyer 250 mL ,
diencerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
Ditambahkan 2 mL larutan penyangga pH 10 ± 0.1 .
Ditambahkan seujung spatula indicator EBT. Titrasi
dengan larutan baku Na2EDTA.2H2O 0.01M secara
perlahan sampai terjadi perubahan warna dari merah
keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan Na2EDTA
yang digunakan. Apabila larutan Na2EDTA yang
dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, contoh uji
dengan air suling diencerkan dan diulangi dari langkah
awal sampai akhir. Titrasi diulangi 2 kali, kemudian
volume Na2EDTA yang digunakan dirata-ratakan.

3.3.2.3.2 Kadar Kalsium

 Diambil 25 mL contoh uji secara duplo,
dimasukkan ke dalam labu ukur Erlenmeyer 250mL,
diencerkan dengan air suling sampai volume 50mL.
Ditambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N sampai dicapai pH
12-13. Apabila larutan uji keruh, ditambahkan 1 mL
sampai 2 mL larutan KCN 10%. Ditambahkan seujung
spatula indicator mureksid. Dititrasi dengan larutan baku
Na2EDTA.2H2O 0.01M secara perlahan sampai terjadi
perubahan warna dari merah muda menjadi ungu. Dicatat
volume Na2EDTA yang digunakan. Apabila larutan
Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
contoh uji dengan air suling diencerkan dan diulangi dari
langkah awal sampai akhir. Titrasi diulangi 2 kali,
kemudian volume Na2EDTA yang digunakan dirata-
ratakan.

3.3.2.4 Analisis Fosfat (P-PO4) dalam Air Metode Asam Askorbat

secara Spektrofotometer

3.3.2.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dibuat deret standar dengan memipet 0 ; 0.125;

0.25; 0.5; 1; 1.5; 2 dan 2.5 mL larutan baku fosfat yang
mengandung 10 mg P/L dan dimasukkan masing-masing
ke dalam labu ukur 25 mL. Ditambahkan air suling
sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan
sehingga diperoleh kadar fosfat 0; 0.05; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6;
0.8; 1 ppm. Diambil 25 mL larutan kerja dan dimasukkan
masing-masing ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 1
tetes indicator pp. Jika terbentuk warna merah muda
ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna
hilang. Ditambahkan 4 mL larutan campuran dan
dihomogenkan. Ditunggu selama 10 menit. Dimasukkan
ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, dibaca dan
dicatat serapan masuknya pada panjang gelombang 880
nm. Dibuat kurva kalibrasi dari data tersebut atau
ditentukan persamaan garis lurusnya.

3.3.2.4.2 Pengukuran Sampel

Dipipet 25 mL contoh uji secara duplo dan

dimasukkan masing-masing ke dalam Erlenmeyer.
Ditambahkan 1 tetes indicator pp. Jika terbentuk warna
merah muda ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N
sampai warna hilang. Ditambahkan 4 mL larutan
campuran dan dihomogenkan. Ditunggu selama 10 menit.
Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer,
dibaca dan dicatat serapan masuknya pada panjang
gelombang 880 nm. Dicatat hasil pembacaan alat
spektrofotometri UV-Vis