BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan campuran dimana dalam

suatu sistem dilakukan transfer massa zat terlarut dari larutan untuk membentuk

padatan berbentuk kristal.

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut

tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih

kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti

yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi

akan mengendap

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan

merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.

Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang

bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan

jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang

terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Untuk semua metode

sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena

asam benzoat larut dengan baik dalam air panas. Pelarut lainnya yang
memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan

campuran etanol dan air.

1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum pemurnian secara rekristalisasi ini adalah agar dapat

memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.

1.3 Prinsip Dasar

Prinsip dasar percobaan ini adalah zat padat dapat dimurnikan dengan cara

rekristalisasi yaitu berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan

dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kristalisasi

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil

dalam bentuk padat. Kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat

penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam

bentuk kristal. Bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang

tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan

taransportasi. Dari segi kebutuhan energi, kristalisasi memerlukan energi lebih

sedikit dibandingkan distilasi atau metode pemisahan yang lain. Kritalisasi adalah

suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan

partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan

kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik larutan padatan atau

cair (Fachry, 2008).

Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat dalam

suatu fase homogen. Kristalisasi dalam larutan dapat terjadi jika padatan terlarut

dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai

kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan larutan. Penggunaan proses

kristalisasi diaplikasikan dalam berbagai jenis reaktor, tetapi reaktor dengan

media terfluidisasi menjadi priorotas pilihan (Dewi dan Ali, 2003).

Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan

yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan
produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang

dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi

ukuran kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya

kiristalisasi adalah terjadinya kondisi supersaturasi. Kondisi supersaturasi adalah

kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas harga kelarutannya. Kondisi

supersaturasi ini dapat dicapai dengan cara penguapan, pendingin atau gabungan

keduanya (Setyopratomo, 2003).

2.2 Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya

dengan cara mengkritalkan kembali zat gtersebut setelah dilarutkan dalam pelarut

yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan

antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total

pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi

dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia, 2011).

2.3 Asam Benzoat

Sifat-sifat asam benzoat adalah sebagai berikut : bobot molekul 122,12,

mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % C7H6O2

dihitung terhadap zat anhidrat, pemerian : hablur berbentuk jarum atau sisik,

putih, sedikit berbau, basanya bau benzaldehid atau benzoin. Agak mudah

menguap pada suhu hangat, mudah menguap dalam uap air, kelarutan : sukar

dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter. Asam benzoat merupakan salah
satu pengawet yang di izinkan oleh departemen kesehatan untuk digunakan pada

makanan (Wati dkk, 2012).

 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

Waktu pelaksanaan percobaan kimia organik I dengan judul “Pemurnian

Asam Benzoat dengan Menggunakan Metode Rekristalisasi” adalah Jum’at 1

Desember 2017, pukul 13.30 WITA-selesai di Laboratorium Jurusan Pendidikan

Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas piala 100 mL 1 buah,

gelas kimia 700 mL 1 buah, corong buchner 1 set, spatula 1 batang, botol semprot,

botol timbang, tabung vakum 1 buah, dan hot plate. Sedangkan bahan yang

digunakan adalah asam benzoat tercemar, air suling, dan kertas saring.

3.3 Prosedur Kerja

Percobaan ini dilakukan dengan dipanaskannya air suling terlebih dahulu

dalam gelas kimia hingga mendidih. Kemudian dimasukkan 0,5 g asam benzoat

tercemar ke dalam gelas kimia yang lain. Ditambahkan air panas sedikit demi

sedikit sambil diaduk sampai larut semua. Larutan disaring dalam keadaan panas

dengan menggunakan corong buchner, endapan hasil saringan yang tertinggal

disiram dengan dengan air panas. Larutan hasil saringan didinginkanhingga

terbentuk kristal, kalau perlu dengan menggunakan air es, kemudian disaring
dengan menggunakan corong buchner dan dikeringkan, lalu ditimbang berat

kristal hasil saringan, ditentukan rendemen dan pengotornya.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Praktikum

4.1.1 Tabel Data Pengamatan Pemurnian Asam Benzoat

No Perlakuan Pengamatan
0,5 g benzoat + air panas Larutan Berwarna bening
1
ke dalam gelas kimia
Menyaring larutan dengan Terdapat endapan di kertas
2
Corong Buchner Saring
Mendinginkan larutan hasil Terbentuk kristal-kristal
3
Saringan Kecil
Menimbang kristal yang Massa kristal 0,3151 g
4
telah disaring

4.2 Analisis Data

Dik : Massa asam benzoat (praktek) = 0,3151 g

Massa asam benzoat (teori) = 0,5 g

Dit : a. Rendemen ?

b. % zat pengotor ?

Penye:

massa asam benzoat (praktek)

a. Rendemen = × 100 %
massa asam benzoat (teori)

0,3151 g
= × 100 %
0,5 g

= 0,6302 × 100 %

= 63,02 %
 b. % zat pengotor = 100 % - Rendemen

= 100 % - 63,02 %

= 36,98 %

4.3 Pembahasan

Pemurnian merupakan suatu proses memurnikan suatu campuran untuk

mendapatkan zat-zat murni. Pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau

mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya

penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi.

Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran

partikel. Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan

mengkristalkannya kembali. Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari

campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang

lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Absorpsi adalah proses

pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan. Sublimasi adalah

proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat menyublim dari suatu partikel

atau zat yang bercampur. Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur

dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah.

Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan metode

rekristalisasi.

Langkah-langkah yang harus dilakukan dalam kristalisasi yaitu pelarutan,

penyaringan, pemanasan, pendinginan. Pada percobaan ini akan dilakukan

rekristalisasi terhadap asam benzoat. Pertama-tama asam benzoat yang masih

bentuk padatan dilarutkan dengan menggunakan air suling yang telah dipanaskan.
Asam benzoat yang digunakan adalah asam benzoat yang masih kotor atau belum

dimurnikan. Maka itu perlu dilakukan pemurnian asam benzoat agar terbebas dari

zat pengotor itu sendiri. Asam benzoat yang telah dilarutkan kemudian

dipanaskan sambil diaduk agar semua asam benzoat larut secara menyeluruh.

Selanjutnya larutan asam benzoat didinginkan terlebih dahulu.

Air suling disini berfungsi sebagai pelarut, karena persyaratan sebagai

pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah

proses pengeringan kristal yang terbentuk dan air suling memiliki titik didih air

lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat. Setelah asam benzoat semuanya

larut, maka asam benzoat tersebut akan berubah menjadi ion-ion. Kemudian

dilakukan penyaringan kedalam suatu wadah dengan menggunakan kertas saring.

Proses penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan zat pengotor yang ada dalam

larutan sehingga diperoleh zat yang lebih murni. Proses penyaringan ini

menggunakan corong buchner, agar mempercepat proses penyaringan dan hasil

yang didapatkan juga lebih maksimal. Setelah dilakukan penyaringan dilakukan

pendinginan.

Jika belum terbentuk kristal maka larutan dijenuhkan dengan cara

penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tetapi dalam percobaan

kristal sudah terbentuk, maka hanya dilakukan penyaringan dengan menggunakan

kertas saring. Proses ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dari pelarutnya.

Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, zat kotoran mempunyai

kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak dipenuhi

maka kotoran yang akan mengkristal bersama senyawa yang diinginkan.

Dampaknya kristal yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat

dapat dilihat dari rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat

yang diperoleh maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin

kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka semakin rendah pula

tingkat kemurnian yang diperoleh. Berdasarkan percobaan yang dilakukan,

diperoleh nilai rendemen dari asam benzoat sebesar 63,02% dan zat pengotornya

sebesar 36,98%.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dan data pengamatan yang telah dilakukan

dapat disimpulkan bahwa pemurnian secara reksritalisasi didasarkan pada

perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu

pelarut tertentu. Kristal asam benzoat murni dapat kita pisahkan dan diperoleh

kembali dari zat pengotornya (asam benzoat tercemar). Sehingga diperoleh nilai

rendemen dari asam benzoat sebesar 63,02 % dan zat pengotornya sebesar

36,98 %.

5.2 Saran

Saran untuk percobaan ini adalah ketika saat melakukan percobaan

diharapkan praktikan melakukannya dengan teliti agar hasil yang didapatkan

benar sesuai dengan teori.

 DAFTAR PUSTAKA

Dewi, Fitrika Devian dan Ali Masduqi. 2003. Penyisahan Fosfat dengan
Kristalisasi dalam Reaktor Terfluidisasi Menggunakan Media Pasir
Silika. Jurnal Purifikasi. Vol. 4 No. 4
Fachry, Rasydi.A. dkk. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses
Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium dari Larutannya.
Jurnal Teknik Kimia. Vol. 15 No. 2
Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat. Majalah Sains
dan Teknologi Dirgantara. Vol. 6 No. 2
Setyopratomo, Puguh, dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam Nacl
dengan Cara Rekritalisasi. Unitas Vol. 11 No. 2
Wati, Wahyu Irna dan Ani Guntarti. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam
Beberapa Merk Dagang Minuman Ringan Secara Spektrofotometri
Ultraviolet. Jurnal Ilmiah Kefarmasian. Vol. 2 No. 2