BAB III

METODE PERCOBAAN

Pengambilan sampel dilaksanakan pada hari Senin, 1 Oktober 2018 pukul

10.00 WIB. Pengujian sampel yang diperoleh dilaksanakan pada tanggal 1 Oktober
– 22 Oktober 2018 setiap minggunya pada hari Senin sesuai dengan jam mata kuliah
Praktikum Kimia Lingkungan ini. Lokasi pengambilan sampel dilakukan di Situ
Bungur Kompas, Ciputat - Tangerang Selatan pada bagian hulu. Sementara lokasi
pengujian sampel bertempat di Laboratorium Lingkungan Pusat Laboratorium
Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Gambar 3. Bagan umum pengujian sampling air

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Sampling Air dan Pengukuran Parameter Insitu
 Alat:
1. WQC
2. Botol Polyetylen
3. Botol Sampler
  Bahan:
1. Aquades
2. Asam Nitrat P.a
3. Sample Air bagian hulu Situ Bungur

3.1.2 Percobaan Analisis Ammoniak (N-NH3) dalam Air Metode Phenat

 Alat:
1. Spektrofotometer UV – VIS
2. Timbangan Analitik
3. Labu Erlenmeyer 50 ml
4. Labu ukur 100 ml dan 1000 ml
5. Gelas ukur 10, 25, dan 100 ml
6. Pipet mikro 1000
7. Gelas piala 100 ml
 Bahan:
1. Larutan baku ammoniak 1000 mg/ L
2. Larutan Fenol
3. Natrium nitropirusida (C6Fe6Na2O) 0,5 %
4. Larutan Alkalin sitrat (C6H5Na3O7)
5. Natrium Hipoklorit
6. Larutan Pengoksidasi

3.1.3 Percobaan Analisis Fosfat (P-PO4) dalam Air Metode Asam Askorbat
secara Spektrofotometer
 Alat:
1. Spektrofotometer
2. Timbangan analitik
3. Labu Erlenmeyer 125 ml
4. Labu ukur 100, 250, dan 1000 ml
5. Gelas ukur 25, 50 ml
6. Pipet ukur 10 ml
7. Pipet volumetric 2, 5, 10, 20, dan 25 ml
8. Gelas piala 1000 ml
  Bahan:
1. Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 5N
2. Larutan Kalium Antimonil Tartrat
3. Larutaan Ammonium Molibdat
4. Larutan Asam Askorbat
5. Larutan campuran Kalium Antimonil Tartrat, Ammonium
Molibdat, dan Asam Askorbat
6. Larutan Induk Pospat 500 mg/L
7. Larutan Standar 10 mg/L Pospat

3.1.4 Percobaan Analisa Kesadahan Air

 Alat:
1. Buret 50 ml atau alat titrasi dengan skala yang jelas
2. Glassware
3. pH meter
4. Pemanas listrik
5. Timbangan analitik

 Bahan:
1. Indikator Mureksid
2. Indikator EBT
3. Larutan NaOH 1 N
4. Larutan Penyangga ph 10.0 ± 0.1
5. Bahan Pengompleks
6. Larutan Standar CaCO3 0.01 M (1.0 mg/Ml)
7. Larutan Baku Na2EDTA.2H2O 0.01M
8. Larutan Na2EDTA ± 0.01 M
9. Serbuk Natrium Sianida (NaCN)
10. Air Suling atau air bebas mineral yang mempunyai DHL 0.5
µS/cm sampai 2 µS/cm
3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Sampling Air dan Pengukuran Parameter Insitu
 Preparasi sampel

Botol sampel dicuci dengan sabun pembersih alat gelas.

Dibilas dengan aquadest, lalu dikeringkan.

 Sampling

Pengambilan sampel dilakukan dengan menggunakan botol sampler.

Botol sample dibilas dengan aquadest terlebih dahulu.

Botol sampler dibilas dengan air situ, dimasukkan ke dalam air pada
situ hingga botol terisi penuh.

Dibuang, dan botol sampler dimasukkan kembali ke dalam air situ.

Dimasukkan sampel ke botol polyetylen.

Dibawa sampel kelaboratorium untuk dianalisa.

 Uji Fisik

Disiapkan alat WQC (Water Quality Checker).

Dibilas sensor alat dengan aquades.

 Dikocok sampel air di dalam botol, lalu dituangkan dalam wadah tester
water quality checker sampai batas wadah.

Dihidupkan water quality checker disetting mode pada AUTO, dan

disetting select pada COND, lalu dicatat hasil pembacaan pada display.

Didapat hasil data parameter uji pH, Suhu, NTU, DO, TDS.

3.2.2 Uji Kadar Ammoniak dalam Air

 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Disiapkan larutan baku ammonia dengan konsentrasi 10 mg N/L.

Dipipet masing-masing 0.0 ml; 2.5 mL; 5.0 mL; 7.5 mL; 12.5 mL;
dan 15.0 mL

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan tepatkan sampai tanda tera

Diperoleh larutan standar dengan konsentrasi 0 (blanko); 0.1; 0.2; 0.3;

0.5; 0.6 Mg N/L

Dioptimalkan alat spektrofotometer.

Dipipet 25 mL larutan kerja dan di masukkan ke dalam erlenmeyer.

 Ditambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan.

Ditambahkan 2,5 mL larutan pengoksida.

Erlenmeyer ditutup dengan parafin film dan dibiarkan 1 jam

hingga terbentuk warna.

Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer,

Dengan λ 640 nm.

Dicatat dan dibuat kurva kalibrasinya serta di tentukan

persamaan garis lurusnya.

 Pengukuran Sampel

Dipipet 25 mL sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

Ditambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan.

Ditambahkan 1 mL natrium nitroprusid dan dihomogenkan.

Ditambahkan 2,5 mL larutan pengoksida.

Erlenmeyer ditutup dengan parafin film dan dibiarkan 1 jam hingga

terbentuk warna.
 Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer,
dengan λ 640 nm.

Dicatat dan dibuat kurva kalibrasinya serta di tentukan

persamaan garis lurusnya.

3.2.3 Uji Fosfat dengan Metode Askorbat

 Pembuatan Deret Standar

Dibuat deret standar, dipipet 0; 0,025; 0,25; 1; 2; dan 2.5 fosfat

Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.

Ditambahkan aquades hingga tanda tera dan dihomogenkan.

Dipipet 25 mL larutan kerja dan ditetesi 1 tetes indikator PP

Di tambahkan H2SO4 tetes demi tetes hingga warna pink hilang.

Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan.

Diukur larutan dengan spektrofotometer UV-Vis λ 880 nm.

  Pengukuran Sampel

Dipipet 25 mL larutan kerja (dilakukan duplo).

Ditambahkan 1 tetes indikator PP (phenolphthalein).

Di tambahkan H2SO4 tetes demi tetes hingga warna pink hilang.

Ditambahkan 4 mL larutan campuran dan dihomogenkan.

Diukur larutan dengan spektrofotometer UV-Vis λ 880 nm.

3.2.4 Analisis Kesadahan dengan Titrasi

 Penentuan Kesadahan Total Ca2+ + Mg2+ dalam Air

Dipipet 10 mL air sampling ke dalam erlenmeyer (dilakukan duplo).

Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10 dan ditambahkan 5 mg

indikator EBT.

Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan

warna merah anggur menjadi biru muda.

Dicatat volume EDTA yang digunakan.

 Penetuan Kesadahan Ca2+ dalam air

Dimasukkan 10 mL sampel air dalam Erlenmeyer (dilakukan duplo)

Ditambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N sampai ph 12 - 13

Ditambahkan 1 mL larutan KCN 10% jika sampel keruh.

Di tambahkan 50 mg indikator Maurexide

Dititrasi dengan larutan EDTA 0.01 M hingga terjadi perubahan

warna merah muda menjadi ungu.

Dicatat volume EDTA yang digunakan.