Sintesis dari nanopartikel <alpha> dari penggunaan bentonit

5 dibantu metode reaksi solid-state thermal shock

1. Latar Belakang

<alpha> -cordierite adalah kaca-keramik yang paling populer karena sifatnya yang
menarik termasuk kekuatan mekanik yang tinggi, ketahanan baik, ekspansi termal rendah,
refractoriness tinggi, dan koefisien dielektrik rendah yang relatif. <alpha> -cordierite kaca-
keramik banyak digunakan di banyak cabang industri seperti penukar panas, turbin gas,
dan radomes kecepatan tinggi. Beberapa pendekatan telah diusulkan untuk mensintesis
cordierite; terutama dikategorikan dalam dua kelompok; berdasarkan reaksi solid-state
dari oksida stoikiometri dan pada metode kimia basah. Prekursor mahal, hasil rendah, dan
pengolahan canggih adalah kerugian utama metode kimia basah. Penggantian oksida
dengan kemurnian tinggi dengan bahan baku alami dan lebih terjangkau telah banyak
diteliti dalam beberapa tahun terakhir. Talc, kaolin, andalusite, sekam padi, tailing emas,
dan aluminium kaya anodizing lumpur telah digunakan sebagai bahan baku dalam metode
reaksi solid-state. Metode solid state yang didasarkan pada thermal shock dapat dianggap
sebagai teknik berbiaya rendah dan sangat sederhana dibandingkan dengan metode sol-
gel. Radomes dan senyawa keramik keluarga cordierite disintesis oleh metode ini memiliki
sifat yang sangat baik dan dapat digunakan sebagai insulator listrik suhu tinggi yang
sesuai. Mereka juga memiliki koefisien ekspansi termal rendah yang menghasilkan
resistivitas termal yang tinggi. Dalam pekerjaan ini, nanopartikel <c> -cordierite disiapkan
dengan metode reaksi solid-state thermal shock dibantu menggunakan kaolin, talc,
bentonit, dan alumina sebagai bahan baku. Kombinasi tungku pembakran pada sekitar 800
C dan nitrogen cair (-196 C) digunakan untuk thermal shock yang diterapkan dengan total
perbedaan suhu sekitar 1000 C. XRD, SEM, FTIR, Spektroskopi Raman, dan TGA / DTA
digunakan untuk mengkarakterisasi fase, morfologi, dan suhu pembentukan fase.
2. Metode Eksperimen
Persiapan :𝑀𝑔2 𝑆𝑖4 𝑂10 ሺ𝑂𝐻ሻ2 + 𝐴𝑙4 𝑆𝑖4 𝑂10 + ሺ𝑂𝐻ሻ8 +
ሺ𝑁𝑎, 𝐶𝑎ሻ0,22 ሺ𝐴𝑙, 𝑀𝑔ሻ2 𝑆𝑖4 𝑂10 ሺ𝑂𝐻ሻ2 + ሺ𝐴𝑙2 𝑂3 ሻ metode solid-
state

Untuk memperoleh partikel precursor ukuran 37-74𝜇𝑚

menggunakan alat 200 dan 400 mesh satainless steel dan
dikeringkan selama 24 jam pada kecepatan puratan 250 rpm
dengan planetary ball mill.

Untuk menyiapkan <alpha> -cordierite menggunkan thermal

shock 1000 C pada serbuk precursor dengan dipanaskan
hingga 800 C dengan laju 100 𝐶 𝑚𝑖𝑛−1 dengan direndam
selama 2 jam

Kemudian dimasukkan ke cairan nitrogen cair(-196 C) dengan

subsequent dry milling serbuk yang dihasilkan selama 10 jam
pada kecepatan rotasi 250 rpm dengan planetary ball mill

Disintering pada suhu 1000, 1200 dan 1300 C dengan

laju 20 𝐶 𝑚𝑖𝑛−1 selama 4 jam

2𝑀𝑔𝑂 2𝐴𝑙2 𝑂3 5𝑆𝑖𝑂2

3. Karakterisasi

a). Kurva TGA/DT

 Kurva TGA / DTA dari nanopartikel disintesis <alpha> -cordierite
digambarkan pada Gambar. 1. Di bawah 220 C, ada puncak DTA endotermik pada
111,3 C dengan kehilangan massa sekitar 3,6%, yang terjadi karena pengangkatan air
yang teradsorpsi secara fisik. Tahap kedua kehilangan massa antara 220 dan 600 C,
disertai dengan puncak DTA endotermik pada 461,4 C dapat dikaitkan dengan
penghilangan air yang terperangkap di pori-pori struktural dari bahan mineral mentah
dengan kehilangan massa sekitar 7,6%. Tahap ketiga terjadi pada 600-1140 C dengan
dua puncak DTA endotermik pada 958,9 dan 1072,5 C dikaitkan dengan kehilangan
massa 3% karena desorpsi air koordinasi dari bentonit, talek, kaolin, dan alumina.
Puncak eksotermik diamati pada 1160,8 C tanpa kehilangan massa pada kurva DTA;
menunjukkan transisi fase. Dengan kata lain, suhu pembentukan minimum <alpha> -
cordierite adalah 1160.8 C.

b). Karakterisasi XRD

Gambar menunjukkan pola XRD dari campuran serbuk setelah disintering pada
1100–1300 C. Pada 1100 C, fase utama adalah enstatite (JCPDS No. 19-0605) dan
dolomite (JCPDS No. 79-1342), dan fase spinel (JCPDS No. 75-1796) adalah sebagai
ketidakmurniaan dan kecil jumlah <alpha> -cordierite (JCPDS No. 84-1219)
mengkristal. Fase utama pada 1200 C masih bersifat enstatit tetapi intensitas fase ini
menurun dan intensitas spinel dan <alpha> -cordierite meningkat. Ini sesuai dengan
hasil TGA / DTA. Pada 1300 C, fase utama adalah <alpha> -cordierite (JCPDS No.
84-1219). Karena pertumbuhan butir, FWHM dari puncak -cordierite menurun karena
suhu meningkat dari 1200 ke 1300 C
Dalam Tabel 4-6 sudut difraksi (posisi puncak) dari pola XRD karena kaca-keramik
disintesis pada 1100, 1200 dan 1300 C dan karakteristik terkait lainnya ditabulasikan.
Seperti yang dijelakan dari Tabel 4-6 pada suhu 1100 C fase dominan dalam sampel
adalah kuarsa dan spinel dan fase cordierite secara bertahap mulai muncul. Pada 1200
C karena peningkatan suhu dan waktu sintering, fase cordierite menjadi fase dominan,
tetapi fase spinel masih ada dalam suhu ini. Dan akhirnya pada 1300 C dan dengan
meningkatkan suhu dan waktu sintering semua fase lainnya telah hampir berubah ke
fase cordierite
Diharapkan bahwa dengan meningkatkan suhu dan waktu sintering, ukuran
nanopartikel mulai meningkat, yang dikonfirmasi oleh penurunan lebar penuh pada
setengah maksimum (FWHM), yang sebanding dengan kebalikan dari ukuran butir
nanopartikel untuk XRD pola pada temperatur yang berbeda (seperti ditunjukkan pada
Gambar. 2a – c).
 c). Katakterisrik FTIR

Spektra FTIR dari bubuk yang disintering pada 1100, 1200, dan 1300 C
ditunjukkan pada Gambar. Pita-pita ini muncul pada sekitar 510 𝑐𝑚−1 yang dikaitkan dengan
vibrasi peregangan Al-O pada oktahedra AlO6 yang terisolasi. Puncak muncul di 800-600cm
1 adalah mode peregangan simetris SiO4 tetrahedra. Puncak yang diamati pada 1085 cm
1 adalah karena vibrasi peregangan asimetris Si-O-Si, sementara yang muncul sekitar 950
cm1 dikaitkan dengan peregangan simetris dari tetrahedra AlO4. Untuk sampel yang
disinter pada 1100 dan 1200 C. pita-pita karakteristik μ-cordierite ditemukan pada sekitar
1085, 950, dan 510 cm 1; sementara puncak sekitar 690 cm 1 adalah puncak spinel. Pada 1300
C, puncak karakteristik <alpha> -cordierite muncul pada 1171, 954, 765, dan 426 cm 1 dan
puncak µ-cordierite diperluas. Karena suhu meningkat dari 1100 hingga 1300 C, intensitas
spinel dan puncak µ-cordierite menurun tetapi intensitas puncak-puncak mikrinoit meningkat;
menunjukkan transformasi fasa ke <alpha> -cordierite saat suhu mencapai 1300 C

d). Hasil SEM

Gambar. 4 menunjukkan mikrograf SEM dari disintesis <alpha> -cordierite

serbuk disinter pada 1100 (a, d), 1200 (b, e), dan 1300 C (c, f) selama 2 jam dengan
(d, e, f). ) dan tanpa (a, b, c) menerapkan thermal shock. Angka ini menunjukkan
aglomerasi serbuk halus <alpha> -cordierite. Karena suhu meningkat dari 1100
hingga 1300 C, ukuran serbuk-<c> -cordierite telah meningkat untuk dua metode
sintesis (dengan dan tanpa menerapkan thermal shock). Meningkatkan suhu
memfasilitasi proses difusi, yang menghasilkan kristalisasi yang lebih baik dan
pertumbuhan butir. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar ukuran bubuk menurun
dengan menerapkan thermal shock ke bubuk prekursor selama tiga suhu sinter. Ini
terjadi karena pengurangan ukuran bubuk dari setiap bahan mineral mentah selama
pendinginan cepat. Bubuk Prekursor sensitif terhadap thermal shock dan retak oleh
thermal shock. Serbuk yang retak ini menjadi lebih kecil selama penggilingan bola
dan serbuk prekursor diubah menjadi campuran mineral dengan ukuran bubuk yang
lebih kecil. Dalam hal ini, reaksi keadaan padat terjadi di antara partikel-partikel
yang lebih kecil yang menghasilkan serbuk <alpha> -cordierite yang lebih kecil.

4. Kesimpulan
Serbuk nano<alpha>cordierite yang tersintesis dari campuran bentonit domestik alami, talc,
kaolin, dan alumina, dengan ukuran butiran partikel awal dipilih dengan pengayak dalam kisaran
37-74 𝜇m, dengan menerapkan 1000 C thermal shock ke bubuk premix dan disinter pada 1300 C
selama 2 jam. Hasil utama adalah sebagai berikut:
1. Menurut hasil TGA / DTA yang tercatat, suhu pembentukan minimum <alpha>cordierite
adalah 1160,8 C.
2. Hasil FTIR menunjukkan bahwa intensitas spinel dan puncak μ-cordierite menurun tetapi
intensitas puncak <alpha> -cordierite meningkat ketika suhu meningkat dari 1100 hingga
1300.
3. Meskipun menggunakan bahan mineral mentah sebagai prekursor awal, tingkat
kemurnian fase cordierite yang dihasilkan tinggi.
4. Pengurangan dalam ukuran bubuk dari masing-masing bahan mineral mentah dan selama
penerapan thermal shock ke bubuk prekursor menghasilkan penurunan ukuran bubuk
sintesis-alfa yang disintesis. Juga, karena suhu meningkat dari 1100 hingga 1300 C.