5. Jelaskan uji kualitatif dan kuantitatif pada kapsul tylenol yang mengandung sianida?

Jawaban :
A. Uji Kualitatif
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk
mengenal atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation)
yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Analisis
kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum
kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.
Contoh : reaksi redoks, reaksi asam-basa, reaksi kompleks, dan reaksi pengendapan.
Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara
organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas, atau pun endapan yang
merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
a. Reaksi Kering
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat
dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi
kering. Terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya indikator pemastian
suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam
pengidentifikasiannya.Seperti unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada saat
diuji warna nyalanya.
b. Reaksi Basah
Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif yang sering
digunakan pada umumnya. Senyawa NO3- hanya membentuk cincin coklat jika
direaksikan dengan senyawa fero sulfat dan H2SO4. Lain halnya dengan senyawa borat
yang jika ditambahkan methanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka
menghasilkan uap atau asap berwarna hijau. Uraian diatas merupakan beberapa contoh
senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan analisis
selanjutnya. Karena sifat kimia maupun sifat fisika dari senyawa tersebut sangat khas,
dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.
c. Uji Warna dan Bentuk
Dalam percobaan kali ini, kita melakukan pemeriksaan organoleptik pada
beberapa bahan yang ada di laboratorium. Yang pertama yaitu melakukan pemeriksaan
organoleptik meliputi warna, bau dan bentuk. Beberapa zat yang dilakukan pemeriksaan
organoleptik, meliputi :
d. Uji Warna Nyala
Uji ini digunakan untuk melihat perubahan warna nyala api. Karena beberapa
logam memberikan warna nyala yang khas bila dibakar pada api. Metoda ini sebenarnya
metoda klasik tapi masih cukup akurat untuk analisis kualitatif, setidaknya memberikan
arah yang sangat jelas untuk analisis logam.
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan.Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan
kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah
pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah
uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan
terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna.
Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.
Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion
(kation atau anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik.
Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis
kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat
adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan,
terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas. Reaksi identifikasi yang lebih
sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan
untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah
bata.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah
unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam
sampel.
.Untuk memudahkan menganalisa zat, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa
yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam
karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan
dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na 2CO3, maka
dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang
mengganggu tersebut.
Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel X, terlebih dahulu
sampel direaksikan dengan beberapa tetes NaOH.Penggunaan NaOH ini digunakan
untuk menunjukkan adanya senyawa ammonium dalam sampel. Ammonia merupakan
salah satu senyawa yang keberadaannya di alam diperlukan oleh makhluk hidup, dalam
jumlah yang besar senyawa kimia ini mempunyai sifat yang toksik dan dapat
mengganggu estetika karena dapat menghasilkan bau yang menusuk dan terjadinya
eutrofikasi di daerah sekitarnya
1. Uji Biru Prusia
a) Larutan sianida tsb dijadikan basa dengan larutan natrium hidroksida.
b) Kemudian ditambahkan dengan larutan besi (II) sulfat dan campuran di
didihkan.
c) Diasamkan lagi dengan menambahkan asam klorida (untuk menetralkan setiap
alkali bebas yang mungkin ada). Yang dilanjutkan dengan penambahan besi (III)
sulfat lagi. Sehingga diperoleh endapan biru Prusia.
Reaksi Kimia:
KCN + NaOH → NaCN + KOH

6NaCN + 3FeSO4 → 3[Fe(CN)6]4- + 3Na2SO4

[Fe(CN)6]4- + 2HCl + FeSO4 → ↓ biru Fe4[FeCN6]3 + 2H2SO4 + 2Cl-

2. Larutan Sianida ditambahkan dengan AgNO3 akan terbentuk endapan putih

yang tidak larut dalam asam nitrat tapi larut AgNO 3 dalam berlebih, NH3,
Na2S2O3.

KCN + AgNO3 → AgCN ↓ putih + KNO3

3. Larutan Sianida ditambahkan dengan Pb(CH3COO)2 akan terbentuk

endapan berwarna putih dan tidak larut dalam penambahan HNO3.
 2KCN + Pb(CH3COO)2 → Pb(CN)2 ↓ putih + CH3COOK

4. Larutan sianida ditambahkan dengan larutan CuSO4akan terbentuk endapan

hijau.

2KCN + CuSO4 → Cu(CN)2 ↓ hijau + K2SO4

5. Larutan sianida ditambahkan dengan larutan HgNO 3 akan terbentuk endapan

abu-abu merkurium logam.

KCN + HgNO3 → HgCN ↓ abu-abu + KNO3

6. Larutan sianida ditambahkan dengan larutan H2SO4 pekat akan dilepaskan

karbon monoksida, yang dapat dinyalakan dan terbakar dengan nyala biru.

2KCN + 2H2SO4 + 2H2O → 2CO ↑ + K2SO4 + (NH)2SO4

7. Larutan sianida ditambahkan dengan larutan HCl encer akan menimbulkan

asam sianida yang berbau seperti amandel pahit, dilepaskan dalam keadaan
dingin.

KCN + HCL → HCN ↑ + KCl

 B. Uji Kuantitatif
Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penggunaan
(aplikasi) prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam
bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan
senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakaope serta buku-
buku lainnya seperti formularium-formularium. Analisis kimia farmasi kuantitatif
biasanya dibagi menjadi beberapa macam analisis berdasarkan metode dan teknik
kerjanya,yaitu :
1. Analisis Gravimetri, ialah analisis kimia kuantitatif dengan pemisahan senyawa
yang telah dikenal, yang merupakan hasil akhir yang diperoleh dari proses
pemisahan misalnya ekstraksi, reaksi pengendapan, atau cara lain terhadap
kandungan zat yang akan ditentukan baik yang masih terdapat dalam bentuk
alami maupun dalam bentuk sediaan tertentu.
2. Analisis Volumetri, ialah analisis kimia kuantitatif dengan menentukan volume
larutan yang telah diketahui kadarnya, yang akan bereaksi dengan sejumlah
senyawa yang akan dianalisis. Karena teknik analisis ini biasanya dilakukan
dengan titrasi maka disebut juga analisis titrimetri.
3. Analisis Gasometri, ialah analisis kimia kuantitatif dengan mengukur volume
gas yang dibebaskan dan/atau pengurangan volume campuran gas bila dipakai
pereaksi yang sesuai untuk menghilangkan salah satu gas yang ada.
4. Analisis dengan metode kimia fisika berdasarkan atas beberapa sifat fisis dan
kimia yang khusus, biasanya untuk ini dibutuhkan teknik instrumental dan
metode yang paling banyak ditetapkan adalah :
–Spektrofotometri
–Elektrometri
–Konduktimetri
–Kolorimetri
–Fluorometri
–Nefelometri
–Turbidimetri
 –Refraktometri
–Polarimetri
Analisis asam sianida dilakukan dengan metode destilasi uap menurut AOAC
(1984). Sebanyak 20 g contoh yang sudah dihaluskan ditambahkan 100 ml aquades
dalam labu Kjeldahl, dimaserasikan 2 jam. Ditambahkan 100 ml aquades kembali
kemudian dilakukan destilasi uap. Destilat ditampung dalam erlenmeyer yang telah diisi
20 ml NaOH 2.5%. Setelah destilat mencapai 150 ml, destilasi dihentikan, ditambahkan
8 ml NH4OH dan 5 ml KI 5%, kemudian dititrasi dengan AgNO3 0.02 N sampai terjadi
kekeruhan. Kadar HCN dihitung berdasarkan ketentuan 1 ml AgNO3 ekuivalen dengan
0.54 mg HCN.
Penentuan kadar sianida dapat juga dilakukan dengan menimbang 20 g,
dimasukkan dalam labu Kjedahl, selanjutnya ditambahkan 100 ml aquades. Dimaserasi
selama (0, 2, 4, 6, 8, 10 dan 12 jam). Kemudian distilasi secara steam destilation.
Distilat ditampung dalam erlenmeyer yang telah diisi dengan 20 ml NaOH 2,5%, dan
distilasi dihentikan setelah dipastikan destilat hingga ± 150 ml. Diambil 5 ml distilat,
dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 5 ml Natrium Pikrat dan 0.5 ml
kloroform. Kemudian dihomogenizerdan didiamkan selama 30 menit dan selanjutnya
dibaca absorbansinya dengan menggunakan spektronik 20 (Askurrahman, 2010).

Pada penelitian sebelumnya digunakan larutan untuk ekstraksi dengan

penggunaan methanol dan kloroform (Bushey et al, 2004). Kalibrasi pengukuran kadar
sianida menggunakan kurva standar dari larutan standar KCN. Jumlah total sianida
diperoleh dari ekstrapolasi linier untuk waktu dari data mulai jam ke-0 (Haque and
Bradbury, 2002). Metode alkaline pikrat adalah metode semi kuantitatif dimana sianida
direaksikan dengan alkalin pikrat basa dan perubahan warnanya dapat dilihat dengan
spektrofotometri (Tivana et al, 2014).

6. Jelaskan cara membuat sianida dari potassium klorida dengan kalium kabonat?
Sianida merupakan berbentuk gas tidak berbau berwarna, yaitu hidrogen sianida
(HCN) atau sianogen khlorida (CNCl) atau berbentuk kristal seperti sodium sianida
(NaCN) atau potasium sianida (KCN). Dan merupakan zat beracun yang sangat
mematikan. Efek dari sianida ini sangat cepat dan dapat mengakibatkan kematian dalam
jangka waktu beberapa menit. Berikut adalah penjelasannya. Sianida merupakan
kelompok senyawa anorganik dan organik dengan siano (CN-) sebagai struktur utama.
Sianida tersebar luas di perairan dan berada dalam bentuk ion sianida (CN-), hidrogen
sianida (HCN-), dan metalosianida. Keberadaan sianida sangat dipengaruhi oleh pH,
suhu, oksigen terlarut, salinitas dan keberadaan ion lain. Sianida dalam bentuk ion
mudah terserap oleh bahan-bahan yang tersuspensi maupun oleh sedimen dasar. Sianida
bersifat sangat reaktif. Sianida bebas menunjukkan adanya kadar HCN dan CN.

Klasifikasi Sianida

1. Sianida bebas adalah penentu ketoksikan senyawa sianida yang dapat

didefinisikan sebagai bentuk molekul (HCN) dan ion (CN‒) dari sianida yang
dibebaskan melalui proses pelarutan dan isosiasi senyawa sianida. Kedua
spesies ini berada dalam kesetimbangan satu sama lain yang bergantung pada
pH sehingga konsentrasi HCN dan CN‒dipengaruhi oleh pH. Pada pH
dibawah 7,keseluruhan sianida berbentuk HCN sedangkan pada pH diatas
10,5, keseluruhan sianida berbentuk CN.
2. Sianida sederhana dapat didefinisikan sebagai garam-garam anorganik
sebagai hasil persenyawaan sianida dengan natrium, kalium, kalsium, dan
magnesium. Sianida sederhana dapat juga didefinisikan sebagai garam dari
HCN yang terlarut dalam larutan menghasilkan kation alkali bebas dan anion
sianida
3. Kompleks sianida termasuk kompleks dengan logam kadmium, tembaga,
nikel, perak, dan seng. Kompleks sianida ketika terlarut menghasilkan HCN
dalam jumlah yang sedikit atau bahkan tidak sama sekali tergantung pada
stabilitas kompleks tersebut. Kestabilan kompleks sianida bervariasi dan
bergantung pada logam pusat. Kompleks lemah seperti kompleks dengan
sianida dengan seng dan kadmium mudah terurai menjadi sianida bebas.
Kompleks sedang lebih sulit terurai dibanding kompleks lemah dan meliputi
kompleks sianida dengan tembaga, nikel, dan perak. Sedangkan kompleks
kuat seperti kompleks sianida dengan emas, besi, dan kobalt cenderung sukar
terurai menghasilkan sianida bebas.
 4. Senyawa turunan sianida adalah SCN‒(tiosianat), CNO‒, dan NH3 (amonia)
yang biasanya dihasilkan dari sianidasi, degradasi alami dan pengolahan
limbah mengandung sianida.

Bentuk - bentuk sianida bisa berupa :

1. Inorganic cyanide : Hidrogen Sianida (HCN).
2. Cyanide salts (garam sianida) : Potasium Sianida (KCN), Sodium Sianida
(NaCN), Calcium Sianida (Ca(CN)2.
3. Metal cyanide (logam sianida) : Potasium Silver Cyanide (C2AgN2K), Gold(I)
Cyanide (AuCN), Mercury Cyanide (Hg(CN)2), Zinc Cyanide (Zn(CN)2, Lead
Cyanide (Pb(CN)2
4. Metal cyanide salts : Sodium Cyanourite.
5. Cyanogens halides : Cyanogen Klorida (CClN), Cyanogen Bromide (CBrN)
6. Cyanogens : Cyanogen (CN)2
7. Aliphatic nitriles : Acetonitrile (C2H3N), Acrylonitrile (C3H3N), Butyronitrile
(C4H7N), Propionitrile (C3H5N)

I. Alat dan Bahan :

– Potassium Carbonate/Kalium Karbonat (K2CO3)
– Natrium Carbonate/Sodium Karbonat (Na2CO3)
– Besi Oksida / Serbuk Karat besi
– Carbon / Arang batok kelapa (yg dihaluskan)
– Crucible / Mangkuk Porselen tahan panas / Tabung reaksi tahan panas
– Bunsen Burner / Pembakar Bunsen
– Mangkuk
– Air panas
– Kertas saring
– Sendok untuk mengaduk
– Sarung tangan karet / plastik
– Masker
 II. Cara kerja :
1. Merubah Karbonat menjadi Ferrocyanida
a. Haluskan besi oksida/karat besi, carbon/arang, Sodium Carbonat (Na2CO3) /
Potassium Carbonat (K2CO3). Pastikan semua bahan telah halus sempurna.
b. Kemudian ambil 5 bagian besi oksida/serbuk karat besi, campuran dengan 10
bagian carbon/arang dan 10 bagian Sodium carbonat(Na2CO3) / Potassium
carbonat (K2CO3). (Jadi Perbandingan Besi oksida ; Arang ; K2CO3/Na2CO3
adalah 5 ; 10 ; 10).
c. Campurkan ketiga bahan tersebut, aduk dengan baik hingga ketiga bahan
tercampur dengan sempurna.
d. Panaskan Crurible/mangkuk porselen hingga memerah menggunakan bunsen
burner, kemudian masukkan campuran ketiga bahan diatas ke dalamnya, maka
akan muncul api berwarna keunguan dari bahan tsb, Aduk aduk bahan tersebut
hingga api yg berwarna keunguan tadi hilang.
e. Setelah api tidak menyala lagi maka matikan bunsen burner dan dinginkankah
bahan yg kita masak tadi. Siapkanlah sedikit air panas dalam sebuah mangkuk,
lalu masukkanlah campuran bahan yang telah kita masak tadi ke dalamnya dan
aduk yang agak lama dengan perlahan hingga campuran tersebut larut dengan
baik.
f. Saringlah sisa carbon dan karat besi yang tidak larut dengan menggunakan
kertas saring, lalu biarkan larutan campuran tersebut menguap, maka setelah air
menguap akan kita dapati sisa endapan kristal berwarna kekuningan yang kita
sebut sebagai ferrocyanida.
2. Merubah Ferrocyanida menjadi Sianida
a. Untuk mendapatkan Cyanida maka campurkan 8 bagian Ferrocyanida dengan 3
bagian Kalium Carbonat (K2CO3) – Natrium Carbonate (Na2CO3).
b. Campurkan kedua bahan tersebut dengan rata.
c. Panaskan Crurible/mangkuk porselen hingga memerah menggunakan bunsen
burner, kemudian masukkan campuran dua bahan diatas ke dalamnya, maka
 bahan akan meleleh dan menggelembung, akan ada bagian yang padat dan ada
juga yang cair. saat berhenti menggelembung/menggelegak kemudian
tuangkanlah ke permukaan yang keras (meja marmer) maka cairan akan
mengeras.
d. Setelah mengeras lalu haluskan dan masukkan ke dalam wadah yang telah
disiapkan.

– Jika menggunakan bahan Potassium Carbonat (K2CO3) maka hasil yg didapat adalah
Potassium Cyanida (KCN)
– Namun jika antum menggunakan bahan Natrium Carbonat (Na2CO3) maka hasil yang
akan didapat adalah Natrium Cyanida (NaCN)
– Jika ingin merubahnya menjadi Hidrogen Cyanida (HCN) maka hanya tinggal
mencampur KCN/NaCN dengan H2SO4 lalu dipanaskan dengan suhu30 – 40’c
kembali. setelah selesai pemanasan anda akan mendapatkan HCN. (Lakukan seperti
proses Pembuatan Sianida No. 2 di atas)