BAB III

METODE PERCOBAN

A. Alat dan bahan

Alat-alat yang digunakan yaitu ayakan, sendok tanduk, kuas, cawan

perselin, timbangan analitik dan kertas timbang.

Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini asam borat.

B. Cara kerja

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2. Timbang bahan asam asam borat murni sebanyak 50 gram.

3. Bersihkan ayakan dengan menyikat ayakan secara perlahan-lahan

menggunakan kuas bersih dan kering

4. Masukkan bahan asam borat pada ayakan secara teratur dengan masing-

masing nomor mesh yang berbeda

5. Lakukan pengayakan pada bahan asam borat secara satu arah selama 15

menit

6. Timbang sisa residu bahan asam borat yang tertinggal pada masing-

masing ayakan

7. Catat hasil yang di peroleh

8. Hitung persen bobot dan diameter partikel

 BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Hasil pengamatan

Diameter lubang ayakan (ilmu resep)

No 100 : 150 µm

No 60 : 250 µm

No 40 : 425 µm

Bobot residu tertahan

No 100 : 26,12 gram

No 60 : 16,00 gram

N0 40 : 7,78 gram

Ʃbobot residu :49,9 gram

 untuk % bobot sampel tertahan (% T)

1. untuk ayakan No. 100

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑎ℎ𝑎𝑛

%T = × 100%
Ʃ 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢

26,12 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
49,9 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 5,23 %

2. untuk ayakan No. 60

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑒𝑘𝑎𝑛

%T = × 100%
Ʃ 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢

16.00 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
49,9

= 32,06 %
 3. untuk ayakan No. 40

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑎ℎ𝑎𝑛

%T = × 100%
Ʃ 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢

𝟕,𝟕𝟖 𝒈𝒓𝒂𝒎
= 𝟒𝟗,𝟗 𝒈𝒓𝒂𝒎 × 100%

= 38,82 %

 Ʃ %T = 5,23% + 32,06% + 38,82%

=76,11%

 TDL (tertahan diameter lubang)

1. Untuk ayakan no.100

TDL = %T × Diameter lubang

= 5,23% × 150 µm

=7,854 µm

2. Untuk ayakan no.60

DTL = %T × Diameter lubang

= 32,06 % × 250 µm

= 80,15 µm

3. Untuk ayakan no.40

TDL = %T × Diameter lubang

= 38,82 % × 425 µm

= 164,985 µm

Ʃ𝑇𝐷𝐿
 Diameter rata-rata sampel = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

7,845+80,15+164,985
= 50 𝑔𝑟𝑎𝑚

252,98
= 50 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 5,0596
B. Pembahasan

Mikromiretik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi

tentang partikel kecil. Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh

mahasiswa farmasi khususnya dalam membahas obat sediaan padat seperti

kapsul ,tablet, granul, sirup kering. Ukuran partikel dapat dinyatakan

dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan

rata-rata, volume rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pada

umumnya pengertian ukuran partikel disini adalah ukuran diameter rata-

rata.

Ada beberapa metode yang digunakan untuk menentukan ukuran

partikel, bentuk partikel, luas permukaan partikel, maupun ukuran pori.

Masing-masing metode memiliki kelebihan dan kekurangan.

a. Metode untuk menentukan ukuran partikel

Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang

diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam

praktek di bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu

prinsip khusus. Pada bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran

seperti mikroskopi, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan jumlah

volume. Namun, tidak ada satu pun cara pengukuran yang benar-benar

merupakan metode langsung. Walaupun dengan mikroskop kita dapat

melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat

kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan

metode lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa

terlihat.

Mikroskopi Optik, adalah mungkin untuk menggunakan

mikroskop biasa untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari

0,2 µm sampai kira-kira 100 µm. Menurut metode mikroskopik, suatu

emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada

suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Kerugian dari

metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya

dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan

lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui

ketebalan dari partikel dengan menggunakan metode ini. Namun

demikian, pengujian mikroskopik dari suatu sampel harus selalu

dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel

lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu

komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.

Pengayakan, pada metode ini digunakan suatu seri ayakan standar

yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standard. Ayakan

umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar;

tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut

bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer

(ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan

serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok

dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-

goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan

ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan,

kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan

bisa disusun lima berturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai

dengan yang terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang

teliti ditempatkan pada ayakan paling atas, dan setelah ayakan tersebut

digoyangkan untuk satu periode waktu tertentu, serbuk yang tertinggal

di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan pengayakan akan timbul

dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas

penggoyangan.

Sedimentasi (pengayakan). Penggunaan ultrasentrifugasi untuk

penentuan berat molekul dari polimer tinggi. Penggunaan

ultrasentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta kali gaya

gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode

pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode

pipet yang akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan

kemudahan analisis, ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat

tersebut. Cara analisisnya adalah : suspensi 1 atau 2% dari partikel-

partikel dalam suatu medium yang mengandung zat pendeflokulasi

yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550

ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-

partikel secara merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan

pipet di tempatnya, dijepit dengan kuat dalam suatu bak yang

bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu, diambil 10 ml

sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut

diuapkan, ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok untuk

mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan.

Pengukuran Volume Partikel. Suatu alat yang mengukur volume

partikel adalah Coulter counter. Alat khusus ini bekerja berdasarkan

prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan

yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua

sisinya ada elektroda, akan terjadi suatu perubahan tahan listrik. Dalam

pengerjaan, suatu volume suspensi encer dipompakan melalui lubang

tersebut. Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat

melewatinya satu per satu pada suatu waktu. Digunakan suatu

tegangan listrik yang konstan melewati elektroda-elektroda tersebut,

sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut berjalan

melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya,

dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda

tersebut. Alat tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-

partikel yang menghasilakan pulsa yang ada dalam dua nilai ambang

dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara sistematik

dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang

konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi

ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-

kira 4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan

 keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu

yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi

untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat

antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme.

b. Bentuk partikel

Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel dikehendaki.

Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari

suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas

permukaan. Luas permukaan persatuan berat atau volume merupakan

suatu karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari

adsorpsi permukaan dan laju disolusi.

Bentuk Partikel. Suatu bola mempunyai luas permukaan

minimum per satuan volume. Makin tidak simetris suatu partikel,

makin besar luas permukaan per satuan volumenya. Seperti telah

dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri

sempurna dengan garis tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak

simetris, makin sulit untuk menetapkan garis tengan yang berarti bagi

partikel tersebut. Untuk mendapatkan suatu pekiraan dari permukaan

atau volume dari suatu partikel yang mempunyai bentuk tidak bulat,

seseorang harus memilih suatu garis tengah yang merupakan

karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis tengah ini

dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu

faktor koreksi.
c. Metode untuk menentukan luas permukaan

Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari

pengetahuan distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan

menggunakan salah satu metode yang telah diterangkan secara singkat

sebelumnya. Ada dua metode yang biasa digunakan : pertama, jumlah

dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di atas sampel

serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer)

adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode

kedua bergantung pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan

mempermeasi (menembus) suatu bentangan serbuk berhubungan

dengan luas permukaan yang mengadakan kontak dengan permean (zat

yang menembus).

Metode Adsorpsi

Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar merupakan

adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan

adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram

adsorben bisa diplot terhadap tekanan gas tersebut pada temperatur

konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang diikuti oleh

pembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan untuk

memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan

dan struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat

ini sedemikian sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit

dapat dianalisis. Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk

 sejumlah gas tunggal atau campuran gas sebagai adsorban dalam suatu

jarak temperatur.

Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari

suatu cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas

permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas permukaan per gram

serbuk makin besar pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada

metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena alatnya sederhana

dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode

permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi

untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah

untuk mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya.

d. Ukuran pori

Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa

mempunyai retakan-retakan dan pori-pori yang adsorbsi gas dan uap,

seperti air, ke dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif tidak larut

dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam medium air

bergantung pada adsorpsinya terhadap kelembapan atau udara. Sifat-

sifat lain yang penting secara farmasetis, seperti laju disolusi obat dari

tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk

obat.

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau

pengaruh besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek

fisiologisnya. Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran diameter

partikel serbuk talkum dan seng oksida dengan mneggunakan metode

ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sangat

sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan

kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika

dibandingkan dengan metode mikroskopik, metode ayakan

memberikan hasil pengukuran yang kurang teliti dan kurang akurat

serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.

penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan

dan waktu pengayakan yang konstan.

Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan

farmasi, karena sifat ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk

sediaan dan kandungannya, dimana persyaratan tersebut termasuk

salah satu rangkian dari evaluasi yang dilakukan terhadap produk jadi

(segera setelah produk dihasilkan) yang menyatakan layak atau

tidaknya produk tersebut dipasarkan di masyarakat, yang sangat

berkaitan erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan

tersebut mencapai efek terapi.

Pengukuran derajat halsu serbuk menurut USP, diprosedurkan

bahwa suatu massa sampel tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang

cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyangkan

selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan

oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian

ditimbang.
 Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan

bahwa ZnO termasuk serbuk halus dan talk termasuk serbuk agak

halus.

Hasil yang diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu:

 Kesalahan penimbangan hasil ayakan.

 Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.

 Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin

 BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan maka disimpulkan bahwa partikel dari serbuk obat

ada yang berbentuk sangat kasar dari ukuran 10.000 mikron atau 10 millimikron

dan ada juga yang sangat halus mencapai ukuran kloida, 1 mikron aau bahkan

lebih kecil. Diameter rata-rata sampel 12,564 µm.

B. Saran

Sebaiknya percobaan ini dilakukan dengan metode lain agar diperoleh

perbandingan yang lebih jelas antara metode satu dengan lainnya.

 DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM.1979.Farmakope Indonesia edisi III.Jakarta.

Martin, A.1990.Farmasi Fisika Buku II.UI-Press:Jakarta.
Moechtar.1990.Farmasi Fisika.UGM-Press:Yogyakarta.
Parrot, L,E.1970.Pharmaceutical Technologi.Burgess Publishing-
Company:Mineapolish.
Voigt, R.1994.Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I.UGM-
Press:Yogyakarta.