PENUNTUN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN DAN

PENGEMBANGAN METODE ANALISA
Nama :
NPM :
Hari dan waktu praktikum :
Kelompok :
Tanda tangan :

Danni Ramdhani
Wiwiek Indriyati
Mutakin
Nyi Mekar Saptarini

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2016

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 1

 ATURAN UMUM LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN
PENGEMBANGAN METODE ANALISA

Selama mengikuti Praktikum Anstrum dan PMA, peserta diwajibkan untuk :

1. Mempersiapkan diri dengan

a. Menggunakan jas lab dan sepatu tertutup selama praktikum

b. Membawa tool kit

2. Bertanggung jawab terhadap peralatan yang digunakan :

a. Meminjam peralatan gelas yang disimpan dalam lemari praktikum.

b. Mengecek ulang peralatan tambahan dan mengembalikan alat yang dipinjam harian setelah
selesai melakukan praktikum. Jika tidak mengembalikan alat pada hari yang sama, maka alat
dianggap hilang/pecah dan dimasukkan ke dalam daftar alat yang harus diganti pada akhir
semester.

c. Mengganti alat yang hilang/pecah di akhir semester dengan disertai bon pembelian alat.

3. Menjaga kebersihan laboratorium :

a. Menjaga kebersihan alat dan meja kerja.

b. Tidak membuang batu didih atau padatan ke dalam washbak.

c. Membuang sampah pada tempat yang telah disediakan.

d. Mematikan keran air dan api/gas setelah selesai digunakan.

e. Jika ada keraguan dalam hal keselamatan dan keamanan kerja di laboratorium. Jangan
segan untuk bertanya kepada ASISTEN, PETUGAS LAB atau PEMIMPIN PRAKTIKUM.

Jatinangor, Februari 2016

Koordinator Praktikum

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 2

 DAFTAR ISI

Halaman

Aturan umum laboratorium Anstrum dan PMA 1

Daftar isi 3

Keselamatan di Laboratorium 4

1. Reaksi Warna untuk Golongan : 7

 Alkohol, Fenol, As. Karboksilat, Alkaloid dan Basa Nitrogen
 Barbiturat, Sulfonamida, dan Antibiotik.
2. Uji Kelarutan Obat. 48
3. Spektrometri Infra Merah 53

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 3

 KESELAMATAN DI LABORATORIUM

Aturan Keselamatan di Lingkungan Laboratorium

Keselamatan di laboratorium kimia melibatkan sikap hati-hati dan kesadaran pada potensi
bahaya. Kecelakaan biasanya dapat diantisipasi dan dicegah. Jika tindakan pencegahan
diikuti, maka kecelakaan akan lebih sedikit terjadi. Jumlah kecelakaan laboratorium dapat
dikurangi jika setiap praktikan mengikuti semua petunjuk yang diberikan. Catatan khusus
harus diambil dari petunjuk khusus untuk menghilangkan potensi bahaya.

A. Aturan Umum

1. Instruktur tidak bertanggung jawab pada kerusakan terhadap efek personal.

2. Ketika praktikan akan melakukan percobaan, instruktur harus hadir atau praktikan harus
mendapat izin dari instruktur dan praktikan ditemani oleh praktikan lain.

3. Alat gelas yang rusak atau pecah harus dilaporkan kepada instruktur. JANGAN
BERSIHKAN PECAHAN GELAS TANPA DIDAMPINGI INSTRUKTUR.

4. Peralatan elektronik, seperti hand phone atau tablet, harus dimatikan selama praktikum.

B. Tanggung Jawab Praktikan

1. KETAHUI LETAK PERALATAN KESELAMATAN, seperti safety shower, pemadam

kebakaran, dan peralatan pertolongan pada kecelakaan.

2. LINDUNGI MATA. Pelindung mata (goggle) digunakan selama praktikum.

3. RAMBUT PANJANG HARUS DIIKAT.

4. SEPATU HARUS MELINDUNGI KAKI DENGAN SEMPURNA. Jangan menggunakan

sepatu yang terbuka.

5. GUNAKAN PAKAIAN YANG MEMBERIKAN PERLINDUNGAN MAKSIMUM.

JANGAN GUNAKAN ROK PENDEK.

6. TIDAK BOLEH MAKAN DAN MINUM DI RUANG LABORATORIUM.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 4

 7. JANGAN MENCICIPI ZAT KIMIA. Setelah praktikum selesai, cuci tangan dengan sabun.

8. JANGAN MENCIUM ZAT KIMIA SECARA LANGSUNG. Gunakan tangan untuk

menghembuskan bau zat kimia ke hidung.

9. Hindari kontak dengan kulit, gunakan peralatan yang memadai, dan perlakukan seluruh
sampel dengan perhatian ekstrim.

10. Gunakan sarung tangan ketika bekerja dengan sampel dan zat kimia.

C. Aturan Perawatan

1. LAPORKAN ZAT KIMIA YANG TUMPAH KEPADA INSTRUKTUR. SEGERA

BERSIHKAN TUMPAHAN PADATAN DAN CAIRAN.

2. JANGAN MEMBUANG ZAT KIMIA KE BAK CUCIAN ATAU TEMPAT SAMPAH.

3. GELAS PIALA DIGUNAKAN UNTUK MENYIMPAN LARUTAN STOK. JANGAN

MENGEMBALIKAN SISA LARUTAN STOK KE DALAM WADAH ASAL, karena
mencemari seluruh larutan stok.

4. BACA LABEL PADA WADAH DENGAN PRESISI.

5. JANGAN MEMASUKKAN PIPET KE DALAM WADAH LARUTAN STOK. Tuang

larutan stok ke dalam gelas piala dan masukkan pipet ke dalamnya.

6. AMBIL PEREAKSI SECUKUPNYA, TIDAK MELEBIHI YANG DIPERLUKAN. Baca

prosedur dengan presisi dan tentukan jumlah setiap pereaksi yang diperlukan. JANGAN
MENGEMBALIKAN SISA PEREAKSI KE DALAM WADAH ASAL.

7. JANGAN MEMBUANG KERTAS ATAU SAMPAH PADAT KE DALAM BAK

CUCIAN.

D. Prosedur Kecelakaan dan Darurat

1. Setiap praktikan melaporkan setiap kecelakaan, walaupun ringan, ke instruktur. Jika perlu,
instruktur melaporkan-nya ke dosen.

2. Ketika terjadi kecelakaan dan tidak ada dosen, hubungi lembaga kesehatan.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 5

 E. Kontrak

Jika praktikan tidak menandatangani kontrak, maka praktikan dilarang untuk mengikuti
praktikum.

Saya, yang bertanda tangan, telah membaca aturan keamanan di laboratorium dan praktikum
yang diberikan dalam panduan laboratorium. Saya bertanggung jawab untuk mengamati
praktikum dan perhatian selama ada di laboratorium. Jika saya tidak memenuhi aturan ini,
maka saya bersedia tidak mengikuti praktikum dan diberi nilai NOL untuk praktikum
tersebut.

Jatinangor, ................................

(................................................)

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 6

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 7
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 8
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 9
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 10
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 11
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 12
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 13
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 14
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 15
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 16
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 17
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 18
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 19
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 20
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 21
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 22
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 23
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 24
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 25
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 26
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 27
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 28
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 29
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 30
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 31
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 32
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 33
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 34
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 35
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 36
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 37
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 38
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 39
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 40
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 41
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 42
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 43
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 44
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 45
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 46
PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 47
 UJI KELARUTAN OBAT

TUJUAN

Memperkenalkan konsep dan proses pendukung sistem kelarutan obat dan menentukan parameter kelarutan
obat.

PENDAHULUAN
Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogen dari dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai
molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Disebut homogen karena komposisi dari larutan
begitu seragam (satu fasa) sehingga tidak dapat diamati bagian-bagian komponen penyusunnya meskipun
dengan mikroskop ultra. Dalam campuran heterogen permukaan-permukaan tertentu dapat diamati antara fase-
fase yang terpisah (Koesman, 2007). Kelarutan adalah kadar jenuh solute dalam sejumlah solven pada suhu
tertentu yang menunjukkan bahwa interaksi spontan satu atau lebih solute atau solven telah terjadi dan
membentuk dispersi molekuler yang homogen. Suatu larutan dikatakan jenuh apabila terjadi
kesetimbangan antara fase solute dan fase solven dalam larutan yang bersangkutan. Kelarutan dapat
diungkapkan melalui banyak cara antara lain dengan menyatakan jumlah pelarut (dalam ml) yang dibutuhkan
untuk setiap gram solute, dengan pendekatan berupa perbandingan, missal : 1 bagian solute dapat larut dalam
100-1000 bagian solven disebut sukar larut, fraksi mol dan molar (Anonim,2012).

Kelarutan dapat diartikan juga sebagai konsentrasi bahan terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suatu
suhu tertentu. Larutan sebagai campuran homogen bahan yang berlainan. Kelarutan suatu zat (solute) dalam
solven tertentu digambarkan sebagai like dissolves like senyawa atau zat yang strukturnya menyerupai akan
saling melarutkan,yang penjabarannya didasarkan atas polaritas antara solven dan solute yangdinyatakan dengan
tetapan dielektrikum, atau momen dipole, ikatan hydrogen, ikatanvan der waals (London) atau ikatan
elektrostatik yang lain (Anonim, 2012). Kelarutan suatu bahan dalam suatu pelarut tertentu menunjukkan
konsentrasi maksimum larutanyang dapat dibuat dari bahan dan pelarut tersebut. Bila suatu pelarut pada suhu
tertentu melarutkan semua zat terlarut sampai batas daya melarutkannya, larutan inidisebut larutan jenuh (Efendi,
2003).

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah:

1. pH
2. Temperatur.
3. Jenis pelarut.
4. Bentuk dan ukuran partikel.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 48

 5. Konstanta dielektrik pelarut.
6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks ion sejenis dan lain-lain.

Kelarutan gas dalam cairan dipengaruhi tekanan, suhu, salting out, dan reaksi kimia, sedangkan perhitungan
kelarutan dapat dilakukan menurut hukum henry (tetapan) maupun koefisien absorpsi Bunsen. Kelarutan cairan
dalam cairan dapat digolongan menjadi dua atas dasar ada tidaknya penyimpangan terhadap hukumRaoult.
Disebut larutan ideal (larutan nyata = real solution) apabila tidak adapenyimpangan terhadap hukum raoult dan
disebut larutan non ideal apabila ada penyimpangan.

Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan masalah yang paling kompleks tapi paling banyak dijumpai
dalam kefarmasian. Asumsi dasar untuk kelarutan zat padat dalam larutan ideal adalah tergantung pada suhu
percobaan (proses larut), suhu (titik) lebur solute, dan beda entalpi peleburan molar solute (yang dianggap sama
dengan panas pelarutan molar solute) (Anonim, 2012). Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas
pelarut yaitu oleh momen dipolnya. Pelarut polar melarutkan zat terlarut ionic dan zat polar lainnya.Sesuai
dengan itu, air bercampur dengan alcohol dalam segala perbanding an denganmelarutkan gula dan senyawa
polihidroksi lain (R. Voight, 1994).

Jenis-jenis pelarut yang biasanya digunakan untuk melarutkan antara laina :

1. Pelarut Polar
Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas dari pelarut, yaitu momen dipolnya. Pelarut polar
melarutkan zat terlarut ionik dan zat polar lain. Sesuai dengan itu, air bercampur dengan alkohol dalam
segala perbandingan dan melarutkan gula dan senyawa polihidroksi lain.Air melarutkan fenol, alkohol,
aldehid, keton amina dan senyawa lainyang mengandung oksigen dan nitrogen yang dapat membentuk
ikatanhidrogen dalam air.
2. Pelarut non Polar
Pelarut non polar tidak dapat mengurangi gaya tarik menarik antara ion elektrolit kuat dan lemah, karena
tetapan dielektrik pelarut yang rendah. Pelarut juga tidak dapat memecahkan ikatan kovalen dan elektrolit
dan berionisasi lemah karena pelarut non polar tidak dapat membentuk ikatan hidrogen dengan non
elektrolit. Oleh karena itu, zat terlarut ionik dan polar tidak dapat larut atau hanya dapat larut sedikit dalam
pelarut non polar.Tetapi senyawa non polar dapat melarutkan zat terlarut non polard engan tekanan yang
sama melalui interaksi dipol induksi. Molekul zat terlarut tetap berada dalam larutan dengan adanya sejenis
gaya van der waals.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 49

 3. Pelarut Semipolar
Pelarut semipolar seperti keton dan alkohol dapat menginduksi suatu derajat polaritas tertentu dalam
molekul pelarut non polar, sehingga menjadi dapat larut dalam alkohol, contoh : benzena yang mudah dapat
dipolarisasikan kenyataannya senyawa semipolar dapat bertindak sebagai pelarut perantara yang dapat
menyebabkan bercampurnya cairan polar dan non polar (Anonim, 2011).

Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polarita pelarut. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik
yang tinggi. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain.
Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari tetapan dielektrik masing-masing
yang sudah dikalikan dengan % volume masing-masing komponen pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam
pelarut campuran dibandingkan pelarut tunggalnya. Fenomena ini dikenal dengan istilah co-solvency dan pelarut
yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu zat disebut co-solvent, contohnya : etanol,
gliserin dan propilen.

Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid ( AINS). Mekanisme kerja adalah
menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambatkerja enzim siklooksigenase pada pusat termoregulator
di hipothalamus dan perifer. Salisilat digunakan sebagai analgetik,antipiretik, anti inflamasi, anti fungi (Darsono,
Lusiana. 2002). Untuk mengetahui efektifitas kelarutan obat di dalam tubuh, salah satu carayang digunakan
adalah uji disolusi. Waktu kelarutan obat dalam tubuh sangat erathubungannya dengan efektifitas obat tersebut
untuk menghilangkan rasa sakit. Waktukelarutan obat pada uji disolusi dianggap sebagai waktu kelarutan obat
didalamtubuh. Semakin cepat larut suatu obat maka semakin efektif obat tersebut bekerja(Rachdiati, henny.
2008).

ALAT DAN BAHAN

 Tabung reaksi 7 buah

 Corong 1 buah
 Statif dan kleim 1 buah
 Erlenmeyer 1 buah
 Pipet tetes 10 ml 1 buah
 Filler 1 buah
 Buret 1 buah
 Kertas saring 7 buah
 Aquades
 Etanol 95%

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 50

  Indokator fenolftalein
 Asam salisilat 7 gram
 NaOH 0,1 N
 Propylengglikol

PROSEDUR

1. Etanol ditambahkan ke dalam tabung 1 (0 ml), tabung 2 (0,5 ml), tabung 3 (1 ml), tabung 4 (1,5 ml),
tabung 5 (3ml), tabung 6 (3,5ml), tabung 7(4 ml).
2. Propilenglikol ditambahkan ke dalaml tabung 1 (4ml), tabung 2(3,5ml), tabung 3 (3ml), tabung 4 (1,5
ml), tabung 5 (1 ml), tabung 6 (0,5 ml), tabung 7(0 ml).
3. Asam salisilat (7 gram) dimasukkan ke masing-masing tabung.
4. Kocok dan aduk secara bersamaan selama 30 menit.
5. Saring dengan menggunakan kertas saring untuk mengambil larutan asam salisilat yang terlarut.
6. Tiitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N, dengan indikator fenolftalein.
7. Tentukan konsentrasi dari asam salisilat yang terlarut.

HASIL PENGAMATAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
.......................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 51

 PEMBAHASAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 52

 SPEKTROMETRI INRA MERAH

TUJUAN

 Untuk mengetahui berbagai jenis gugus fungsi sampel dalam hal ini minyak goreng.
 Untuk mengetahui kualitas dari sampel berbagai jenis minyak.

TEORI

Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipancarkan menembus ruang

dalam bentuk gelombang-gelombang atau paket-paket energi. Tiap tipe radiasi gelombang
elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga radiasi gamma) dicirikan oleh
panjang gelombang (λ) atau frekuensi (υ) dari gelombang tersebut. Ketika suatu radiasi
gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi, akan terjadi suatu interaksi yang berupa
penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari materi tersebut
(Petrucci,1987).

Absorbsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak oleh suatu materi akan mengakibatkan
tereksitasinya elektron dari tingkat energi (orbital) rendah ke tingkat-tingkat energi yang
lebih tinggi. Pada absorbsi radiasi infra merah oleh suatu materi, radiasi yang diserap tersebut
tidak cukup mengandung energi untuk mengeksitasi elektron , namun akan menyebabkan
membesarnya amplitudo getaran (vibrasi) dari atom-atom yang terikat satu sama lain yang
membentuk suatu ikatan molekul. Keadaan ini disebut dengan vibrasi tereksitasi (Fessenden,

1982).

Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer digunakan adalah metode
spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), yaitu metode spektroskopi inframerah
modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil
spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode
spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan
radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat
terjadi jika dipenuhi dua syarat, yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan
frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi
(Chatwal, 1985).

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 53

 Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik
yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Komponen utama
spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan
(mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Penggunaan
interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan
metode 3 spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain.
Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat
(memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat
digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padat atau cair).
Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat
ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain
(Harmita, 2006).

Spektra IR

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau
anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi elektromagnetik dengan panjang
gelombang (λ) 0,5 – 1000 μm). Dalam kimia organik, fungsi utama dari spektrometri
inframerah adalah mengenal (elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti
OH, C = O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa
adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 – 400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih umum
dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan saatuan panjang gelombang. Serapan setiap
tipe ikatan (N - H, C - H , O - H, C - X, C = O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan sebagainya)
hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah. Kisaran
serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.

Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang dianalisis, kita harus
terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional
menyerap. Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000 + 150 cm hampir selalu
disebabkan adanya ikatan C=O (gugus karbonil). Dalam gambar berikut tersusun secara
sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang terdapat dalam senyawa.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 54

 Spektrum inframerah sangat bermanfaat untuk identfikasi suatu zat atau menentukan
gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. Spektrum inframerah sering digunakan dalam
pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan spektrum IR yang analit dengan
spektrum baku pembanding. Identifikasi juga dapat dilakukan dengan membandingkan
spektrum inframerah dengan tabel korelasinya.

Gambar 1. Diagram korelasi spektrum inframerah sederhana

Preparasi Sampel
1. Sampel Padat
Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan
sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 55

 - Nujol Mull
Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu : Sampel digerus dengan
mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk
tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini
ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi
inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel
pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
- Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni
(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam
cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini
dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan
kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk
dianalisis.
2. Sampel Cair
Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan
sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat
film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah
untuk dianalisis.
3. Sampel Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel
silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak
aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet
dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan
dianalisis.

HASIL PENGAMATAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 56

 ..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

PEMBAHASAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
KESIMPULAN

..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE ANALISA Page 57