Oleh : Kelompok 8
Devi Ristama (171411072)
Dina Nur Amalia (171411074)
Hafizha Tsalis N. (171411080)
Mega Mardianti P. D. (171411083)
Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan yang
dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan secara
terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas kolom isian yang
kemudian mengalir turun. Selama mengalir di sepanjang kolom, cairan mengisi celah-
celah kosong dan membentuk lapisan tipis pada permukaan bahan isian. Fasa terdispersi
dialirkan dari bagian bawah kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom
dimungkinkan mengalami proses proses berikut :
1. Melewati celah-celah kosong
2. Menembus bahan isian
3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil
akibat bertumbukan dengan bahan isian.
Menurut Treybal (1985), pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang
digunakan adalah:
1. Selektifitas (faktor pemisahan β)
fraksi massa 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 dalam ekstrak / fraksi massa 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡 dalam ekstrak
β=
fraksi massa 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 dalam rafinat / fraksi massa 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡 dalam rafinat
Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1
maka kedua komponen tidak bisa dipisahkan.
2. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Setelah operasi ekstraksi, solvent harus diambil lagi baik dari fasa ekstrak
maupun fasa rafinat. Karena pemurnian ini sering dilakukan dengan cara
distilasi maka komponen-komponen yang akan dipisahkan sebaiknya memiliki
“volatilitas relatif” lebih dari 1,05.
3. Koefisien distribusi
Solvent dipilih yang dapat menghasilkan koefisien distribusi yang lebih besar
sehingga jumlah solvent yang digunakan lebih sedikit.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan
densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki
tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Solvent harus bersifat stabil dan tidak bereaksi dengan komponen dalam sistem
(inert) dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam
propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpisah, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan
asam asetat.
Koefisien distribusi , K, didefinisikan sebagai perbandingan:
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y=KX.
Dengan:
Y= konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X= konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K= koefisienn distribusi
Neraca massa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi:
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga
terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik
sebagai media kontinu.
Untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l)
Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)
Efesiensi ekstraksi
𝐿𝑎𝑗𝑢 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚
koefisien perpindahan massa =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 𝑚𝑒𝑎𝑛 𝑑𝑟𝑖𝑣𝑖𝑛𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒
𝛥𝑋1 − 𝛥𝑋2
𝑙𝑜𝑔 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑔𝑎𝑦𝑎 𝑑𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 =
𝛥𝑋
ln 1⁄𝛥𝑋
2
Dengan ;
ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0)
ΔX2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi
yang didapat dari percobaan pertama.
3.2 Bahan
1. Larutan NaOH 1%
2. TCE (Tri chloro etilene)
3. Phenolpthalien
4. Asam Propionat
5. Aquadest
IV. Prosedur Kerja
Pengocokan
±5 menit
Terpisah
menjadi 2
lapisan
10 mL 10 mL
Rafinat Ekstrak
Pencatatan
Hasil Titrasi
4.2 Percobaan 2 (Continue)
Tangki fasa
organik Tangki fasa air
Data 2
𝑋 0,088 M
K = 𝑌 = 0,067 M = 1,313
Data 3
𝑋 0,153 M
K = 𝑌 = 0,056 M = 2,732
Data 4
𝑋 0,162 M
K = 𝑌 = 0,048 M = 3,375
Data 5
𝑋 0,218 M
K= = = 5,317
𝑌 0,041 M
No. Asam propionate Rafinat Ekstrak Asam propionat Asam propionat Koefisien
yang ditambahkan fase cair (Y) fase organik TCE distribusi
(ml) (X)
1. 5 69,5 130,5 0,139 0,074 1,878
2. 4 50,4 66,5 0,088 0,067 1,313
3. 3 32 86,5 0,153 0,056 2,732
4. 2 18 61 0,162 0,048 3,375
5. 1 8 41 0,218 0,041 5,317
y = -2.7628x + 0.31
0.2 R² = 0.6361
0.15
0.1
0.05
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
ASAM PROPIONAT FASE ORGANIK TCE
Percobaan 2
T=40 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 23 ml . M2
M2 = 0,0046 M
T=50 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 47,3 ml . M2
M2 = 0,0022 M
2. Menentukan konsentrasi asam propionate dalam rafinat X
T=10 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 30,5 ml . M2
M2 = 0,0034 M
T=20 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 14,5 ml . M2
M2 = 0,0073 M
T=30 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 8 ml . M2
M2 = 0,0133 M
T=40 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 10 ml . M2
M2 = 0,0106 M
T=50 menit
V1.M1 = V2.M2
20 . 0,005325 M = 5 ml . M2
M2 = 0,0213 M
3. Kesetimbangan massa
Laju alir TCE (V0) = 200 ml/menit
Laju alir air (Vw) = 200 ml/menit
Neraca massa asam propionate
V0 (X1-X2) = Vw (X1-X2)
X1-X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
∆X1 = X1 – X*
∆X2 = X2 – 0
Diameter = 6,5 cm
Volume packing = ¼ x π x d2 x t
= 3,850785 Liter
0,015293−0,01118
=
3,850785 − 1,030693
= 0,001036
1.04
1.03
1.02
1.01
1
0 10 20 30 40 50 60
waktu (menit)
VIII. PEMBAHASAN
Mega Mardianti P D (171411083)
Dalam praktikum kali ini, melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang bertujuan
untuk memisahkan TCE sebagai diluent dengan Asam Propionat sebagai solut menggunakan
air sebagai pelarut ( solvent ) . Ekstraksi dilakukan secara batch (menggunakan corong
pemisah) dan secara continue.
Selain itu, juga diperoleh nilai koefisien perpindahan massa yaitu 0,001036
dengan laju alir TCE sama dengan laju alir air.
Dari praktikum kali ini, kami melakukan praktikum ekstraksi cair-cair dengan
menggunakan dua cara, yaitu cara batch dan kontinyu. Metode batch adalah metode dengan
perlakuan secara mekanik dimana larutan air dan asam propionate dengan berbagai variasi
volume dicampur dengan TCE secara langsung di corong pisah dan digojok selama 5 menit.
Yang selanjutnya 10 ml hasil yang ada pada bagian atas sama juga pada bagian bawah. Lalu
dititrasi dengan NaOH dengan konsentrasi 0.005325 M atau 1%.
Dari data percobaan 1 diperoleh koefisien distribusi -2,7628 yabg didapat dari
persamaan kurva koefisien distribusi yaitu y = -2.7628x + 0.31. Dari data tersebut diperoleh
hubungan antara setiap penambahan asam propionate, maka asam propionate yang terdapat
dalam ekstrak yang diperoleh semakin kecil begitupun terhadap asam propionate dalam
rafinat. Koefisien distribusi tersebut merupakan rasio dari jumlah asam propionate dalam
ekstrak (Y) dan dalam rafinat (X). Sehingga ketergantungan asam propionate - sistem
trikloroetilene - air terhadap konsentrasi pada sat keseimbagan bernilai negatif. Sehingga
setiap penambahan asam propionate hasil konsentrasi ekstrak dan rafinat berbanding terbalik.
Dari data percobaan 2 diperoleh koefisien transfer massa diperoleh dengan mencari
log Df lalu dihitung Df yang diperoleh. Dari data yang diperoleh didapat bahwa 1.030693.
Dan koefisien perpindahan massanya adalah 0.001036 diperoleh dari rasio X1-X2 dibagi
dengan volume packing yang dipakai pada saat ekstraksi dikurang koefisien distribusi yang di
dapat dari percobaan 1. Dari nilai yang didapat bahwa koefisien transfer massa sangat kecil.
Maka massa yang ditransfer sangat kecil.
Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang
bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai diluent dengan Asam propionat sebagai solute
menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Kami melakukan praktikum Ekstraksi cair – cair
ini dengan dua metoda, yaitu batch dan kontinyu. Untuk ekstraksi cair – cair batch digunakan
alat berupa corong pisah untuk memisahkan rafinat dan ekstrak, sedangkan metoda kontinyu
digunakan alat ekstraksi kolom packing.
Pada ekstraksi cair – cair batch dicari konsentrasi rafinat dan ekstrak selama 5 kali run
dengan metoda titrasi dan mencari koefisien distribusinya. Setelah perhitungan dan pengolahan
data, maka didapat :
Penentuan koefisien ini di dapatkan dari perbandingan konsentrasi antara fasa ekstrak
(y) dengan fasa rafinat (x) yang bertujuan untuk mencari kesetimbangan yang terjadi pada
kedua fasa tersebut. Sehingga didapatkan kurva antara konsentrasi asam propionat di fasa
organik (rafinat, x) dengan di fasa air (ekstrak, y).Setelah dibuat grafik dan didapat koefisien
distribusi dari gradien grafik adalah sebesar -2,7628.
Pada percobaan ekstraksi cair – cair kontinyu untuk menentukan koefisien perpindahan
massa terhadap pengaruh laju alir. Proses ekstraksi terjadi ketika larutan dikontakkan dengan
solven. Pada saat larutan berkontak, terjadi perpindahan massa antara asam propionate dan TCE
dengan air. Hal ini disebabkan oleh driving force (gaya dorong) karena adanya perbedaan
konsentrasi asam propionat di dalam air dan TCE. Pada saat tercapai kondisi steady state,
perpindahan massa tidak akan terjadi lagi, sehingga waktu tidak akan berpengaruh terhadap
konsentrasi. Hal ini disebabkan karena air sudah jenuh terhadap asam propional.
Proses ekstraksi ini menghasilkan fasa air (asam propionat dan air) yang akan keluar
dari bagian atas kolom dan fasa organic (TCE dan sedikit air dan asam propionat) yang akan
keluar dari bagian bawah kolom. Adanya kedua fasa ini disebabkan perbedaan densitas yang
cukup besar di antara kedua pelarut. Setelah perhitungan dan pengolahan data, didapat :
No. Waktu (menit) Rafinat Ekstrak Asam Asam Dilute (X1)
propionat propionat fase
fase cair (Y1) organik TCE
(X2)
1. 10 30,5 44,2 0,0024 0,0034 0,0058
2. 20 14,5 22,5 0,0047 0,0073 0,012
3. 30 8 83,5 0,0012 0,0133 0,0145
4. 40 10 23 0,0046 0,0106 0,0152
5. 50 5 47,3 0,0022 0,0213 0,0235
Pada ekstraksi cair – cair terjadi perbedaan gaya dorong antara bagian bawah dan atas
kolom, hal tersebut terjadi karena perbedaan massa jenis dari tiap pelarut, dalam hal ini TCE
dan Air. Gaya dorong terebut dapat digunakan untuk menghitung volume kolom dan laju
perpindahan massa, sehingga diperoleh volume kolom sebesar 3,850785 L dengan koefisien
perpindahan massa sebesar 0,001036 m/L dengan asumsi bahwa laju alir TCE sama dengan
laju alir air.
Pada percobaan kali ini dilakukan proses ekstraksi dimana akan dilakukan pmisahan
yang didasarkan kelarutan dari bahan yang digunakan. Memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute berpindah dari fasa
diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal didalam fasa diluent
(disebut rafinat).
Proses ekstraksi dilakukan dengan dua cara yaitu secara batch dan kontinyu. Pada
ekstraksi secara batch dilakukan menggunakan corong pisah dengan metode perlakuan secara
mekanik dimana larutan air dan TCE dicampurkan kemudian ditambahkan dengan asam
propionate dengan variasi volume sebesar 1ml, 2ml, 3ml, 4ml dan 5ml. Kemudian campuran
digojok dan didiamkan hingga terdapat dua lapisan dimana lapiran atas yang merupakan
ekstrak terdiri atas asam propionate dan lapisan bawah merupaka rafinat yang terdiri atas sisa
asam yang tidak terekstrasi, air dan TCE. Ekstrak dan rafinat tersebut kemudian diambil
sebanyak 10ml untuk selanjutnya dititrasi dengan NaOH 0,005325 M atau 1%.
Dari data yang diperoleh pada percobaan ekstraksi secara batch didapatkan koefisien
ditribusi sebesar -2,7628 yang didapatkan dari kurva koefisien distribusi. Koefisien distribusi
tersebut adalah rasio jumlah asam propionate dalam ekstrak (Y) dan dalam rafinat (X).
0.25
y = -2.7628x + 0.31
R² = 0.6361
ASAM PROPIONAT FASE CAIR
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
ASAM PROPIONAT FASE ORGANIK TCE
Dari data grafik tersebut diketahui bahwa setiap penambahan asam propionate maka komposisi
asam pada ekstrak dan rafinat semakin kecil.
Pada proses ekstraksi secara kontinyu diawali dengan menyalakan alat kendali yang terdiri dari
3 tombol yaitu power utama, power umpan dan power air. Setelah tombol power ditekan
kemudian pompa air dinyalakan (power air) ditunggu hingga kolom terisi penuh oleh air
kemudia feed dinyalakan dengan laju alir sebesar 200ml/menit. Feed merupakan campuran
antara 3000ml TCE dan 30ml asam propionate. Setelah terjadi kontak selama setiap 10menit
sekali antara air dan campuran umpan kemudian dilakukan pengambilan sampel dari ekstrak
dan rafinat. Ekstrak dan rafinat tersebut kemudia dititrasi sama seperti proses batch.
Dari data yang pada proses ekstraksi secara kontinyu, koefisien transfer massa diperoleh dari
perhitungan DF (driving force) sebesar 1,030693. Sedangkan besar koefisien perpindahan
massa yang diperoleh dari rasio X1-X2 dibagi dengan volume packing yang dipakai saat
ektraksi dikurang koefisien distribusi maka diperolehlah sebesar 0,00103.
Dari pecobaan ini dapat disimpulkan bahwa volume penitran NaOH yang dibutuhkan untuk
ekstrak selalu lebih banyak daripada rafinat dikarenakan konsentrasi asam propionate dalam
ekstrak lebih besar.
IX. KESIMPULAN
1. Koefisien distribusi yang dihasilkan sebesar -2,7628 yang didapatkan dari kurva
koefisien distribusi
2. Koefisien transfer massa diperoleh dari perhitungan DF (driving force) sebesar
1,030693. Sedangkan besar koefisien perpindahan massa yang diperoleh dari rasio
X1-X2 dibagi dengan volume packing yang dipakai saat ektraksi dikurang koefisien
distribusi maka diperolehlah sebesar 0,00103.
3. Konsentrasi asam propionat di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat
karena banyaknya asam propionat yang larut dalam ekstrak
X. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi. PEDC Bandung
Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company, 1981.
Robert H Perry, ChemicalEngineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, Ed. 4, 1998.
Warren L.Mc.Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book
Company, 1985.
LAMPIRAN