Proses Ekstraksi Biji Titanium

Ada dua proses ekstraksi Titanium menjadi TiO2 pigment, proses tersebut antara lain
adalah dengan metode sulfat dan metode klorida. Namun, sebelum melakukan proses
harus dilakukan preparasi bijih.

1. Ore Preparation
proses produksi bijih titanium dimulai dari pasir mineral berat. Ilmenite biasanya
mengandung rutile dan zircon, sehingga produksi ilmenite selalu berkaitan dengan
recovery logam-logam tersebut. Bahan baku pasir (raw sand) yang mengandung
3-10% mineral berat diperoleh dari wet dredging. setalah melalui proses, kemudian
dimasukkan kedalam gravity concentration dalam beberapa proses dengan Reichert
cones atau spirals untuk menghasilkan produk dengan kandungan 90-98%. Alat
tersebut memisahkan mineral yang berat dan ringan (berat jenis 4.2-4.8 g/cm3 dan
<3 g/cm3). Mineral magnetis (ilmenite) dipisahkan dari non magnetis (rutile, zircon,
dan silikat) dengan dry atau wet separation. Tahap electrostatic separation
memisahkan mineral non konduktor yang berbahaya dari ilmenite. Mineral
nonmagnetis mengalami proseshydromechanical untuk menghilangkan
mineral low-density yang tersisa. Recovery ilmenite dan leucoxenes dengan
high-density magentic separation pada tahap akhir.

2. Produksi Titanium Dioksida(TiO2)

Titanium dioksida pigments (indikasi warna) diproduksi melalui dua proses yang
berbeda, yaitu dengan metode sulfat dan metode klorida.
a) Proses Sulfat
 Grinding
Titanium-bearing raw materials dikeringkan menjadi uap. Pengeringan umumnya
untuk mencegah pemanasan dan reaksi prematur dengan asam sulfur.
 Digestion
Mineral mentah dicampur dengan 80-98% H2SO4. Rasio asam sulfat tersebut
dipilih agar rasio berat dari asam sulfat terhadap TiO2 dalam suspensi antara
1.8-2.2(biasa disebut acid number) dengan suhu 50-70°C dan bentuk sulfat secara
eksotermis menaikan suhu mencapai 170-220°C . Setelah mencapai suhu maksimum,
maka akan mencapai kematuran. Digestion dapat dipercepat dengan menghembuskan
udara saat suhu naik.
 issolution and Reduction
Pada proses ini temperatur harus kurang dari 85°C untuk mencegah hydrolisis
prematur. Udara dihembuskan kedalam untuk mencampur campuran
selamadissolution. Besi trivalen dihidrolisasi bersama dengan senyawa titanium,
diikutkan menjadi hydrat titanium oksida.
 Clarification
Semua material padat yang tidak terurai harus diremove dari larutan. Metode
ekonomis dengan preliminary settling pada thickener, diikuti dengan filtrasi sedimen
dengan rotary vacuum filter. Dengan hal tersebut maka penambahan bahan kimia pada
thickener harus dilakukan.
 Crystallization
 Larutan dari terak digestion mengandung 5-6% FeSO4 dan dari digestion ilmenite
16-20% FeSO4 setelah reduksi Fe3+. Larutan harus didinginkan untuk mengkristalkan
FeSO4.7H2O mengurangi muatan FeSO4 dalam waste acid.
 Hydrolisis
Hydrat Titanium oksida dan larutannya dipresipitasi dengan hyrolisis pada
94-110°C. Proses ini menghasilkan hydrolysate yang tidak memiliki warna, namun
dipengaruhi oleh ukuran dan tingkat flocculation. TiO2 yang dihasilkan adalah 93-96%
dengan syarat acid number sekitar 1.8-2.2.
 Purification of the Hydrolysate
Setelah proses hydrolisis fasa cair suspensi hydrate tatanium oksida mengandung
20-28% H2SO4 dan sejumlah sulfat tak larut. Hydrate disaring dari larutan dan dicuci
dengan air atau dengan dilute acid. Kebanyakan dari pengotor dapat dihilangkan
dengan reduksi(bleaching), untuk filter cake dilarutkan dengan dilute acid(3-10%)
pada suhu 50-90°C . Setelah melalui proses penyaringan memiliki 5-10% H2SO4.
 Doping of the Hydrate
Saat memproduksi TiO2 dengan kemurnian yang tinggi, hidrat dipanaskan
(calcined) tanpa penambahan aditif. Namun, untuk pembentukan pigment grades yang
spesifik, hidrat harus diberikan perlakuan campuran alkali-metal dan asam fosfor
sebagai mineralizers (<1%) sebelum dilakukannya kalsinasi. Untuk memproduksi
pigmen rutile, harus ditambahkan rutile nuclei maksimal 10%. Contoh dari rutile nuclei
adalah ZnO, Al2O3. Sb2O3 juga terkadang ditambahkan dengan kadar maksimal 3%
untuk menstabilkan struktur Kristal.
 Grinding
Setelah dikalsinasikan, proses selanjutnya adalah grinding. Proses grinding dapat
dilakukan baik dengan wet grinding maupun dry grinding.

b) Proses Klorida
 Chlorination
Titanium dapat diubah menjadi titanium tetraklorida dalam atmosfer yang rendah.
Calcined petroleum coke biasanya digunakan sebagai pereduktor karena mempunyai
kandungan abu yang sangat rendah. Dan karena kemampuan untuk menguapnya
rendah, hanya sedikit HCl yang terbentuk.
 Fixed-bed chlorination method
Metode ini sudah jarang digunakan. Pada proses ini, tanah yang mengandung
titanium dicampurkan dengan petroleum coke dan sebuah bahan pengikat (binder), dan
kemudian membentuk briket.
 Fluidized-bed chlorination method
Titaium, dengan ukuran sebesar pasir, dan petroleum coke, direaksikan dengan
klorin dan oksigen di dalam brick-lined-fluidized-bed reactor (ada pada gambar di atas)
pada temperatur 800-1200 0C. Material mentahnya (titanium) harus sangat kering
untuk menghindari pembentukan HCl. Magnesium klorida dan kalsium klorida dapat
ditambahkan pada fluidized-bed-reactor karena mereka punya volatility yang rendah.
Zirconium silikat juga dapat ditambahkan karena dapat diklorinisasikan sangat lambat
pada temperatur tersebut.
 Gas Cooling
Gas hasil reaksi sebelumnya kemudian didinginkan dengan TiCl4 cair. Pada tahap
pertama, gas didinginkan sedikit dibawah 300 0C. Pada suhu tersebut, klorida dapat
dipisahkan dari TiCl4 dengan cara kondensasi atau sublimasi. Kemudian, gas yang
kandungannya sebagian besar adalah TiCl4 didinginkan sampai suhu dibawah 0o C,
yang membuat sebagian besar TiCl4 terkondensasi. Sisa-sisa TiCl4 dan gas klorida
kemudian dihilangkan dengan cara scrubbing dengan unsur alkali.
 Purification of TiCl4
Klorida yang berada pada keadaan padat saat suhu ruang dapat dipisahkan dari
TiCl4melalui cara evaporasi (distilling). Kemudian klorida yang terlarut dapat
dihilangkan dengan pemanasan atau reduksi dengan metal powders, seperti Fe, Cu,
maupun Sn.

3. Pemurnian
Produksi titanium tetraklorida berdasarkan reaksi:
TiO2 + 2Cl2 + 2C à TiCl4 + 2CO
Dari proses sulfat dan klorida, titanium tetraklorida yang terbentuk masih
bersama pengotor lain (Metal klorida dari logam lain) sehingga perlu dimurnikan. Pada
pembentukan titanium (IV) klorida, Klorida logam lain juga bisa terbentuk. Untuk
memisahkannya, logam dimasukkan ke dalam tangki distilasi besar kemudian
dipanaskan. Titanium (IV) klorida yang sangat murni bisa dipisahkan menggunakan
distilasi fraksional pada atmosfer argon atau nitrogen, kemudian disimpan di dalam dry
tanks. Tindakan ini menghilangkan klorida logam lain seperti besi, vanadium,
zirkonium, silikon, dan magnesium. Titanium (IV) klorida adalah klorida kovalen
khas. Ini adalah cairan tak berwarna yang menguap di udara lembab karena bereaksi
dengan air membentuk titanium (IV) oksida dan gas hidrogen klorida. Semuanya harus
dijaga sangat kering untuk mencegah ini terjadi.

4. Produksi spons

Reduksi oleh natrium

Metode ini banyak digunakan di Inggris. Titanium (IV) klorida ditambahkan ke
reaktor di mana natrium sangat murni telah dipanaskan sampai sekitar 550 ° C -
semuanya berada pada suasana argon inert. Selama reaksi, temperatur meningkat
sampai sekitar 1000 ° C.

Setelah reaksi selesai, dan semuanya telah didinginkan selama beberapa hari
(sebuah inefisiensi dari proses batch), campuran dihancurkan dan dicuci dengan asam
klorida encer untuk menghilangkan natrium klorida.

Reduksi oleh magnesium

Titanium tetraklorida murni dipindahkan dalam bentuk cairan ke reaktor vessel
stainless steel. Magnesium kemudian ditambahkan dan wadah dipanaskan sampai
sekitar 2012 ° F (1.100 ° C). Argon dipompa ke dalam wadah sehingga udara akan
dipindahkan dan kontaminasi oksigen atau nitrogen bisa dicegah. Magnesium bereaksi
dengan klor menghasilkan magnesium klorida cair dan meninggalkan padatan titanium
murni sejak karena leleh dari titanium lebih tinggi dari suhu reaksi. Magnesium klorida
dipisahkan dari titanium dengan destilasi di bawah tekanan yang sangat rendah pada
suhu tinggi.
 Titanium padat dipindahkan dari reaktor melalui boring dan kemudian disiram
dengan air dan asam klorida untuk menghilangkan sisa magnesium dan magnesium
klorida. Produk yang dihasilkan adalah logam padat berpori yang disebut spons.