Cara Kerja Kromotografi Gas- Padat

Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan yang akan dipisahkan
diinjeksikan kedalam injektor, aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap cuplikan
kedalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen cuplikan tersebut.
Komponen-komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga
memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak-puncak
(kromatogram).

Gambar kromotorafi gas

Sistem peralatan kromotografi gas terdiri dari 7 bagian utama :

1. Tabung gas pembawa

2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan
3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)
1. Gas Pembawa
Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung.Untuk
memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka digunakan drager yang
dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas akan mengelusi
komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap komponen tersebut (waktu
retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai volume yang
karateristik untuk gas pembawa (volume retensi).
Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah :
1. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.
2. Murni, mudah didapat dan murah harganya.
3. Dapat mengurangi difusi dari gas
4. Cocok untuk detektor yang digunakan
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan
hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mu-
dah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga
CO2. Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh detektor yang diguna-
kan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan.
Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem
penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir
gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas
dan pengatur halus (fine) pada kromatograf. Tekanan gas masuk ke kromatograf
(yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10 s.d 50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk
memungkinkan aliran gas 25 s.d 150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1 s.d 25 mL/menit
untuk kolom kapiler. Laju alir gas pembawa mempengaruhi resolusi. Laju alir yang minimum
diperlukan untuk resolusi maksimum. Namun, perlu diketahui bahwa pada laju alir
yang sangat lambat resolusinya secara dramatis menurun oleh karena faktor-faktor: packing
tidak teratur, ukuran partikel, diameter kolom, dan lain-lain. Laju alir harus dikontrol dengan
tepat. Tekanan dari silinder gas bertekanan pada gas pembawa harus cukup untuk
mendorong gas melewati kolom packing. Flow controller atau needle valve harus ada pada
sistem GC dan sering disatukan dalam bagian depan instrumen. Laju alir harus dapat diatur
secara hati-hati sehingga dapat diketahui berapa laju alir optimumnya dan harus dapat
disamakan dalam percobaan berikutnya. Berbagai flow metertersedia, dan kadang-kadang oleh
pabrik pembuat instrumen disatukan di dalam instrumensehingga laju alir terpantau secara
kontinyu dan dapat diatur lagi (bila perlu) dengan memutar, needle valve. Bila tidak ada flow
meter maka flow meter gelembung sabun sering digunakan, flow meter gelembung sabun
tersusun dari pipet ukur (measuring pipet), tabung gelas (glass tubing), dan pipet bulb.
Dengan perangkat flow meter gelembung sabun, stop watch digunakan untuk mengukur
waktu pada gelembung yang bergerak di antara dua tanda garis, misalnya 0–2 ml. Dengan
demikian laju alir gas pembawa (ml/menit) dapat dihitung.

2. Tempat Injeksi
senyawa yang berbentuk padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan
pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. needle
valve.. Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui
tempatinjeksi.Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a
gastight syringe". Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu
banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita
mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan. Ketepatan volum injeksi
menjadi sangat penting untuk analisa kuantitatif di mana jumlah analit yang diukur oleh detektor
tergantung pada konsentrasi analit dalam cuplikan. Apabila prosedur dikehendaki hanya untuk
identifikasi (analisis kualitatif), maka ketepatan volum injeksi menjadi kurang penting. Untuk
mengisi alat injeksi dapat dipakai teknik sebagai berikut:
- Alat injeksi dibersihkan.
- Alat injeksi dikuras dengan menghisap cuplikan beberapa kali (dan
mengeluarkan isinya diluar tempat cuplikan).
- Jumlah cuplikan yang diperlukan dihisap. Cara untuk mengeluarkan
gelembung-gelembung udara yang masih tertinggal pada tabung injeksi adalah dengan jalan
menekan torak injeksi secepatnya beberapa kali dan ujung jarum harus selalu berada di dalam
cairan. - Udara 1/10 dari volum maksimum dihisap lagi.
- Jarum bagian luar dibersihkan dengan kain yang tidak mudah lepas serat-
seratnya. - Cuplikan diinjeksikan dengan menusukkan jarum menembus septum,
dan menekan penghisap sampai ujungnya dengan gerakan yang cepat dan tidak terputus-putus,
kemudian tarik jarum keluar dari septum. - Torak injeksi ditarik kembali sedikit dan lihat berapa
banyak cairan yang masih tertinggal.
- Diameter kolom yang digunakan tetap diperhatikan dalam melakukan pemisahan agar
sesuai dengan batasan volum penyuntikan.

3. Kolom
Kolom ini dapat terbuat dari :
a. Tembaga (murah dan mudah diperoleh)
b. Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.
c. Baja (stainless steel), (mahal)
d. Alumunium
e. Gelas

Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara umum, yaitu kolom jejal
(packed columns) dan kolom tubuler terbuka (open tubular columns). Kolom jejal (packed
columns) adalah kolom metal atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri dari penunjang
padatan yang dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi gas-padatan). Kolom
tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas yang mengalir sepanjang kolom
tidak mengalami hambatan, karena kolomnya merupakan tabung tanpa bahan pengisi. Kolom
jejal umumnya mempunyai panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2 meter,
sedangkan kolom tubuler terbuka dapat mempunyai panjang dari 30 sampai 300 meter. Kolom
yang panjang ini biasanya dibuat dalam bentuk melilit bergulung seperti spiral. Kemampuan
memisahkan komponen per meter kolom pada kolom tubuler terbuka tidak jauh berbeda dengan
pemisahan pada kolom jejal. Meskipun demikian, penggunaan kolom yangsangat panjang
bersama-sama dengan waktu analisis yang relatif cepat merupakan alat penolong yang
berharga bagi para ahli kimia untuk dapat memisahkan komponen-komponen yang perbedaannya
kecil didalam sifat-sifat fisiknya.

4. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom
secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Detektor
harus dapat dipercaya dan mudah digunakan. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul
dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder
untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai
sensitifitas yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat memberikan respon dengan
setiap senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga tidak
mahal harganya. Detektor dalam GC digunakan untuk memunculkan sinyal listrik hasil elusi gas
pembawa dari kolom. Berbagai jenis detektor dibuat untuk melakukan deteksi. Tidak hanya
berupa variasi disain, tapi juga variasi sensitivitas dan selektivitas. Sensitivitas mengacu
pada kuantitas terkecil komponen campuran di mana sensitivitas menghasilkan sinyal yang
masih teramati. Sementara, selektivitas mengacu pada jenis senyawa di mana sinyalnya dapat
dimunculkan. Detektor yang umum digunakan:Detektor hantaran panas ( Thermal Conductivity
Detector_ TCD)

Prinsip kerja TCD :

Berdasarkan perbedaan daya hantar panas, relatif terhadap gas pembawa. Filament
dipanaskan, dimana suhu filament tergantung pada konduktivitas panas gas di sekelilingnya.

mengakibatkan aliran arus listrik dalam detektor berkurang, yang oleh rekorder akan dicatat
sebagai suatu peak.
5. Recorder (pencatat)
Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer
menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan
analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi
sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari
kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan detector dikuatkan oleh
rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja
dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan
pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah
sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah
kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis
detektor yang digunakan. Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang
dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah
muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan
melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.
Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer dengan
melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat
(CPU,Central Procesing Unit).

https://dokumen.tips/documents/kromatografi-gas-padat-569a0b0c47196.html