LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2016/2017

MODUL : SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

PEMBIMBING : DEWI WIDYABUNINGSIH, Dra., M.T.

DISUSUN OLEH

KELOMPOK : 3
HANIFAH MUSLIMAH 161411074
HESTI NUR AINI 161411075
INGGRID NOVASULI 161411076
MATHILDA JOWITO 161411077
KELAS : 1C

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2017
 LAPORAN INSTRUMENTASI ANALITIK

MODUL PRAKTIKUM : SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

NAMA PEMBIMBING : DEWI WIDYABUNINGSIH, Dra., M.T.

TANGGAL PRAKTEK : 09 MARET 2017

TANGGAL PENYERAHAN : 13 MARET 2017

A. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan diharapkan mahasiswa mampu :
1. Menentukan konsentrasi Fe total
2. Menggunakan spektrofotometer ‘Sprektronic-20’
3. Membuat kurva kalibrasi dengan benar
B. LANDASAN TEORI
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang
digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud
dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom
dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.
Dalam analisis dengan spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi pada
daerah sinar tampak, yaitu pada panjang gelombang 380-750 nm. Spektrum yang
diperoleh akan lebih ideal, yaitu dengan lebar pita kurang 1 nm. Hal ini dikarenakan
instrument yang digunakan (spektrofotometer) dilengkapi dengan system optic (yang
dapat menghasilkan sebaran/dispers radiasi elektromagnetik yang masuk) dan alat
untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan.

Table 1. Hubungan antara Warna dengan Warna Komplementer

Panjang Warna Warna
Gelombang (nm) Komplementer

400-435 Ungu Hijau kekuningan

435-480 Biru Kuning

480-490 Biru kehijauan Jingga

 490-500 Hijau kebiruan Merah

500-560 Hijau Ungu kemerahan

560-580 Hijau kekuningan Ungu

595-610 Jingga Biru kehijauan

610-680 Merah Hijau kebiruan

680-700 Ungu kemerahan Hijau

Hukum dasar dari Spektrofotometri diterangkan oleh Lambert dan Beer, sehingga
hukum atau persamaan yang digunakan dikenal dengan “hukum Lambert-Beer”.

Ir
Ia It

Bila cahaya jatuh pada suatu medium homogen, maka sebagian cahaya
tersebut akan dipantulkan, sebagian diserap dalam media dan sisanya diteruskan. Jika
intensitas cahaya yang masuk dinyatakan dengan Io, intensitas cahaya yang
dipantulkan Ir, intensitas cahaya yang diserap Ia dan intensitas cahaya yang diteruskan
It, maka :

IO = Ia + I r + It

Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, cahaya
yang dipantulkan hanya sekitar 4%, sehingga Ir biasanya terhapus dengan penggunaan
suatu control (misalnya dengan sel pembanding atau blanko, jadi :

Io = Ia + I t

Lambert menjelaskan bahwa serapan cahaya merupakan fungsi ketebalan

medium, sedangkan Beer menjelaskan bahwa serapan cahaya sebagai fungsi
konsentrasi larutan yang bersangkutan.

A=kbc

Dengan, A adalah absorbansi, b adalah ketebalan medium, c adalah

konsentrasi larutan dan k adalah tetapan dan koefisien absorpsi yang tergantung pada
satuan konsentrasi yang digunakan. K dinyatakan sebagai absorptivitas serapan (=a)
jika konsentrasi larutan dalam satuan gram/liter dan k dinyatakan sebagai
absorptivitas molar atau ekstingsi molar (=E), jika konsentrasi dalam satuan mol/liter.

A = a b c(gram/liter)

A = E b c(mol/liter)

Log Io/It = A dan T = It/Io

(T adalah cahaya yang diteruskan atau transmitansi) Sehingga, A = log 1/T

Dari persamaan Lambert-Beer di atas menunjukan bahwa absorbansi (A)

berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c). Jika dibuat suatu kurva antara
absorbansi (A) lawan konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva garis lurus
(linier). Kurva linier tersebut biasa dikenal dengan dengan kurva

kalibrasi atau kurva standar, yang dapat digunakan untuk menentukan

konsentrasi larutan uji (sample) setelah absorbansi dari larutan uji tersebut diukur.

absorbansi

konsentrasi

Figure 1. Kurva Kalibrasi

Pada spektrofotometer sinar tampak, sumber cahaya biasanya menggunakan

lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram. Wolfram merupakan salah satu
unsur kimia, dalam tabel periodik unsur wolfram termasuk golongan unsur transisi
tepatnya golongan VIB atau golongan 6 dengan simbol W dan nomor atom 74.
Wolfram digunakan sebagai lampu pada spektrofotometri tidak terlepas dari sifatnya
yang memiliki titik didih yang sangat tinggi yakni 5930 °C.
 Gambar 2

Spectronic-20 adalah spectrofotometer absorpsi sinar tampak berkas tunggal.

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan
cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suat objek/kuvet
yang berisi larutan blanko/sampel.

Spektronik-20 merupakan spektrometer visible yang susunannya

menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki
susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi difraksi
dan sistem pembacaan secara langsung.
Gambar di atas menunjukkan jenis spektronic-20 yang bekerja pada rentang
panjang gelombang sinar tanpak. Gambar atas merupakan spectronic-20 lama yang
sudah jarang diproduksi lagi.

C. PROSEDUR KERJA
a. Alat & Bahan
No. Alat Bahan
1 Spektrofotometer ‘Spectronic-20’ Larutan induk Fe3+ 100 ppm
2 Pipet tetes Larutan H2SO4 pekat
3 Pipet ukur 5 mL Larutan HNO3 4 N
4 Pipet ukur 10 mL Larutan KSCN 10%
 5 7 buah labu takar 50 mL Aquades
6 Botol semprot
7 Gelas kimia 250 mL
8 Gelas kimia 500 mL
9 Bola hisap

b. Skema Kerja

FLOW CHART

Pembuatan Larutan Induk Fe3+ 100 ppm

Banyak larutan Fe3+ 1000 Larutan Fe3+ 1000 ppm

ppm yang akan diencerkan dipindahkan ke dalam labu
dihitung menggunakan Larutan Fe3+ 100 ppm
takar 100 mL, lalu
rumus dipindahkan ke dalam buret
ditambahkan aquades
N xV =N xV
1 1 2 2
hingga garis batas

Persiapan Larutan

Larutan standar Fe3+ 100 ppm

5 mL larutan KSCN 10% dan 5
dipindahkan ke dalam masing-
7 buah labu takar 50 mL mL larutan HNO3 ditambahkan
masing labu takar sebanyak 0
disiapkan ke dalam masing-masing labu
mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 10
ukur
mL; 12 mL; 14 mL

1 tetes H2SO4 ditambahkan ke

Aquades ditambahkan hingga
dalam masing-masing labu
mencapai tanda batas
ukur
Pengukuran dengan Sp. Spectronic-20
a) Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Alat dihubungkan dengan arus
listrik dan dinyalakan dengan
memutar (ke kanan) tombol
yang terletak di bagian depan
bawah sebelah kiri (dipanaskan
selama 30 menit)
Kuvet yang berisi larutan
blanko dimasukkan ke dalam
alat
Nilai %T dicatat
b) Penentuan Kurva Kalibrasi dan Konsentrasi Cuplikan
Pengerjaan langkah a ke 2, 3,
Larutan blanko diganti dengan
4, 5 diulangi. Panjang
gelombang diatur sesuai
panjang gelombang maksimum
yang telah diperoleh
Dibuat kurva kalibrasi antara
konsentrasi c versus
absorbansi A
Skala diatur pada posisi 0
dengan memutar tombol
bagian depan bawah sebelah
kiri
Skala %T diatur pada posisi
100% dengan memutar tombol
bagian depan bawah sebelah
kanan
Langkah 2, 3, 4, 5, dan 6
diulangi sampai diperoleh
panjang gelombang maksimum
larutan standar yang
berkonsentrasi palng rendah
dan nilai %T nya dicatat
Pengerjaan no. 2 diulang
dengan mengganti larutan
standar dengan larutan
cuplikan dan nilai %T nya
dicatat.
Panjang gelombang diatur
sesuai dengan keinginan
larutan blanko diganti dengan
larutan standar yang
berkonsentrasi sedang dan
panjang gelombang diubah
sesuai dengan senyawa yang
ingin diukur
Kurva panjang gelombang
versus absorbansi dibuat dan
panjang gelombang maksimum
ditentukan.
Pengerjaan no. 2 diulangi
dengan mengganti larutan
standar yang berbeda-beda
konsentrasinya
Konsentasi larutan cuplikan
ditentukan dengan
menginterpolasikan nilai
absorbansi cuplikan ke dalam
kurva kalibrasi
 D. DATA PENGAMATAN
a. Penentuan Panjang Gelombang
8 470 0.124939 0.75
No. nm A T 9 480 0.124939 0.75
1 400 0.055517 0.88 10 490 0.119186 0.76
2 410 0.080922 0.83 11 500 0.113509 0.77
3 420 0.091515 0.81
12 510 0.102373 0.79
4 430 0.107905 0.78
13 520 0.094204 0.805
5 440 0.113509 0.77
14 530 0.075721 0.84
6 450 0.119186 0.76
15 540 0.065502 0.86
7 460 0.124939 0.75

b. Penentuan Kurva Kalibrasi

(λ maks = 470 nm)

No. c A T
1 0.8 0.102373 0.79
2 1.6 0.173925 0.67
3 2.4 0.259637 0.55
4 4 0.431798 0.37
5 4.8 0.522879 0.3
6 5.6 0.537602 0.29

c. Penentuan Konsentrasi Sampel

%T A
Sampel 1 62 0.207608
Sampel 2 34.5 0.462181
E. PENGOLAHAN DATA
a. Pembuatan Larutan Fe3+ 100 ppm
 N1 x V1 = N2 x V2
1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 ,L
V1 = 10 mL
Jadi, jumlah larutan Fe3+ 100 ppm yang diambil untuk diencerkan ialah
sebanyak 10 mL.
b. Perhitungan Konsentrasi (ppm)
 0 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 0 ppm
10 ml x 0 ppm = 50 ml x N3
N3 = 0 ppm

 2 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 4 ppm
10 mL x 4 ppm = 50 mL x N3
N3 = 0.8 ppm

 4 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 8 ppm
10 mL x 8 ppm = 50 mL x N3
N3 = 1.6 ppm

 6 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 12 ppm
10 mL x 12 ppm = 50 mL x N3
N3 = 2.4 ppm

 10 mL x 100 ppm = 50 mL x N2
N2 = 20 ppm
10 mL x 20 ppm = 50 mL x N3
N3 = 4 ppm

 12 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 24 ppm
24 ppm x 10 mL = 50 mL x N3
N3 = 4.8 ppm

 14 ml x 100 ppm = 50 ml x N2
N2 = 28 ppm
28 ppm x 10 mL = 50 mL x N3
N3 = 5.6 ppm
 c. Penentuan Konsentrasi Sampel pada Sp. Spektronic-20

 A1 = 0.207608
Persamaan Kalibrasi : y = 0.0971x + 0.0272
Maka, konsentrai sampel (x1) adalah
y = 0.0971x + 0.0272
0.207608 = 0.0971x + 0.0272
X1 = 1.85796 ppm

 A2 = 0.462181
Persamaan Kalibrasi : y = 0.0971x + 0.0272
Maka konsentrasi sampel (x2) adalah
y = 0.0971x + 0.0272
0.462181 = 0,0971x + 0.0272
X2 = 4,47972 ppm

F. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan untuk menentukan panjang gelombang
unsur besi (Fe) yang konsentrasinya sebesar 100 ppm. Direaksikan dengan 5 ml
larutan HNO3 4 N, 5 ml larutan KCNS 10% dan 1 tetes H2SO4 pekat dengan sampel
Fe sebanyak delapan sampel yaitu 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml dan 14
ml. Dalam delapan sampel yang telah dibuat dapat dilihat bahwa semakin banyak
volume Fe maka warna larutan akan berubah dari warna terang ( merah jingga)
menuju warna yang lebih pekat ( merah tua). Untuk menentukan panjang gelombang
maksimum digunakan sampel dengan konsentrasi Fe sedang (8 ml).
Penentuan panjang gelombang Fe menggunakan alat Sp. Spektronic-20.
Diambil larutan Fe 8 ml dan larutan blanko (0 ml) yang dijadikan sampel. Kuvet yang
berisi larutan blanko dimasukkan ke dalam alat spektronic-20. Jarum akan mengarah
ke angka 100%, atur dengan memutar skala dan atur panjang gelombang yang
diinginkan. Panjang gelombang dari 400nm sampai 540nm. Dari hasil percobaan
didapat panjang gelombang maksimum sebesar 470nm dengan nilai %T sebesar 75
dan nilai absorbansinya sebesar 0.124939.
Selain penentuan panjang gelombang Fe dilakukan penentuan kurva kalibrasi
dan konsentrasi cuplikan dari semua sampel Fe yang dibuat dengan panjang
gelombang maksimum 480nm. Praktiknya sama dengan perlakuan menentukan
panjang gelombang. Didapat data absorbansi tertinggi sebesar 0.537602 dilarutan 5,6
ppm dengan larutan Fe sebanyak 14 ml. Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan
mencampur sampel secara acak sehingga didapatkan 2 larutan sampel yang berbeda.
 Nilai absorbansi yang didapat sebesar 0.207608 pada sampel 1 dan 0.462181 pada sampel
2. Dengan menggunakan persamaan kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi sampel 1 sebesar
1.85796 ppm dan konsentrasi sampel 2 sebesar 4,47972 ppm.

G. KESIMPULAN
 Semakin banyak larutan Fe yang ditambahkan, maka akan semakin pekat warna
yang dihasilkan.
 Panjang gelombang maksimum yang didapatkan dari pengukuran di Sp.
Spektronic-20 adalah 470 nm.
 Sampel yang diukur di Sp. Spektronic-20 mempunyai nilai absorbansi sebesar
0.207608 pada sampel 1 dan 0.462181 pada sampel 2. Dengan konsentrasi sampel 1
sebesar 1.85796 ppm dan konsentrasi sampel 2 sebesar 4,47972 ppm.

H. LAMPIRAN

Kurva Kalibrasi Absorbansi terhadap

Konsentrasi
0.6

0.5

0.4
Absorbansi

0.3
y = 0.0971x + 0.0272
0.2 R² = 0.9864
0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm)
 DAFTAR PUSTAKA

TIM, 2011, Petunjuk Praktikum Kimia Analitik InstrumenKKTK-1073, Bandung,

Politeknik Negeri Bandung.