ANALISIS SPEKTRUM INFRA MERAH PADA PROSES PREPARASI

STIRENA/ETILENA-BUTILENA KOPOLIMER BLOK ABA MENGGUNAKAN

TEKNIK SULFONASI FASA GAS

Wahyu Ratnaningsih1 dan Sunit Hendrana2

1
Departemen Kimia, Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada,
Sekip Utara, Yogyakarta 55281 Indonesia
E-mail: wahyu.ratna.n@mail.ugm .ac.id

2
Pusat Penelitian Fisika (P2F) – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Jl. Cisitu 21/154D, Sangkuriang, Bandung
40135 Indonesia E-mail: hendrana2012@gmail.com

ABSTRAK

Telah dilak uk an sintesis stirena/etilena-butilena k opolimer blok ABA tersulfonasi menggunak

an tek nik sulfonasi fasa gas. Penelitian ini dimulai dengan melak uk an rek ristalisasi
stirena/etilena - butilena k opolimer blok ABA dan selanjutnya sulfonasi hasil rek ristalisasi
dalam fasa gas pada suhu k amar dengan lama reak si beragam. Hasil penelitian menunjuk k
an bahwa stirena/etilena - butilena stirena k opolimer blok ABA dapat disulfonasi dengan tek nik
sulfonasi fasa gas selama 30 detik menghasilk an S-SEBS berwarna hitam. Hasil spek trum
Infra Merah yang diperoleh menunjuk k an bahwa proses sulfonasi telah terjadi dengan adanya
-1
serapan pada bilangan gelombang sek itar 1040 dan 1179 cm yaitu gugus sulfonat –SO3H
-1
dalam sampel S-SEBS. Serapan pada bilangan gelombang 1040 cm menunjuk k an adanya
vibrasi regang (stretching) simetrik S=O dari gugus sulfonat, juga adanya ik atan gugus sulfonat
pada cincin aromatik S - SEBS (benzena tersubstitusi), sedangk an pada bilangan gelombang
-1
1179 cm menunjuk k an adanya vibrasi regang (stretching) asimetrik S=O. Munculnya spek tra
-1
pada bilangan gelombang 1010 cm menunjuk k an adanya vibrasi regang S-O. Sementara itu
-1
spek tra yang muncul pada bilangan gelombang 1640 cm menunjuk k an vibrasi regang C=C
-1
dari cincin aromatis. Selain itu adanya spek tra pada bilangan gelombang sek itar 2900 cm
merupak an vibrasi regang C-H dari alk ana S-SEBS, sedangk an pada bilangan gelombang
-1
1480 cm merupak an vibrasi tek uk C-H dari alk ana S-SEBS.
Kata Kunci: stirena/etilena-butilena kopolimer blok ABA, sulfonasi fasa gas, Spektrofotometer
Infra Merah

ABSTRACT

In this research, sulfonated styrene/ethylene-butylene ABA block copolymer have been prepared
using gas phase sulfonation technique This study begin with recrystallization styrene / ethylene-
butylene block copolymer ABA and subsequent sulfonation recrystallization results in the gas phase
at room temperature with different reaction time The results showed that the styrene / ethylene-
butylene styrene ABA block copolymers can be sulfonated with a gas phase sulfonation technique for
30 seconds to produce S-SEBS. Infrared spectra obtained showed that the sulfonation process has
1
occurred with the absorption at wave numbers around 1040 and 1179 cm- sulfonic groups in the
-1
sample S-SEBS. Absorption at wave number 1040 cm indicate the presence of vibration tensile
(stretching) symmetric S=O from the group of sulfonate, also ties sulphonate group on the aromatic
-1
ring S-SEBS (benzene substituted), while the wave number 1179 cm indicates the presence of
-1
vibration tensile (stretching) asymmetric S=O. The emergence of spectra at wave number 1010 cm
indicate the presence of S-O stretch vibration. Meanwhile spectra appearing at a wavelength of 1640
-1
cm shows the C=C stretch vibration of aromatic ring. In addition the spectra at wave number
-1
around 2900 cm is a C-H stretch vibration

of alk anes S-SEBS, whereas at wave number 1480 cm is a C-H bending vibration of alk anes
S-SEBS.
Keywords: Styrene/ethylene-butylene ABA block copolymer, Gas phase sulfonation, Infra Red
Spectrophotometer
PENDAHULUAN
Polimer stirena/etilena-butilena-
stirena (SEBS) berasal dari hidrogenasi
stirena butadiena-stirena (SBS) di mana
proses ini menghasilkan ciri khas sifat tak
jenuh dari komponen butadiene, yaitu
penghilangan ikatan ganda karbon-karbon
yang jenuh dengan hidrogen, sehingga akan
memiliki efek positif pada lingkungan seperti
radiasi termal, resistens terhadap sinar UV
dan sifat termoplastik yang tetap terjaga.
SEBS polimer yang tersedia secara
komersial berwarna putih atau bahkan
transparan dan dapat diproses pada suhu
rendah dan SEBS menunjukkan ketahanan
yang sangat baik untuk suhu menengah [3].
Sulfonasi adalah salah satu dari banyak
metode umum yang digunakan untuk
memodifikasi karakteristik permukaan
polimer untuk membuat karakteristik yang
sesuai oleh industri seperti konduktivitas dan
stabilitas termal yang lebih tinggi, absorpsi
air, biokompatibilitas, dan kapasitas
pertukaran ion, maupun swelling atau
perengkahan [1].
Sulfonasi adalah reaksi yang bersifat
elektrofilik, sehingga aplikasinya akan
tergantung pada jenis gugus yang terikat
pada cincin aromatik. Sehingga adanya
subtituen sebagai penyumbang elektron
akan mendukung terjadinya reaksi
sedangkan adanya subtituen penarik
elektron akan bertindak sebaliknya [5].
Gambar 1. Mekanisme substitusi elektrofilik
cincin benzena dengan SO3 dalam asam
sulfat
Oleh karena itu dilakukan sulfonasi
pada kopolimer SEBS yang mempunyai sifat
yang sesuai dengan keperluan industri,
dengan teknik sulfonasi yang efektif yaitu
sulfonasi fasa gas. Kelebihan sulfonasi fasa
gas dibandingkan dengan sulfonasi fasa cair
adalah tidak diperlukan banyak pelarut,
proses lebih cepat, sederhana dan lebih
murah [4]. Hwang et al [2] telah
mengaplikasikan S-SEBS sebagai
-1
membrane dengan permeabilitas air dan
kestabilan termal-mekanis yang tinggi dalam
system tata udara atau HVAC (Heating,
Ventilating and Air Conditioning). Oleh
karenanya, sulfonasi polimer stirena/etilena-
butilena-stirena (SEBS) dalam fasa gas yang
ramah lingkungan dapat diaplikasikan dalam
bidang industri.
METODE PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Laboratorium Kayu dan Elastomer Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Bahan
Bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Stirena / etilena –
butilena stirena kopolimer blok ABA dari
Scientific Polymer Products. Bahan kimia
yang digunakan dari E-Merck dengan
kualitas pro analisis adalah KBr, asam sulfat
berasap (fuming sulfuric acid) yang
mengandung 30 % SO3, metanol, dan
xylene.
Peralatan
Alat yang digunakan dalam penelitian
ini adalah alat-alat gelas laboratorium,
pengaduk magnet, satu set alat penyaring
Buchner, satu set reaktor sulfonasi, pompa
vakum, oven, alat timbang elektrik (Libror
EB-330 Shimadzu), Spektrofotometer Infra
Merah (FTIR-3400 Shimadzu).
Prosedur
Rekristalisasi Stirena / etilena – butilena
kopolimer blok ABA
Stirena / etilena – butilena kopolimer
blok ABA sebanyak 0,5 gram dilarutkan
dalam 100 mL pelarut xylena. Larutan
tersebut kemudian diteteskan perlahan
dalam 200 mL larutan metanol dingin, sambil
diaduk hingga terbentuk kristal atau
endapan. Kristal atau endapan yang
terbentuk disaring kemudian dikeringkan
dalam oven bersuhu 50˚C selama 1 malam.
Sulfonasi stirena / etilena – butilena
kopolimer blok ABA
Proses suIfonasi dilakukan dengan
mengalirkan gas SO3 pada serbuk hasil
 rekristalisasi SEBS dalam suatu reaktor sulfonasi. setelah dilakukan rekristalisasi, sehingga
Reaksi dilakukan pada suhu kamar dengan lama dapat dikatakan rekristalisasi berjalan
reaksi 10 detik dan 30 detik. dengan baik dan sampel siap digunakan
untuk sulfonasi
Tabel 1. Variasi sulfonasi SEBS
Sulfonasi stirena / etilena – butilena
Variasi Laju alir gas N2 Waktu kopolimer blok ABA
-1 (detik)
(mL.menit )
I 25 10 Pada saat SEBS disulfonasi dengan
dialiri gas N2 selama 10 detik ternyata SEBS
II 25 30 belum mengalami sulfonasi. Hal tersebut
Stirena / etilena – butilena kopolimer dibuktikan dengan SEBS yang tetap
blok ABA yang telah disulfonasi, dimasukkan berwarna putih, sedangkan pada variasi II
dalam larutan asam sulfat 1M. Padatan yang mengunakan waktu sulfonasi selama
disaring dan dioven pada suhu 50˚C selama 30 detik dihasilkan S-SEBS yang berwarna
1 malam. hitam.

Karakterisasi stirena / etilena – butilena H2C CH CH2 CH2 CH2 CH CH2 CH

kopolimer blok ABA tersulfonasi n m m n
CH2
Stirena / etilena – butilena kopolimer CH3
blok ABA tersulfonasi dikarakterisasi
Fuming sulfuric acid SO3 (30%)
menggunakan Spektrofotometer Infra Merah
dengan metode pellet KBr.
H2C CH CH2 CH2 CH2 CH CH2 CH
HASIL DAN PEMBAHASAN
Rekristalisasi Stirena / etilena – butilena n m m n
kopolimer blok ABA CH2
Tabel 2. Perbandingan sifat SEBS sebelum CH3
dan sesudah rekristalisasi SO3H SO3H

Sebelum Setelah
rekristalisasi rekristalisasi
Gambar 2. Reaksi sulfonasi SEBS t = 30 s
Warna Ukuran Warna Ukuran
S-SEBS kemudian dilakukan
Putih Sedang Putih Gumpalan karakterisasi dengan Spektrofotometer Infra
kecil Merah Transformasi Fourier yang
ditunjukkan pada Gambar 3.
Hasil rekristalisasi menunjukkan
bahwa ukuran SEBS menjadi lebih kecil

Transmitansi (%)

Bilangan gelombang (1/cm)

Gambar 3. Spektra IR SEBS dan S-SEB

 berarti bahwa gugus SO3H telah masuk ke
dalam cincin benzena SEBS menghasilkan
Tabel 2. Hasil analisis spektra IR S-SEBS
stirenay/etilena-butilena stirena kopolimer
Bilangan Gugus fungsi yang blok ABA tersulfonasi (S-SEBS). Namun
gelombang perlu dilakukan penelitian lebih lanjut yaitu
-1 sesuai pengaplikasian S-SEBS sebagai membran
(cm )
dan karakterisasinya.
1640 vibrasi regang C=C dari
cincin aromatik
1480 vibrasi tekuk C-H dari UCAPAN TERIMA KASIH
alkana S-SEBS. Ucapan terima kasih disampaikan kepada
vibrasi regang segenap staf Laboratorium Kayu dan
1179 (stretching) asimetrik Elastomer Lembaga Ilmu Pengetahuan
S=O. Indonesia yang telah bekerja sama dalam
melakukan penelitian ini.
1040 vibrasi regang
(stretching) simetrik S=O
1010 vibrasi regang S-O DAFTAR PUSTAKA
1. Ergenekon, P., Gurbulak, E., and
Dari analisis spektrum infra merah atau Keskinler, B., 2011, A novel method for
FT-IR, diketahui bahwa proses sulfonasi telah sulfonation of microporous polystyrene
terjadi yang ditunjukkan dengan adanya divinyl benzene copolymer using
serapan pada bilangan gelombang sekitar gaseous SO2 in the waste air streams,
-1 -1
1040 cm dan 1179 cm . Kedua puncak di Chemical Engineering and Processing:
atas menunjukkan adanya gugus sulfonat yaitu Process Intensification, Vol 50, No 1,
–SO3H dalam sampel S-SEBS. Pada bilangan Hal 16-21.
-1
gelombang 1040 cm menunjukkan adanya 2. Hwang, H. Y., Koh, H. C., Rhim, J. W.,
vibrasi regang (stretching) simetrik S=O dari and Nam, S. Y., 2008, Preparation of
gugus sulfonat, yang juga menunjukkan sulfonated SEBS block co-polymer
adanya ikatan gugus sulfonat pada cincin membranes and their permeation
aromatik S-SEBS (benzena tersubstitusi), properties, Desalination, Vol 233, Hal
sedangkan pada bilangan gelombang 1179 173-182.
-1
cm menunjukkan adanya vibrasi regang 3. Juarez, D., Ferrand, S., Fenollar, O.,
(stretching) asimetrik S=O. Fombuena, V., and Balart, R., 2010,
Munculnya spektra pada bilangan Improvement of thermal inertia of
-1
gelombang 1010 cm menunjukkan adanya styrene–ethylene/butylene–styrene
vibrasi regang S-O. Sementara itu spektra (SEBS) polymers by addition of
yang muncul pada panjang gelombang 1640 microencapsulated phase change
-1
cm menunjukkan vibrasi regang C=C dari materials (PCMs), European Polymer
cincin aromatik (Nanny&Ratasuk, 2002). Journal, Vol 47, Hal 153-161.
Selain itu adanya spektra pada bilangan 4. Kucera, F., and Jancar, J., 1988,
-1
gelombang sekitar 2900 cm merupakan Homogeneousandheterogeneous
vibrasi regang C-H dari alkana S-SEBS, sulfonation of polymers: A review, 1998,
sedangkan pada bilangan gelombang 1480 Polym Eng Sci, Vol 38, Hal 783-792.
-1
cm merupakan vibrasi tekuk C-H dari 5. Pinto, B. P., Maria, L. C., and Sena, M.
alkana S-SEBS. E., 2007, Sulfonated poly(ether imide): A
versatile route to prepare functionalized
polymers by homogenous sulfonation,
KESIMPULAN
Materials Letters, Vol 61, Hal 2540-
Stirena/etilena-butilena stirena 2543.
kopolimer blok ABA dapat disulfonasi teknik
sulfonasi fasa gas selama 30 detik
menghasilkan S-SEBS berwarna hitam.
Karakterisasi menggunakan spektofotomer
Infra Merah Transformasi Fourier
menunjukkan adanya gugus S=O yang