BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Memahami prinsip analisa gravimetri

2. Melakukan penentuan kadar klorida dalam sampel dengan metode gravimetri

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Analisa Gravimetri

Gravimetri yaitu metode analisa kuantitatif yang tahap utamanya dengan

penimbangan. Istilah gravimetri juga digunakan dalam ilmu kimia untuk
menggambarkan suatu kelas prosedur analitis. Analisa gravimetri dapat diartikan
sabagai 1 set metode dalam kimia organik untuk penentuan secara kuantutatif
dari suatu analit berdasarkan pada massa suatu padat.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat.
Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari semua contoh
maupun solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan
untuk memisahkan analit dari gangguan. Suatu cara analisa gravimetri biasanya
berdasarkan reaksi kimia seperti :
Aa + Rr  AaRr
Dengan kententuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r
molekul pereaksi R, hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil
yang dapat ditimbang dalam bentuk padat, setelah di keringkan atau dibakar
menjadi senyawa lain dengan susunan yang diketahui. Suatu pereaksi R biasanya
ditambahkan berlebih untuk menekan kelarutan endapan dan agar analit
mengendap semua.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Persoalan utama dalam analisa gravimetri adalah pembentukan endapan yang
murni dan mudah disaring. Persoalan ini dapat dipelajari melalui laju tersusunnya
pertikel – partikel menjadi agregat padat yang cukup besar agar mengendap dari
dalam larutan sebagai endapan. Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar
metode gravimetri itu berhasil :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat di deteksi ( biasanya 0,1 mg atau
kuarang dalam menetapkan penyusun utama dari suatu makro )
2. Zat yang ditimbang hendaknnya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Apabila tidak, akan diperoleh
hasil yang galat.

1.2.2 Pembentukkan dan Sifat – Sifat Endapan

a. Koloid
Proses pengendapan perak klorida yang dimulai dari ion Ag+ dan Cl-
dalam larutan. Ion-ion tersebut memiliki ukuran partikel beberapa angstrom
(10-8 cm). Bila hasil kali kelarutan telah terlampaui, ion Ag+ dan Cl- mulai
mengikat kuat bersama-sama, membentuk partikel-partikel yang disebut
nuklei yang kemudian berkembang cukup besar untuk tenggelam ke dasar
wadah oleh gaya gravitasi.
Sebagai suatu aturan umum, dinyatakan bahwa suatu partikel
berbentuk bola harus memiliki diameter yang lebih besar dari sekitar 10-4
cm sebelum ia terpisah dari larutan sebagai endapan. Selama proses
pertumbuhan endapan ukuran partikel itu melewati jangkauan koloid.
Partikel dengan diameter sekitar 10-7 hingga 10-4 cm (1 hingga 1000 nm)
disebut koloid.
b. Kopresipitasi
Proses dengan mana suatu zat yang biasanya dapat larut, terbawa
mengendap selama pengendapan suatu endapan yang diinginkan,di sebut
pengendapan – ikutan atau kopresipitasi. Kopresipitasi dapat terjadi oleh
pembentukan Kristal campur atau oleh adsorpsi ion – ion selama proses
pengendapan. Dalam kasus pertama, yang hanya kadang – kadang terjadi,
ketidakmurnian itu sebenarnya memasuki kisi Kristal endapan. Dalam
kasus kedua, ion – ion yang teradsorpsi di tarik kebawah bersama – sama
endapan selama proses koagulasi.
c. Pemanggangan endapan
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan,
orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk
yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang
 murni, stabil dan susunannya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika
kopresipitasi telah diminimalkan , masih tinggal masalah penyingkiran air
dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa
endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama dengan waktu
diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama
pemanggangan, dan reaksi – reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar
hasilnya tidak salah.
Beberapa endapan mudah melepaskan air dalam oven pada
temperatur 100 -130 oC. Perak klorida tidak menyerap air dengan kuat dan
biasanya di keringkan dengan cara analitik biasa. Pemanggangan pada
temperatur tinngi diperlukan untuk penyingkiran air dengan sepenuhnya, air
yang teradsorpsi dengan sangat kuat, dan untuk mengubah selengkapnya
beberapa endapan menjadi senyawa yang diinginkan.
d. Peptisasi
Peptisasi merupakan salah satu cara pembentukan system koloid
dengan cara kimia. Peptisasi ini termasuk dalam prinsip disperse. Peptisasi
sering terjadi karena proses mendispersikan suatu bahan tak larut ke dalam
cairan sebagai koloid dengan penambahan elektrolit yang mengandung ion
sejenis. Tetapi dalam prosedur analisa kualitatif peptisasi harus dihindari
karena dikhawatirkan akan terjadi koagulasi disperse koloid yang dilakukan
oleh ion – ion yang bukan ion endapan dari larutan sendiri. Dan
dimungkinkan adanya ion – ion yang tercuci keluar pada saat penyaringan
endapan. Oleh sebab itu, dilakukan pencuci dengan menambahkan asam
nitrat encer ke dalam air terhadap endapan perak klorida. Ketika endapan
dikeringkan, asam nitrat yang tertinggal pada perak klorida akan teruapkan
sehingga tidak mengganggu analisa.

1.2.4 Perak klorida

Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang
diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan dicuci
dengan air yang mngandung sedikit asam nitrat. Asam itu mencegah peptisasi
endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan. Perak klorida biasanya
disaring lewat kaca masir atau persolen berpori dan dikeringkan pada suhu 110 -
130 o C.
1.2.5 Galat
Pengendapan perak klorida umumnya memberikan hasil analisis yang
sangat bagus . Galat utama timbul dari penguraian endapan oleh cahaya matahari:
2AgCl (s)  2 Ag (s) + Cl2 (s)

Parahnya reaksi ini dapat diabaikan, kecuali bila endapan itu terkena
langsung cahaya matahari. Kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali, dan
susut akibat kelarutan dapat diabaikan. Namun garam alakali dan ammonium,
demikian pula asam yang tinggi konsentrasinya, hendaknya dihindari karena
meningkatkan kelarutan.

1.2.6 Pengeringan Endapan

Dalam prosedur gravimetric yang melibatkan pengendapan, orang

akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang bias
ditimbang. Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama dengan
waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama
pemanggangan dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna.
Beberapa endapan mudah melepaskan air dalam oven pada temperature
100-130 oC. perak klorida (AgCl) tidak menyerap air dengan kuat dan biasanya
dikeringkan dengan cara ini untuk kerja analitis biasa. Tetapi, dalam penetapan
bobot atom, ternyata perlu untuk melelehkan klorida untuk menyingkirkan
muatan terakhir air itu.
Endapan dapat dipanggang berlebihan sehingga terurai dan diperoleh zat
yang susunannya tidak pasti. Galat juga dapat dihasilkan dari air atau
karbondioksida yang diserap ulang oleh endapan yang baru saja dipanggang
ketika sedang didinginkan.
 BAB II
METODOLOGI
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat yang digunakan
- Buret 50 ml - Kaca arloji
- Bulp - Neraca digital
- Batang pengaduk - Oven
- Corong - Pipet ukur 10 ml
- Corong buchner - Statif dan klem
- Erlenmeyer 250 ml - Pipet tetes
- Erlemeyer leher dua - Spatula
- Gelas kimia 50 ml & 100 ml - Hot plate
- Gelas ukur - Botol semprot
- Kertas saring watchman no.42 - Alat vakum
- Magnetic stirrer - Desikator
2.1.2 Bahan yang digunakan
- Larutan HNO3 6 N
- Sampel garam dapur NaCl
- Larutan AgNO3 0,1 N
- Aquadest

2.2 Prosedur Kerja

1. Menimbang dengan teliti 100 mg padatan NaCl dan mengencerkan dalam 100
ml aquadest. Kemudian mengaduknya dengan magnetik stirrer

2. Menambahkan 1 ml HNO3 6 N dan mengaduk kembali larutan tersebut

3. Menambahkan tetes demi tetes larutan AgNO3 0,1 N ( lewat buret ) sambil
mengaduknya hingga tetesan tidak menimbulkan endapan lagi

4. Memanaskan larutan sambil mengaduknya selama 5 menit

5. Mendiamkan selama 2 – 3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan

menambahkan 2 – 3 tetes larutan AgNO3 0,1 N
 6. Menyimpan larutan di tempat gelap selama 20 menit. Kemudian menyaring
dengan kertas saring watchman no.42 yang telah diketahui bobotnya terlebih
dahulu

7. Mencuci endapan dengan campuran asam nitrat encer dan aquadest, kemudian
mengeringkan endapan yang diperoleh dengan oven pada suhu 110 oC selama
1 jam

8. Mendinginkan endapan dalam desikator selama 30 menit dan menimbang

endapan yang diperoleh hingga berat konstan.

9. Menghitung kadar klorida dalam endapan

2.3 Diagram Alir

Sampel garam

- Ditimbang
- Diencerkan
- Diaduk dengan magnetic stirrer
- Ditambahkan AgNO3 0,1 N
- Dipanaskan selama 5 menit

- Didiamkan 2-3 menit

- Ditambahkan 2-3 tetes AgNO3
- Di simpan ditempat gelap selama 20 menit

- Disaring
- Dicuci dengan asam nitrat encer

- Dioven
- Didinginkan di desikator selama 30 menit

- Ditimbang

Hasil Pengamatan
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pengamatan

No. Massa NaCl Volume Ag NO3 Massa kertas saring Massa kertas saring
+ endapan
1 0,1143 gram 22,3 ml 0,6371 gram 0,8780 gram
2 0,1180 gram 22,25 ml 0,6660 gram 0,9261 gram

3.2 Hasil Perhitungan

Massa AgCl
No Kadar Cl
Teoritis Praktek
1 280 mg 241 mg 52,23%
2 289,03 mg 260,1 mg 54,60%

3.3 Pembahasan

Pada percobaan kali ini akan membahas mengenai penentuan kadar klorida
dalam garam dapur yang merupakan suatu bentuk analisa kualitatif dengan
menggunakan metode gravimetri. Pertama yang dilakukan adalah melarutkan garam
dapur (NaCl). Setelah itu larutan NaCl diaduk menggunakan megnetik stirer. Pada
saat pengadukan larutan terionisasi menjadi Na+ dan Cl – dengan persamaan reaksi
sebagai berikut:
NaCl Na+ + Cl-

Pengionisasian NaCl bertujuan agar memudahkan pembentukkan reaksi

AgNO3. Dalam pengadukan, campuran ditambahkan larutan HNO3 6 N bertujuan agar
larutan bersifat asam. Hal ini akan membuat reaksi berjalan ke arah produk. Pada
proses analisa, larutan harus selalu diaduk agar larutan dapat bereaksi dengan cepat.
Penambahan larutan AgNO3 merupakan proses utama dimana larutan tersebut akan
bereaksi dengan NaCl sehingga membentuk endapan AgCl dan NaNO3 dengan
persamaan reaksi sebagai berikut:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Tetesan AgNO3 dalam larutan akan membentuk endapan berwarna putih. Dan
endapan semakin banyak yang mana warnanya menjadi abu-abu muda. Endapan
inilah yang akan ditimbang untuk penentuan kadar dari klorida. Namun, sebelumnya
harus dilakukan beberapa proses sehingga benar-benar diperoleh AgCl tanpa
tercampur senyawa lain. Proses pemanasan larutan disebabkan pengendapan akan
berjalan optimal pada keadaan suhu lebih panas. Namun, larutan tidak dikehendaki
sampai mendidih. Hal ini dikarenakan AgCl akan menimbulkan galat.

Setelah dipanaskan kemudian didinginkan yang bertujuan agar terjadi

pemisahan endapan dan ditetesi kembali dengan AgNO3 2-3 tetes yang bertujuan
membuat larutan berlebih terhadap AgNO3 yang memastikan klorida benar-benar
mengendap seluruhnya dengan AgNO3 berlebih. Penyimpanan larutan ditempat gelap
bertujuan agar larutan mengisolasi dari cahaya matahari. Jika dibiarkan terkena
cahaya matahari maka akan menimbulkan galat akibat terurainya AgCl menjadi 2Ag+
dan Cl2-. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan endapan dan larutan yang tidak
digunakan seperti NaNO3. Dan dicuci dengan larutan HNO3 dan aquadest bertujuan
menggantikan ion-ion yang tercuci keluar saat penyaringan. Dengan kata lain, untuk
menghindari terjadinya peptisasi. Penggunaan oven dengan suhu 110℃ bertujuan
menghilangkan sisa air yang terdapat dalam endapan AgCl dan yang tersisa hanya
AgCl.

Pada percobaan ini diperoleh massa AgCl praktek pada percobaan pertama
sebesar 241 mg dengan massa teoritis 280 mg. Dan massa AgCl praktek pada
percobaan kedua sebesar 260,1 mg dengan massa teoritis 289 mg. Dari hasil
perhitungan diperoleh kadar klorida yang terdapat pada garam cap jempol, yakni pada
percobaan pertama sebanyak 52,23% dan pada percobaan kedua sebanyak 54,60%.
Dan diperoleh rendemen dari masing-masing percobaan sebesar 86,07% dan 89,99%.
Perbedaan kadar dengan sampel yang sama disebabkan karena beberapa faktor,
diantaranya titrasi dengan larutan AgNO3 yang tidak teliti serta penimbangan data
hasil maupun sampel yang tidak sama atau kurang teliti.
 BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan diperoleh kadar Cl dalam garam dapur merk
cap jempol pada percobaan pertama sebanyak 52,23% dan percobaan kedua sebanyak
54,60%. Dan diperoleh rendemen dari masing-masing percobaan sebesar 86,07% dan
89,99%.

4.2 SARAN

 Melakukan praktikum dengan teliti dan hati – hati

 Mengikuti petunjuk praktikum
 Membersihkan kebersihan tempat praktikum sebelum dan sesudah praktek
 Menggunakan safety pada saat praktikum
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim 2016. http://chemist-try.blogspot.co.id/2013/01/menentukan-kadar-cl-dalam-

nacl-dengan.html

Anonim 2016. http://www.docstoc.com/docs/24349471/ANALISIS-GRAVIMETRI)

Day, JR. R.A. dan Underwood. A.L, 2002, Analisis kimia kuantitatif edisi keenam,
Jakarta: Erlangga
Tim Laboratorium Kimia Dasar, 2016, Penuntun Praktikum Kimia Analitik Klasik,
Samarinda:Politeknik Negeri Samarinda
LAMPIRAN
 PERHITUNGAN
1. Diketahui : massa NaCl = 0,1143 gram

Volume AgNO3 = 22,3 ml

Normalitas AgNO3 = 0,1 N

Penyelesaian :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,1143 𝑔𝑟𝑎𝑚
n NaCl = = 58,5 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 1,954.10-3 mol = 1,954 mmol
𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙

n AgNO3 = N x V

= 0,1 M x 22,3 ml

= 2,23 mmol

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

m 1,954 mmol 2,23 mmol - -

b 1,954 mmol 1,954 mmol 1,954 mmol 1,954 mmol

s - 0,276 mmol 1,954 mmol 1,954 mmol

 Massa AgCl teoritis = n AgCl x Mr AgCl

= 1,954 mmol x 143,4 mg/mmol
= 280 mg

 Massa AgCl praktek = (massa kertas saring + endapan) – massa kertas saring
= 0,8780 gram – 0,6371 gram
= 0,241 gram
= 241 mg

AgCl Ag+ + Cl-

1,954 mmol 1,954 mmol 1,954 mmol

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙

=
𝑀𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐴𝑟 𝐶𝑙
241 𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙
=
143,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙 35,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙
- 241 𝑚𝑔 𝑥 35,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Massa Cl =
143,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 59,70 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙
kadar Cl- = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙
 59,70 𝑚𝑔
= x 100%
114,3 𝑚𝑔
= 52,23%

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘

Rendemen(%) = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
241 𝑚𝑔
= x 100%
280 𝑚𝑔
= 86,07 %

2. Diketahui : massa NaCl = 0,1180 gram

Volume AgNO3 = 22,25 ml

Normalitas AgNO3 = 0,1 N

Penyelesaian :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,1180 𝑔𝑟𝑎𝑚
n NaCl = = 58,5 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 2,017.10-3 mol = 2,017 mmol
𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙

n AgNO3 = N x V

= 0,1 M x 22,25 ml

= 2,225 mmol

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

m 2,017 mmol 2,225 mmol - -

b 2,017 mmol 2,017 mmol 2,017 mmol 2,017 mmol

s - 0,208 mmol 2,017 mmol 2,017 mmol

 Massa AgCl teoritis = AgCl x Mr AgCl

= 2,017 mmol x 143,4 mg/mmol
= 289,03 mg

 Massa AgCl praktek = (massa kertas saring + endapan) – massa kertas saring
= 0,9261 gram – 0,6660 gram
= 0,2601 gram
= 260,1 mg
 AgCl Ag+ + Cl-
2,017 mmol 2,017 mmol 2,017 mmol

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙

=
𝑀𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐴𝑟 𝐶𝑙
260,1 𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙
=
143,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙 35,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙
- 260,1 𝑚𝑔 𝑥 35,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Massa Cl =
143,3 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 64,44 mg

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑙
kadar Cl- = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙

64,44 𝑚𝑔
= x 100%
118 𝑚𝑔

= 54,60%

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘

Rendemen(%) = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
260,1 𝑚𝑔
= x 100%
289,03 𝑚𝑔
= 89,99 %
 GAMBAR ALAT

Buret Bulp Batang pengaduk Erlenmeyer

Gelas Kimia Kaca Arloji Kertas Saring no.42 Magnetic Stirrer

Oven Pipet Tetes Neraca Digital Statif dan Klem

Botol Semprot Spatula Desikator