MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 7 / RABU
ANGGOTA : 1. ANNA ALIF MU’ALIMAH (21030115120083)
2. ANDHIKA MANNIX (21030115130145)
3. TRI KUSUMASTUTI (21030115120075)
MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 7 / RABU
ANGGOTA : 1. ANNA ALIF MU’ALIMAH (21030115120083)
2. ANDHIKA MANNIX (21030115130145)
3. TRI KUSUMASTUTI (21030115120075)
i
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
Materi : Kristalisasi
Kelompok : 7/Rabu
Anggota : Andhika Mannix NIM. 21030115130145
Anna Alif Mu’alimah NIM. 21030115120083
Tri Kusumastuti NIM. 21030115120075
ii
RINGKASAN
iii
SUMMARY
Crystallization is a separation process in which a solute crystallized from its
multicomponent solution so that when done correctly, pure crystals can be obtained
relatively pure crystals. The purpose of this experiment, able to explain the types of
crystalliser, able to explain the parameters in the crystallization operation, able to
assemble and operate MSMPR crystalliser experiment with the solution cooler.
Crystallization can be occurred from three kinds of phases, namely the
formation of crystalline particles from the vapor phase, solute solution, or melt.
Crystallization from solution aims to separate a solute from its multicomponent
metal in order to get the product in a pure form of crystal, so that crystallization is
often chosen as a way of purification because it is more economical.
In this experiment, the materials used are alum crystal and water. Tools used
include saturator tank, heater, stirrer, thermoregulator, cooling tank, MSMPR
crystalliser, crystal cross section, motor stirrer, vacuum pump, and buffer tank.
Variable in this experiment is the flowrate of 1,8 mL/s.
The experimental results obtained are crystalline mass produced at each
flowrate is unstable, because the temperature control is not optimal. The result of
crystals is dominated by crystals with small size, this is due to the formation of
secondary nuclei. In large flowrates produced many small crystals to due time.
Suggestion of this experiment are alum solution should be completely
saturated, the volume of the tank is kept 6 L, flowrate is kept constant, be careful in
using thermoregulator.
iv
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Tuhan yang Maha Esa, karena berkat dan rahmat-
Nya, Laporan Resmi Praktikum Unit Operasi Teknik Kimia berjudul “Kristalisasi”
ini dapat diselesaikan.
Dalam penulisan laporan resmi ini penulis merasa masih banyak
kekurangan baik pada teknis maupun materi, mengingat akan kemampuan yang
dimiliki penulis. Oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak sangat penulis
harapkan demi penyempurnaan pembuatan laporan resmi ini.
Dalam penulisan laporan resmi ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih
kepada pihak-pihak yang membantu dalam menyelesaikan laporan resmi ini,
khususnya kepada:
1. Ir. Danny Soetrisnanto, M. Eng. selaku Dosen pembimbing materi
kristalisasi.
2. Hanifah Adami Rahmatul Mila selaku asisten pengampu materi kristalisasi.
Akhir kata penulis berharap semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat bagi
para pembaca dengan menambah ilmu pengetahuan yang baru bagi pembaca.
Penulis
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 21
LAMPIRAN
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total .................................16
Tabel 4.2 Hubungan Massa kristal dengan Diameter Kristal ................................17
Tabel 4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Tiap Tray...........................18
viii
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR LAMPIRAN
LAPORAN SEMENTARA.................................................................................A-1
LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................................. B-1
PROSEDUR ANALISA..................................................................................... C-1
LEMBAR ASISTENSI
x
KRISTALISASI
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena
banyaknya ragam bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi
adalah proses separasi dimana suatu solute terkristalkan dari larutan
multikomponennya sehingga bila dilakukan dengan benar akan dapat diperoleh
kristal yang relatif murni. Oleh karena itu, kristalisasi merupakan salah satu
metode yang praktis untuk mendapatkan bahan kimia murni dalam kondisi
yang sangat memenuhi syarat untuk pemasaran. Dalam kristalisasi suatu
larutan, solute akan terkristalkan sehingga terbentuk campuran dua fasa yang
disebut magma, fasa cair yang disebut mother liquor atau larutan induk dan
fasa padat kristalin.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian
Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan partikel
– partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan, ataupun dari
lelehan atau melt. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan
solven atau penambahan solven tertentu. Kristalisasi dari larutan bertujuan
untuk memisahkan suatu solute dari larutan multikomponen sehingga didapat
produk dalam bentuk kristal yang lebih murni, sehingga kristalisasi sering
dipilih sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis.
Homogen
Nukleus
Primary
Nukleus
Nukleus Heterogen
Nukleus
Secondary
Nukleus
a. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan
telah mencapai derajat saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi primer dapat
terjadi lewat 2 cara:
- Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan
dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena
penggabungan molekul – molekul solute sendiri.
- Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi
tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel – partikel
asing seperti debu dan sebagainya.
larutan akan menurun (dari b ke c). Oleh Miers, daerah supersaturasi tinggi
dimana inti kristal primer dapat terbentuk disebut daerah labil.
Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena
cenderung membuat produk kristal berukuran kecil – kecil. Lebih umum
digunakan metode inti senkunder dengan cara menambahkan bibit kristal
(seed) ke dalam larutan dengan tingkat supersaturasi yang rendah atau
sedikit lewat jenuh. Seed ini berfungi sebagai induk kristal, sumber
terbentuknya inti kristal sekunder.
( ∆ C +)
Cs
( ∆C - )
Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter
Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter
CW in
Feed
CW out
Produk
keluar
Kondensat
outlet
F eed
Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi maka akan didapat kristal dengan
ukuran yang besar atau sebaliknya. Kristal kecil yang tidak dapat melawan
gaya dorong akan terbawa naik kembali ke ruang kristalisasi untuk
ditumbuhkan hingga mencapai ukuran tertentu yang karena beratnya sendiri
dapat melawan gaya dorong ke atas di dalam elutriation leg. Kristaliser ini
juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan inti kristal keluar
kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di dalam kristaliser. Inti
kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat lewat HE karena
pemanasan. Pengurangan inti kristal ini dimaksudkan agar inti kristal
berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin banyak, akibatnya
produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini karena inti kristal
membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya, sedangkan jumlah
solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal tidak cukup banyak
mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang lebih besar.
Cooling water
BAB III
METODE PRAKTIKUM
Persiapan Alat
Pengeringan
Proses Sieving
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
350.00
300.00
250.00
Massa Kristal (gram)
50.00
0.00
1.6 1.7 1.8 1.9 2.0
Flowrate (mL/s)
Diameter ln N
rata-rata 1,7 mL/s 1,8 mL/s 1,9 mL/s 2,0 mL/s
0,848528 13,377 12,303 8,158 10,884
0,5125 13,223 14,202 11,595 14,596
0,3375 14,276 15,208 14,957 14,598
0,178 15,034 10,331 17,197 11,145
0,053 13,457 12,7617 18,925 13,266
20
18
16
14
12 1,7 mL/s
ln (N)
10
1,8 mL/s
8
1,9 mL/s
6
4 2 mL/s
2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Diameter (mm)
𝑊 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
𝑁=
4 3
3 × 𝜋 × 𝑟 × 𝜌 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
Hal ini disebabkan karena terbentuknya inti kristal sekunder pada saat
pembentukan inti kristal yang berbentuk relatif kecil dan banyak. Proses ini
terjadi karena adanya tumbukan antara dinding kristaliser dengan permukaan
larutan. Selain hal itu proses pembentukan inti kristal dan pertumbuhan
kristal berlangsung secara simultan, kedua proses ini seolah mengontrol
distribusi ukuran kristal yang diperoleh. Karena proses nukleasi berada lebih
tinggi maka lebih dahulu dari laju pertumbuhan. Kondisi inilah yang
membuat kristal yang dihasilkan relatif didominasi oleh ukuran kecil.
250
0,848528 mm
Massa Kristal Tiap Tray (gr)
200 0,5125 mm
0,3375 mm
150 0,178 mm
0,053 mm
100
50
0
1.6 1.7 1.8 1.9 2
Flowrate (mL/s)
Gambar 4.3 Grafik Hubungan Flowrate Terhadap Massa Kristal Tiap Tray
=12770,5 𝑚𝐿/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
=12,771 L/menit
Volume tangki = waktu tinggal × flowrate scale up
= 55,56 menit × 12,771 L/menit
=709,56 L
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Massa kristal yang didapat pada kenaikan flowrate tidak stabil, hal ini
disebabkan kontrol suhu dan kontrol thermoregulator yang tidak optimal.
2. Semakin besar diameter kristal massa kristal yang diperoleh semakin kecil
karena terbentuknya inti kristal sekunder.
3. Pada flowrate yang besar didapat kecenderungan jumlah kristal yang kecil
lebih banyak, hal ini dikarenakan waktu tinggal yang sebentar.
5.2 Saran
1. Larutan tawas harus dijaga agar benar-benar lewat jenuh.
2. Volume tangki kristaliser dijaga agar volumenya tetap 6 L.
3. Flowrate dijaga tetap konstan.
4. Berhati-hati dalam menggunakan thermoregulator.
DAFTAR PUSTAKA
MATERI:
Kristalisasi
KELOMPOK : 7/ RABU
ANGGOTA : ANNA ALIF MU’ALIMAH 21030015120083
ANDHIKA MANNIX 21030115130145
TRI KUSUMASTUTI 21030115120075
A-1
HASIL PERCOBAAN
Densitas Larutan
Waktu tinggal
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 6000 𝑚𝐿 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑎𝑙 = 𝑓𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒 = 1,8 𝑚𝐿/𝑠 × = 55,56 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
1𝑠
A-2
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Perhitungan Densitas Larutan
Berat pikno kosong = 16,2 gram
Volume pikno = 25,52 mL
𝑚
𝜌=
𝑣
1,7 mL/s
𝑚 44,32 − 16,2
𝜌= = = 1,1017 𝑔𝑟/𝑚𝐿
𝑣 25,52
1,8 mL/s
𝑚 44,37 − 16,2
𝜌= = = 1,1040 𝑔𝑟/𝑚𝐿
𝑣 25,52
1,9 mL/s
𝑚 44,55 − 16,2
𝜌= = = 1,111 𝑔𝑟/𝑚𝐿
𝑣 25,52
2,0 mL/s
𝑚 44,55 − 16,2
𝜌= = = 1,111 𝑔𝑟/𝑚𝐿
𝑣 25,52
B-1
Flowrate = 2,0 mL/s
6000 𝑚𝐿 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 𝑠𝑡𝑒𝑎𝑑𝑦 = 3 × × = 150 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
2,0 𝑚𝐿/𝑠 1𝑠
B-2
4. Perhitungan Produk Teoritis
Wteoritis = ΔC x flowarate x waktu pengambilan x ρlarutan
1,7 mL/s
Wteoritis = 0,121540 gr/cm3x 1.7 mL/s x 20 menit x 60 s x 1,1017 gr/mL
= 273,157 gr
1,8 mL/s
Wteoritis = 0,118230 gr/cm3x 1.8 mL/s x 20 menit x 60 s x 1,1040 gr/mL
= 281,936 gr
1,9 ml/s
Wteoritis = 0,121540 gr/cm3x 1,9 mL/s x 20 menit x 60 s x 1,111 gr/mL
= 307,871 gr
2,0 ml/s
Wteoritis = 0,104990 gr/cm3x 2,0 mL/s x 20 menit x 60 s x 1,111 gr/mL
= 279,920 gr
5. Pehitungan Persen Error
𝑊𝑡 − 𝑊𝑝
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100%
𝑊𝑡
Flowrate Wteoritis Wpraktis
%error
(mL/s) (gram) (gram)
1,7 273,16 316,54 15,02%
1,8 281,94 281,9 0,01%
1,9 307,87 190,56 38,10%
2,0 279,92 238,99 14,62%
B-3
7. Perhitungan Jumlah Kristal
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
𝑁=
4 3
3×𝜋×𝑟 ×𝜌
Diameter Jari-jari N
Rata-rata Rata-rata
1,7 mL/s 1,8 mL/s 1,9 mL/s 2,0 mL/s
(mm) (cm)
0,848528 0,042426 645224,7 220441,1 3490,8 53331,4
0,5125 0,025625 552863,2 1471487,4 108603,8 2181899,4
0,3375 0,016875 1585498,8 4023889,1 3132624,3 2187899,7
0,178 0,0089 3381201,7 30674,2 29416757,1 69197,9
0,053 0,00265 698653,8 348599,1 165664359,6 577389,9
Diameter rata- ln N
rata (mm) 1,7 mL/s 1,8 mL/s 1,9 mL/s 2 mL/s
0,848528 13,377 12,3034 8,158 10,884
0,5125 13,223 14,2018 11,595 14,596
0,3375 14,276 15,2027 14,957 14,598
0,178 15,034 10,3312 17,197 11,145
0,053 13,457 12,7617 18,925 13,266
B-4
PROSEDUR ANALISA
Proses Sieving
1. Kristal yang sudah kering dituang ke atas tumpukan tray dimana tray paling atas
memiliki ukuran yang paling besar kemudian mengecil sampai tempat
penampung paling bawah.
2. Tutup tray yang sudah diisi kristal.
3. Ayak kristal selama 7 menit.
4. Timbang berat kristal yang terdapat pada masing – masing tray.
5. Ulangi langkah 1 sampai 4 sampai berat kristal pada masing – masing tray relatif
konstan dengan selisih berat ± 1 gram.
C-1
LEMBAR ASISTENSI