BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Karena
asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar X digunakan untuk tujuan
pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar X
dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam
analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan
lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material
dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut.Berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga
yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah
yang disebut sebagai berkas difraksi.
XRD atau X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip
tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling
sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized, dan
rata-rata komposisi massal ditentukan. X-Ray Diffractometer juga merupakan suatu alat yang
digunakan untuk mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan.

1.2 Tujuan

Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X
dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal,
adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.

1
 BAB II
TEORI DASAR

2.1 Sinar- X

Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektron-
elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk
mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau
lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal (Zulianingsih, 2012).

Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting

untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur
kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur,
ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm (Smallman & Bishop, 1999).

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar

200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-γ. Sinar ini dihasilkan ketika
partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan kecepatan tinggi
ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga kinetic partikel elektron berubah
menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang radiasi yang dipancarkan bergantung pada
tenaga kinetic elektron. Sebuah elektron yang menumbuk atom sasaran menghasilkan sebuah
photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan Ee adalah tenaga elektron, yang dinamakan sinar-
X Bremsstrahlung. Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E < Ee. Karena
keadaan awal dan akrir elektron tidak terkuantisasi, maka photon yang dihasilkan memiliki
spektrum dengan panjang gelombang yang semambung. Sebuah elektron yang dipercepat
menggunakan beda potensial sebesar volt, elektron memiliki tenaga gerak sebesar dan tenaga
maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah . Selain radiasi Bremsstrahlung, elektron yang
ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan gelombang cemiri.
Proses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut. Tumbukan antara elektron bebas yang
dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan
memberikan tenaganya kepada elektron orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup
besar, terjadi peristiwa ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani
tenaga ionisasi elektron dari kulit K sekitar 120 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian
yang lebih besar berinteraksi dengan elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit atom
yang lebih luar (Suharyana, 2012)

2.2 Filter

Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang memiliki panjang
gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens yaitu sinar-X Ka. Sinar ini dapat
dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan monokromator. Material
monokromator yang sering digunakan analah Kristal tunggal Ge atau C. Sinar-X dengan panjang
gelombang tunggal akan memberikan data difraksi yang sangat bagus. Namun, harga
monokromator elatif sangat mahal. Cara lain yang lebih murah untuk mendapatkan sinar-X
cemiri dengan panjang gelombang tunggal adalah dengan memasang filter, yaitu logam tipis
dengan ketebalan tertentu. Jenis filter logam yang diperlukan bergantung pada sumber radiasi
sinar-X yang digunakan. Jenis filter yang sesuai dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu
dituliskan di sini, penggunaan filter memang murah, dapat menghalangi sinar-X namun
kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang .

2
 BAB III
CARA KERJA
3.1 Prinsip Kerja XRD

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis
foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X
dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi
sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka
bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak
antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam
sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola
XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar
difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama,
yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di
tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron.
Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron
mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan
pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi
sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena
ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
Kemudian seperangkat komputer dan CPU.

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut
dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang
terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal yang dikenai oleh
sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan
lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling
menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi
konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi.

3
3.2 Penggunaan
1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
2. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
3. Karakterisasi material Kristal
4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel
satuan
5. Analisis struktur Kristal suatu material

6. Pada saat ini XRD dapat menangani berbagai masalah, seperti material bangunan ,pertambangan
dan mineral, riset serta pengembangan plastik dan polimer, lingkungan , obat-obatan , forensic dan
semikonduktor.

3.3 Kekurangan dan Kelebihan

 Kelebihan

 Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan

penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya yang pendek.
 Dapat digunakan untuk mendeteksi berbagai unsur
 Sampel yang dipakai tidak harus murni

 Kekurangan

 kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit

mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa
bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.
 Tidak dapat digunakan langsung pada sampel cair atau gas

4
 BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan
XRD atau X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip
tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling
sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized, dan
rata-rata komposisi massal ditentukan. X-Ray Diffractometer juga merupakan suatu alat yang
digunakan untuk mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan.

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk
menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis
struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal,
orientasi, butir-butir dan ukuran butir.

4.2 Saran

Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan memberikan
spesifikasi pembahasan aplikasi dalam bidang industri.

5
 DAFTAR PUSTAKA

http://batan.go.id/ptbn/html/indo_fasilitas.html

http://labinfo.wordpress.com/2008/05/14/teknik-pemeriksaan-material-menggunakan-xrf-xrd-dan
sem-eds/

http://orybun.blogspot.com/2009/05/prinsip-dasar-spekstroskopi-difraksi.html

Lestari Dwi,ST . KIMIA INSTRUMENT . Bahan Ajar