SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana farmasi
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
farmasi
ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri, dan semua sumber baik
yang dikutip maupun yang dirujuk telah saya nyatakan dengan
benar
Tanda tangan :
iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Disetujui Oleh :
Pembimbing I Pembimbing II
Mengetahui,
Ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Ilmu Kesehatan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
iv
HALAMAN PENGESAHAN
Ditetapkan di Ciputat
Tanggal : 20 Agustus 2018
v
ABSTRAK
Judul Skripsi : Formulasi dan Uji Aktivitas Antioksidan Sediaan Krim Minyak
Atsiri Kulit Jeruk Manis (Citrus aurantium Dulcis) Dengan Asam
Stearat Sebagai Emulgator
Minyak atsiri kulit jeruk manis (Citrus aurantium Dulcis) memiliki aktivitas
antioksidan dikarenakan mengandung senyawa kimia yaitu limonen. Penelitian ini
bertujuan untuk memformulasikan minyak atsiri kulit jeruk manis menjadi sediaan
krim antioksidan dengan variasi konsentrasi TEA dan asam stearat yaitu krim F1
(1% : 10 %), F2 (2% : 12%), F3 (3% : 14%) dan menguji aktivitas antioksidan krim.
Ketiga formula krim minyak atsiri kulit jeruk manis F1, F2, dan F3 memiliki
kestabilan fisik yang baik selama penyimpanan 21 hari dengan parameter uji
organoleptis, homogenitas, pH, viskositas, sifat alir, sentrifugasi, pengukuran
ukuran diameter globul, dan cycling test. Penelitian ini juga dilakukan uji
kandungan kimia menggunakan GCMS dengan hasil limonen sebagai antioksidan
tetap teridentifikasi pada sediaan krim F1, F2, dan F3 minyak atsiri kulit jeruk
manis selama 21 hari. Krim F1, F2, dan F3 minyak atsiri kulit jeruk manis memiliki
aktivitas antioksidan sedang dengan nilai IC50 dan AAI pada hari pertama secara
berturut-turut yaitu 117,88 µg/mL (AAI = 1,35), 130,63 µg/mL (AAI = 1,22), dan
136,01 µg/mL (AAI = 1,17) dan hari ke pulh dua satu secara berturut-turut 125,31
µg/mL (AAI = 1,27), 133,77 µg/mL (AAI = 1,19), dan 139,74 µg/mL (AAI = 1,14),
hasil tersebut menunjukkan ketiga formula krim memiliki aktivitas antioksidan
sedang.
Kata kunci : Minyak atsri kulit jeruk manis (Citrus aurantium Dulcis), krim
antioksidan, stabilitas fisik, IC50, DPPH, TEA, asam stearat, GCMS
vi
ABSTRACT
Essential oil of sweet orange peel (Citrus aurantium Dulcis) has antioxidant activity
because it contains chemical compound, namely limonen. This study aims to
formulate essential oils of sweet orange peel into antioxidant cream preparation by
using of variation TEA and stearic acid concentration of F1 (1% : 10 %), F2 (2% :
12%), F3 (3% : 14%) and antioxidant activity test of cream. The three sweet orange
peel essential oil of cream formulas F1, F2, and F3 showed a good physical stability
during 21 days storage with parameters test such as organoleptic test, homogenity,
pH, viscosity, rheology, sentrifugation, droplets size, and cycling test. This study
also identifying chemical content of cream like limonen as antioxidant compound
with GCMS and the result showed limonen still indentified for 21 days storage in
three formulas. Formulas F1, F2, and F3 of sweet orange peel essential oil cream
have moderate antioxidant activity with IC50 and AAI values for the first day are
117,88 µg/mL (AAI = 1,35), 130,63 µg/mL (AAI = 1,22), and 136,01 µg/mL (AAI
= 1,17) and for the twenty-first day are 125,31 µg/mL (AAI = 1,27), 133,77 µg/mL
(AAI = 1,19), and 139,74 µg/mL (AAI = 1,14), the result showed the three cream
formulas have moderate antoxidant activity.
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, puji dan syukur kehadirat Alla SWT karena atas ridho-Nya
penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi denga judul “Formulasi dan Uji
Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis (Citrus
aurantium dulcis) Dengan Asam Stearat Sebagai Emulgator”. Skripsi ini
disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi,
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini tidak akan terwujud
tanpa adanya bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam
kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada:
1. Ibu Nelly Suryani, Ph.D., Apt dan Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt selaku
dosen pembimbing yang telah meluangkan waktu, pikiran serta memberikan
masukan saran kepada penulis.
2. Dr. Arif Sumantri, M.KM selaku Dekan Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si., Apt selaku Ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt selaku Dosen Pembimbing Akademik
yang telah membimbing dan menerima keluh kesah selama perkuliahan
berjalan
5. Seluruh dosen Farmasi yang sudah membimbing dan memberikan ilmu
selama ini
6. Ibu tercinta, Inti istilah atas pengorbanan, kasih sayang, motivasi, dukungan
baik moril maupun materil, serta selalu memberikan doa tanpa henti yang
selalu menyertai setiap langkah penulis
7. Anis, Tika, Aprilyani, Rani, dan Sasa atas perhatian, semangat, dukungan
dan selalu meluangkan waktu untuk mendengarkan keluh kesah penulis
selama ini
8. Nada, Khena, Nurma, Laela, Sri, Putri, Rika, Sri, Nuril, Maya, Sea,
Shoffiya, Sheila, Deani, Syifa Ezi, dan Rara atas perjuangan, dukungan,
motivasi, waktu umtuk selalu mendengarkan keluh kesah penulis, dan
perhasabatan yang begitu indah selama di bangku kuliah
viii
9. Teman seperjuangan dalam proses penelitian Corry Priscilliana yang
selalu membantu dan memotivasi selama proses penelitian
10. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah membantu
penulis selama proses penelitian
11. Teman-teman Farmasi Angkata 2014 yang selama perkuliahan berbagi suka
duka bersama, terimakasih atas kebersamaan dan persaudaraan yang terjalin
tidak pernah putus.
12. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan satu persatu yang turut membantu
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
ix
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Untuk dipublikasi di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas dengan
Undang-Undang Hak Cipta.
Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
x
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL……………………………………………………….…...ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS .............................................. iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. v
ABSTRAK ........................................................................................................... vi
ABSTRACT ......................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... vii
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI………………………………….x
DAFTAR ISI ........................................................................................................ xi
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN……………………………......……………………… xvi
BAB I PENDAHULUAN………………………………………………..….......1
1.1.Latar Belakang…………………………………………………….....1
1.2.Rumusan Masalah……………………………………………………2
1.3.Tujuan Penelitian………………………………………………….…3
1.4.Manfaat Penelitian…………………………………………………...3
xi
2.4.5.4. Propil Paraben…………………………………..15
2.4.5.5. Metil Paraben…………………………………...15
2.4.5.6. Gliserin…………………………………………16
2.4.6.6. TEA…………………………………………….16
2.4.6.7. Aquades………………………………………...17
2.4.6. Stabilitas Sediaan Krim…………………………………..17
2.5. Kulit…………………………………………………………...……18
2.5.1. Anatomi Dan Fisiologi Kulit……………………………..18
2.5.2. Penetrasi Sediaan Topikal Melalui Kulit…………………19
2.6. Radikal Bebas………………………………………………...…….20
2.7. Antioksidan………………………………………...……………….21
2.7.1. Definisi……………………………………………..……..21
2.7.2. Penggolongan Antioksidan……………………………….21
2.7.3. Uji Aktivitas Antioksidan Dengan Metode DPPH…….....22
2.8. Spektrovotometer UV-Vis……..…………………………………...24
2.9. GCMS………………………………………………………………24
xii
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN…………………………………….....33
4.1. Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Krim Minyak Atsiri ……..33
4.2. Hasil Formulasi Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis………..…..36
4.3. Hasil Evaluasi Fisik Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis……….37
4.3.1. Hasil Pengamatan Organoleptis…………………………..37
4.3.2. Hasil Pengamatan Homegenitas Fisik…………………….38
4.3.3.Hasil Pengukuran pH Sediaan Krim……………………....38
4.3.4. Hasil Pengukuran Viskositas Dan Sifat Alir………….…..39
4.3.5. Hasil Uji Mekanik Dan Sentrifugasi……………….……..40
4.3.6. Hasil Pengujian Tipe Krim…………………………..…....41
4.4.7. Hasil Uji Pengukuran Globul Krim…………………...….42
4.4.8. Hasil Cycling Test………………………………………..42
4.4. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan……………………………..44
4.4.1. Hasil Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri…………...….44
4.4.2. Hasil Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri………..45
DAFTAR PUSTAKA..…………………………..……………………………..49
Lampiran………………………………………….…………………………....54
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Minyak Atsiri Jeruk Manis .....…35
Tabel 4.2 Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Krim Minyak Atsiri……………..35
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis…………38
Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Homogenitas Fisik Krim Minyak Atsiri Jeruk……38
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran pH Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis……….39
Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Viskositas Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis……..40
Tabel 4.7 Pengamatan Uji Sentrifugasi Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis……..41
Tabel 4.8 Hasil Pengujian Tipe Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis………..41
Tabel 4.9 Hasil Uji Pengukuran Globul Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis…...…42
Tabel 4.10 Hasil Cycling Test Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis……………....43
xiv
DAFTAR GAMBAR
xv
DAFTAR LAMPIRAN
xvi
xvii
1
BAB I
PENDAHULUAN
Adanya aktivitas antioksidan pada minyak atsiri kulit jeruk manis dapat
dilakukan pemanfaatan limbah kulit jeruk manis dengan baik dan berpotensi untuk
pembuataan kosmetik sebagai perawatan kulit, misalnya pada kulit wajah. Saat ini
penggunaan kosmetik semakin meningkat terutama pada kosmetik dengan
antioksidan yang berfungsi untuk mencegah penuaan dini dan menetralisir radikal
bebas pada kulit (Suhery, 2016). Berdasarkan kemampuannya sebagai antioksidan
maka minyak atsiri kulit jeruk manis dapat diformulasikan dalam bentuk sediaan
krim. Krim dengan antioksidan memberikan perlindungan pada kulit dari pengaruh
lingkungan (paparan sinar matahari dan polusi) dengan menghambat kerusakan dan
penuaan dini pada kulit (Mishra, 2010).
Sediaan krim banyak dipilih sebagai sediaan topikal karena mudah dalam
penggunaan, formulasi dan berfungsi sebagai pelindung yang baik, nyaman, dan
penyebarannya merata untuk kulit (Mita, 2015). Banyak pasien dan dokter lebih
menyukai krim dibandingkan salep karena krim lebih mudah menyebar dan mudah
dibersihkan (Ansel, 2011). Tipe krim terbagi menjadi dua yaitu tipe krim minyak
dalam air (M/A) dan air dalam minyak (A/M),Pada umumnya krim dengan basis
minyak dalam air (M/A) lebih disukai oleh masyarakat daripada krim dengan basis
air dalam minyak (A/M) karena lebih mudah dicuci dengan menggunakan air dan
tidak licin saat diaplikasikan pada kulit, seperti pada bagian wajah dan ditunjukkan
untuk penggunaan kosmetik (Syamsuni, 2006).
Asam stearat memiliki peranan penting pada formulasi krim, yakni sebagai
emulgator anionik dan thickening agent pada krim tipe M/A dengan konsentrasi
sebesar 1-20 %. Penggunaan asam stearat pada formulasi krim biasanya
dikombinasikan dengan trietanolamin sebagai netralisasi dan akan terbentuk suatu
garam trietanolamin stearat yang bersifat anionik dan akan dihasilkan butiran halus
sehingga akan menstabilkan tipe krim minyak dalam air (M/A) (Rowe, 2009).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kerajaan : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Kelas : Magnoliopsida
Ordo : Sapindales
Famili : Rutaceae
Genus : Citrus
Spesies : Citrus aurantium Dulcis (syn. Citrus sinensis)
Citrus aurantium Dulcis disebut juga Citrus sinensis dan dikenal dengan
jeruk manis. Buah jeruk manis dahulu juga berasal dari kota Pacitan sehingga
sebagian orang menyebutnya buah jeruk manis pacitan (Renita, 2015).
2.1.3 Morfologi
kuat, memiliki kulit buah yang berwarna hijau sampai kuning mengkilat (Rukmana,
2003). Salah satu limbah dari buah jeruk manis adalah kulitnya, kulit buah tebalnya
0,3-0,5 cm, dari tepi bewarna kuning atau orange dan makin ke dalam bewarna
putih kekuningan sampai putih, berdaging dan kuat melekat pada dinding buah
(Renita, 2015).
Jeruk manis berasal dari India, Timur laut, Cina selatan, dan Birma utara
telah dibudidayakan di Indonesia dan konon yang membudidayakan pertama kali
adalah orang cina bagian selatan (Indah, 2013). Penyebaran jeruk manis di
Indonesia sangat cepat yaitu terdapat di Pacitan, jeruk manis Pacitan (Jawa Timur)
dan jeruk manis Punten (Jawa Timur). Beberapa varietas jeruk manis yang telah
beradaptasi baik di berbagai daerah, salah satu diantaranya adalah jeruk manis
Pacitan (Hardiyanto, 2004).
Jeruk manis mempunyai rasa yang manis, kandungan air yang banyak dan
memiliki kandungan vitamin C yang tinggi pada daging buah. Vitamin C
bermanfaat sebagai antioksidan dalam tubuh, yang dapat mencegah kerusakan sel
akibat aktivitas molekul radikal bebas. Sari buah jeruk manis mengandung 40-70
mg vitamin C per 100 ml, tergantung jenis jeruknya. Makin tua buah jeruk,
umumnya kandungan vitamin C semakin berkurang, tetapi rasanya semakin manis
(Kusuma, 2013).
Pada bagian kulit jeruk manis juga terdapat minyak atsiri yang berisi
kandungannya yaitu alpha pinene, citronellial, linalool, geranial, sabinene, B-
myrcene, limonene, dan neral (Cholke, 2017).
Kulit jeruk manis memiliki aktivitas sebagai antioksidan, yaitu pada minyak
atsiri dari kulit jeruk manis selain berfungsi sebagai antioksidan dapat juga sebagai
antibakteri (Kamal, 2013). Pada konsentrasi 100 µg/ml-1000 µg/ml minyak atsiri
jeruk manis telah memperlihatkan aktivitas antioksidan dengan metode DPPH
(Frassinetti, 2011).
2.2.1 Definisi
Minyak atsiri dikenal juga dengan nama minyak eteris atau volatile oil
dihasilkan oleh tumbuhan. Minyak tersebut mudah menguap pada suhu kamar tanpa
mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai dengan bau
tumbuhan penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut
dalam air. Saat ini, minyak atsiri telah digunakan sebagai parfum, kosmetik, bahan
tambahan makanan dan obat (Buchbauer, 1991).
Minyak atsiri memiliki sifat khas yaitu tersusun atas berbagai macam
komponen persenyawaan kimia yang terbentuk dari karbon, hidrogen, dan oksigen
serta beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur nitrogen dan belerang,
umumnya minyak atsiri terdiri dari senyawa golongan terpenoid dan fenil propan.
Minyak ini memiliki sifat tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan baik pengaruh
udara, sinar matahari dan panas (Sirait dkk., 1985).
Saat ini minyak atsiri telah digunakan sebagai parfum, kosmetik, bahan
tambahan makanan dan obat (Buchbauer, 1991). Minyak atsiri pada industri banyak
digunakan sebagai bahan pembuat kosmetik, parfum, antiseptik dan lain-lain.
Beberapa jenis minyak atsiri mampu bertindak sebagai bahan terapi (aromaterapi)
atau bahan obat suatu jenis penyakit. Minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan
obat, sebagai contoh sebagai anti radang, antioksidan, hepatoprotektor, analgetik,
anestetik, antiseptik, psikoaktif dan anti bakteri (Agusta, 2000).
2.3 Kosmetik
Istilah kosmetik berasal dari kata Yunani yakni “kosmetikos” yang berarti
“keahlian dalam menghias”, kosmos berarti hiasan. Perkembangan kosmetik sudah
dimulai sejak abad ke-5 sebelum masehi di Mesir digunakan dalam hubungan
keagamaan. Seiring dengan negara Mesir, India pun sudah mengenal kosmetik,
yaitu dengan penggunaan salep, minyak dan pembalsaman mayat. Mesir dan India
membuktikan adanya pemakaian ramuan seperti bahan pengawet mayat dan salep
aromatik, yang dianggap sebagai bentuk awal kosmetik yang dikenal sekarang
(Tranggono, 2007).
Indonesia juga dikenal berbagai cara untuk merawat dan menghias tubuh
dengan memanfaatkan bahan-bahan alami yang berasal dari sumber daya alam
seperti dedaunan, bunga, akar dan buah-buahan. Keterangan mengenai cara merias
dan merawat tubuh diketahui dari relief yang pernah ditemukan di Indonesia. Candi
Borobudur, salah satu peninggalan sejarah pada abad ke-8 masehi, pada dindingnya
terdapat pahatan yang melukiskan pembuatan jamu, pahatan melukiskan
penumbukan campuran daun-daun yang kemudian dioleskan pada tubuh wanita
ditujukan untuk kesehatan dan kecantikan para pemakainya (Iswari, 2007).
kosmetik yang digunakan disekitar mata, rongga mulut dan mukosa, kosmetik yang
mengandung bahan dengan persyaratan kadar dan penandaan, kosmetik yang
mengandung bahan dan fungsinya belum lazim serta belum diketahui keamanan
dan kemanfaatannya. Sedangkan kosmetik golongan II adalah kosmetik yang tidak
termasuk golongan I.
Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatan yaitu terdiri dari kosmetik
modern dan kosmetik tradisional. Kosmetik modern, dibuat dari bahan kimia dan
diolah secara modern. Sedangkan, kosmetik tradisional ada yang betul-betul
tradisional, misalnya mangir lulur, yang dibuat dari bahan alam dan diolah menurut
resep dan cara yang turun temurun. Semi tradisional, diolah secara modern dan
diberi bahan pengawet agar tahan lama. Hanya nama tradisional saja, tanpa
komponen yang benar-benar tradisional, dan diberi zat warna yang menyerupai
bahan tradisional (Tranggono, 2007).
2.4 Krim
Syarat-syarat dasar krim yang baik dan ideal adalah stabil, lunak dan
homogen, mudah digunakan, cocok dengan zat aktif, bahan obat dapat terbagi halus
dan terdistribusi merata dalam dasar krim (Syamsuni, 2006).
krim dalam keadaan halus dan seluruh produk menjadi lunak serta homogen.
Umumnya, krim tipe emulsi adalah yang paling mudah dipakai dan dihilangkan
dari kulit. Obat harus terdispersi merata melalui dasar krim padat atau cair pada
penggunaan (Widodo, 2013).
Krim terdiri dari emulsi minyak dalam air atau dispersi mikrokristal asam-
asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air yang dapat dicuci dengan air
dan lebih ditujukan untuk pemakaian kosmetika dan estetika. Ada dua tipe krim,
yaitu:
a. Tipe a/m, yaitu air terdispersi dalam minyak. Misalnya cold cream adalah
sediaan kosmetika yang digunakan untuk maksud memberikan rasa dingin dan
nyaman pada kulit, sebagai krim pembersih, berwarna putih dan bebas dari
butiran. Cold cream biasanya mengandung mineral oil dalam jumlah besar.
b. Tipe m/a, yaitu minyak terdispersi dalam air. Misalnya pada vanishing cream,
vanishing cream adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk maksud
membersihkan, melembabkan dan sebagai alas bedak. Vanishing cream
sebagai pelembab (moisturizing) meninggalkan lapisan berminyak atau film
pada kulit (Widodo, 2013).
Setil alkohol memiliki pemerian serpihan putih atau granul seperti lilin,
berminyak memiliki baudan rasa yang khas. Setil alkohol memiliki rumus molekul
C16H34O. Setil alkohol mudah larut dalam etanol (95%) dan eter, kelarutannya
meningkat dengan penigkatan temperatur, serta tidak larut dalam air. Setil alkohol
stabil dengan adanya asam, alkali, cahaya, dan udara sehingga tidak menjadi tengik
(Rowe, 2009).
Setil alkohol tidak kompatibel dengan oksidator kuat dan setil alkohol
berfungsi sebagai stiffening agent (2-10%) pada sediaan krim. Setil alkohol
merupakan alkohol dengan bobot molekul yang tinggi yang biasa digunakan juga
sebagai penstabil untuk emulsi minyak dalam air (Rowe, 2009).
Stearil alkohol memiliki pemerian seperti butiran atau potongan lilin putih,
bau khas lemah, rasa tawar dengan rumus molekul C13H3O6. Kelarutan stearil
alkohol sukar larut dalam air, larut dalam etanol dan eter. Stearil alkohol stabil
terhadap asam dan alkali dan biasanya menjadi tengik. Stearil alkohol tidak
kompatibel dengan asam kuat dan oksidator kuat dan berfungsi sebagai emolien
dan pengemulsi dalam pembuatan krim (Rowe, 2009).
2.4.5.6 Gliserin
TEA memiliki rumus molekul C6H15NO3. Berupa cairan kental jernih, tidak
berwarna hingga berwarna kuning pucat dan memilki bau seperti amoniak. TEA
memiliki titik didih 335o C, titik leleh 20-21o C dan sangat higroskopis. TEA dapat
bercampur dengan aseton, karbon tetraklorida, metanol dan air, larut dalam benzene
dan agak sukar larut dalam etil eter. Trietanolamin berfungsi sebagai agen
pengemulsi dengan konsentrasi 2-4% (Rowe, 2009).
2.4.5.8 Aquades
Sediaan krim dapat menjadi rusak bila terganggu sistem campurannya terutama
disebabkan oleh perubahan suhu dan perubahan komposisi karena penambahan
salah satu fase secara berlebihan atau pencampuran dua tipe krim jika zat
pengemulsinya tidak tercampurkan satu sama lain. Pengenceran krim hanya dapat
dilakukan jika diketahui pengencer yang cocok. Krim yang sudah diencerkan harus
digunakan dalam waktu satu bulan (Budiasih, 2008).
a. Flokulasi
Flokulasi merupakan asosiasi dari partikel-partikel dalam emulsi untuk
membentuk agregat yang lebih besar, yang mana dapat diredispersi dengan
pengocokan. Reversibilitas flokulasi ini tergantung pada kekuatan interaksi
antar droplet dan rasio volume fase (Siepmann, 2002).
b. Creaming
Creaming merupakan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapis cairan,
dimana masing-masing lapis mengandung fase dispersi yang berbeda
(Anief, 1987). Creaming terjadi ketika droplet-droplet terdispersi atau
flokul-flokul terpisah dari medium pendispersi di bawah pengaruh gaya
gravitasi (Siepmann, 2002). Creaming dapat diminimalisir dengan
memperkecil ukuran droplet, menyamakan berat jenis dari kedua fase, dan
menambah viskositas dari fase kontinyu (Martin dkk., 1983).
c. Koalesen (breaking)
Koalesen terjadi ketika penghalang (barrier) mekanik atau listrik tidak
cukup untuk mencegah pembentukan droplet yang lebih besar yang dapat
memicu pemisahan sempurna (breaking). Koalesen dapat dihindari dengan
pembentukan lapisan antarmuka yang mengandung makromolekul atau
partikulat-partikulat padat (Siepmann, 2002).
d. Pecahnya emulsi (cracking)
Cracking atau pecahnya emulsi yang bersifat tidak dapat kembali (Anief,
1987). Hal ini dikarenakan lapisan pelindung disekitar bulatan-bulatan fase
terdispersi tidak ada lagi (Ansel, 2005).
2.5 Kulit
Kulit adalah bagian yang menutupi permukaan tubuh dan memiliki fungsi
utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan dan rangsangan luar. Luas
kulit pada manusia rata-rata ± 2 meter persegi. Kulit terbagi atas dua lapisan
utama, yaitu epidermis (kulit ari) sebagai lapisan yang paling luar dan dermis
(korium, kutis, kulit jangat). Sedangkan subkutis atau jaringan lemak terletak
dibawah dermis (Tranggono, 2007).
Kulit terdiri dari dua lapisan yang berbeda, lapisan luar adalah epidermis
yang merupakan lapisan epitel dan lapisan dalam yaitu dermis yang merupakan
suatu lapisan jaringan ikat. Epidermis terdiri atas lima lapisan (dari lapisan yang
paling atas sampai yang terdalam) yaitu stratum korneum, stratum lusidum, stratum
granulosum, stratum spinosum dan stratum basale (stratum Germinatum)
(Perdanakusuma, 2007).
Dermis tersusun oleh sel-sel dalam berbagai bentuk dan keadaan, dermis
terutama terdiri dari serabut kolagen dan elastin. Serabut-serabut kolagen menebal
dan sintesa kolagen akan berkurang seiring dengan bertambahnya usia. Sedangkan
serabut elastin terus meningkat dan menebal, kandungan elastin kulit manusia
meningkat kira-kira 5 kali dari fetus sampai dewasa. Pada usia lanjut kolagen akan
saling bersilang dalam jumlah yang besar dan serabut elastin akan berkurang
mengakibatkan kulit terjadi kehilangan kelenturanannya dan tampak berkeriput
(Perdanakusuma, 2007).
Sama dengan jaringan pada bagian tubuh lainnya, kulit juga melakukan
respirasi dengan menyerap oksigen dan mengeluarkan karbondioksida. Namun,
respirasi kulit sangat lemah. Kulit lebih banyak menyerap oksigen yang diambil
dari aliran darah, dan hanya sebagian kecil yang diambil langsung dari lingkungan
luar (udara). Begitu pula dengan karbondioksida yang dikeluarkan, lebih banyak
melalui aliran darah dibandingkan dengan yang diembuskan langsung ke udara.
Meskipun pengambilan oksigen oleh kulit hanya 1,5 persen dari yang dilakukan
oleh paru-paru, dan kulit hanya membutuhkan 7 persen dari kebutuhan oksigen
tubuh (4 persen untuk epidermis dan 3 persen untuk dermis), pernapasan kulit tetap
merupakan proses fisiologis kulit yang penting (Tranggono, 2007).
Penetrasi krim jenis W/O jauh lebih kuat dibandingkan dengan O/W karena
komponen minyak menjadikan bentuk sediaan bertahan lama di atas permukaan
kulit dan mampu menembus lapisan kulit lebih jauh. Namun krim W/O kurang
disukai secara kosmetik karena komponen minyak yang lama tertinggal di atas
permukaan kulit. Krim O/W memiliki daya pendingin lebih baik dari krim W/O,
sementara daya emolien W/O lebih besar dari O/W (Sharma, 2008).
Radikal bebas merupakan suatu atom atau gugus atom yang memiliki satu
atau lebih elektron yang tidak berpasangan, bersifat sangat reaktif dan mempunyai
energi yang tinggi. Simbol dari suatu radikal bebas adalah sebuah titik yang
menggambarkan elektron yang tidak berpasangan (Fessenden, 1986).
Radikal bebas dalam tubuh bersifat sangat reaktif dan akan berinteraksi
secara destruktif melalui reaksi oksidasi dengan bagian tubuh maupun sel-sel
tertentu yang tersusun atas lemak, protein, karbohidrat, DNA, dan RNA sehingga
memicu berbagai penyakit seperti jantung koroner, penuaan dini dan kanker. Oleh
sebab itu dibutuhkan antioksidan untuk mengatasi radikal bebas (Reynertson,
2007).
2.7 Antioksidan
2.7.1 Definisi
a. Antioksidan Primer
Antioksidan ini mencegah pembentukan senyawa radikal bebas baru.
Senyawa ini mengubah radikal bebas menjadi molekul yang berkurang dampak
negatifnya sebelum radikal bebas ini sempat bereaksi, misalnya adalah SOD
(superoksid dismutase).
b. Antioksidan Sekunder
Antioksidan ini berfungsi menangkap senyawa serta mencegah terjadinya
reaksi berantai. Misalnya : Vitamin C dan Vitamin E.
c. Antioksidan Tersier
Antioksidan ini memperbaiki kerusakan sel-sel dan jaringan yang
disebabkan radikal bebas. Misalnya enzim yang memperbaiki DNA pada inti sel
yaitu metionin reduktase, yang dapat mencegah penyakit kanker.
DPPH didasarkan pada reduksi dari larutan metanol radikal bebas DPPH yang
berwarna oleh penghambat radikal bebas (Lupea, 2006).
komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada
skala yang lebih kecil (mikro) (Pavia, 2006).
Keadaan sampel pada analisa GCMS harus dalam keadaan larutan untuk
diijeksikan ke dalam kromatografi. Pelarut harus bersifat volatil dan organik
(sebagai contoh heksana atau diklorometana). Jumlah sampel bergantung pada
metode ionisasi yang dilakukan, biasanya yang sering digunakan untuk analisis
sensivitas adalah sebesar 1 – 100 pg per komponen. Prinsip kerja dari suatu GCMS
yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam Kromatografi Gas akan diubah menjadi
fasa uap dan dialirkan melewati kolom kapiler dengan bantuan gas pembawa.
Pemisahan senyawa campuran menjadi senyawa tunggal terjadi berdasarkan
perbedaan sifat kimia dan waktu yang diperlukan bersifat spesifik untuk masing-
masing senyawa. Pendeteksian berlangsung di dalam Spektroskopi Massa dengan
mekanisme penembakan senyawa oleh elektron menjadi molekul terionisasi dan
pencatatan pola fragmentasi yang terbentuk dibandingkan dengan pola fragmentasi
senyawa standard yang diindikasikan dengan prosentase Similarity Index (SI)
(Pavia, 2006).
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.2.1 Alat
Alat yang digunakan adalah gelas ukur, beaker glass, cawan penguap,
timbangan analitik (KERN ABJ-NM/ABS-N), hot plate stirrer (IKA® RH Digital),
magnetic stirrer, termometer, homogenizer, viscometer HAAKE 6R, pH meter
digital (Horiba F-52, jepang) , sentrifugator, refrigerator, tabung sentrifugasi,
mikropipet (Rainin), spatula, batang pengaduk, spektrofotometer UV-Vis (Hitachi
U-2910), GCMS .
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan adalah minyak atsiri kulit jeruk manis (Citrus
aurantium dulcis), asam stearat, gliserin, setil alkohol, metil paraben, propil
paraben, stearil alkohol, TEA, metanol p.a, metanol HPLC, aquades, vitamin C,
DPPH (2-2-diphenyl-1-picrylhydrazyl).
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak atsiri kulit
jeruk manis (Citrus aurantium Dulcis) yang diperoleh dari CV.Equipment
Pharmacy di Semarang. Dibeli sebanyak 700 mL pada tanggal 2 Desember 2017.
Minyak atsiri kulit jeruk manis (Citrus aurantium Dulcis) yang dibeli memiliki
certificate of analysis (COA). Pada COA minyak atsiri tersebut terdapat data
karakterisasi yang meliputi :
3.3.3 Penentuan Komponen Kimia Dalam Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Tabel 3.1 : Formula Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis (telah dilakukan
optimasi)
Konsentrasi (dalam %)
Bahan
F1 F2 F3
Asam stearat 10 12 14
Minyak atsiri 1 1 1
Setil alcohol 1 1 1
Propil paraben 0,05 0,05 0,05
Stearil alcohol 1 1 1
Metil paraben 0,1 0,1 0,1
Gliserin 10 10 10
TEA 1 2 3
Aquadest Qs qs qs
Keterangan : F1 = Formula 1 ; F2 = Formula 2 ; F3 = Formula 3
[Sumber : Yadav, dkk., 2014 ; Rahayu dan Naimah, 2010 dengan modifikasi]
3.3.6 Pengujian Evaluasi Fisik Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Sejumlah krim yang akan diamati dioleskan pada kaca objek yang bersih
dan kering sehingga membentuk suatu lapisan yang tipis, kemudian ditutup dengan
kaca preparat (cover glass). Krim dinyatakan homogen apabila pada pengamatan
menggunakan mikroskop, krim mempunyai tekstur yang tampak rata dan tidak
menggumpal (Khopkar, 1990).
3.3.6.3 Uji pH
Sediaan disimpan pada suhu 4ºC selama 24 jam dan dilanjutkan dengan
menyimpan sediaan pada suhu 40ºC selama 24 jam. Pengujian dilakukan sebanyak
6 siklus dan diamati terjadinya perubahan fisik dari sediaan pada awal dan akhir
pengujian yang meliputi organoleptik, homogenitas, dan pH (Dewi, 2014).
Penentuan tipe krim dilakukan dengan teknik pewarnaan. Tiga tetes metilen
blue diteteskan dalam 3 tetes krim, kemudian diamati dengan mikroskop. Jika
emulsi berwarna seragam maka krim yang diuji berjenis m/a. (Ansel, 1989).
Serbuk DPPH dengan berat molekul 394,32 g/mol ditimbang 4 mg, lalu
dilarutkan dengan sedikit metanol p.a kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
25mL, dan dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan metanol p.a
kemudian dihomogenkan dan larutan dijaga pada suhu rendah terlindung dari
cahaya (Djamal dan Wijiastuti, 2015).
3.3.7.5 Pembuatan Larutan Uji Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Sebanyak 2,5 gram krim minyak atsiri kulit jeruk manis dilarutkan dengan
metanol p.a di dalam labu ukur 25 ml, lalu dibuat seri pengenceran dengan
konsentrasi (40, 80, 10, 240, dan 320 μg/ml) ke dalam labu ukur 10 ml, kemudian
ditabahkan 1 ml larutan DPPH ke dalam labu ukur tersebut, dicukupkan volumenya
sampai tanda batas dengan metanol p.a dan dihomogenkan, lalu didiamkan selama
30 menit pada suhu 370C pada ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang
gelombang 516,2 nm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Rahmatika,
2017).
Sebanyak 2,5 gram basis krim ditimbang lalu dilarutkan dengan metanol p.a
dalam labu ukur 25 mL. Dibuat seri pengenceran dengan konsentrasi (40, 80, 160,
240 dan 320 μg/ml) dalam labu ukur 10 ml, kemudian ditabahkan 1 ml larutan
DPPH ke dalam labu ukur tersebut, dicukupkan volumenya sampai tanda batas
dengan metanol p.a dan dihomogenkan, lalu didiamkan selama 30 menit pada suhu
370C pada ruang gelap dan diukur serapannya pada panjang gelombang 516,2 nm
dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Rahmatika, 2017).
Nilai IC50 dihitung dari kurva regresi linier antara % penghambatan serapan
dengan berbagai konsentrasi (larutan uji). Pengukuran IC50 dilakukan dengan
menggunakan rumus (Boughendjioua, 2017):
% Inhibisi = 100 %
persamaan regresi linear, konsentrasi sampel sebagai sumbu x dan nilai 50 sebagai
sumbu y (Tristiantini dkk., 2013).
Nilai AAI dapat ditentukan dengan cara konsentrasi DPPH yang digunakan
dalam uji (ppm) dibagi dengan nilai IC50 yang diperoleh (ppm). Nilai AAI < 0,5
menandakan aktivitas antioksidan lemah, AAI > 0,5-1 menandakan aktivitas
antioksidan sedang, AAI >1-2 menandakan aktivitas antioksidan kuat, dan AAI >2
menandakan aktivitas antioksidan sangat kuat (Scherer dan Godoy, 2009).
Hasil yang diperoleh dari pengamatan stabilitas fisik krim minyak atsiri
berupa data deskriptif dan kuantitatif. Data deskriptif diperoleh dari pengamatan
organoleptis, homogenitas, tipe krim dan sentrifugasi. Data kuantitatif diperoleh
dari pengujian pH, viskositas, ukuran diameter globul rata-rata dan aktivitas
antioksidan krim minyak atsiri. Data kuantitatif dianalisis secara statistik
menggunanakan program pengolah data statistik SPSS yang meliputi uji
normalitas, uji homogenitas, dan uji parametrik (One-Way ANOVA dan Kruskal
Wallis ) (Andriani, 2016).
BAB IV
4.1 Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Dan Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Pada analisa kandungan kimia minyak atsiri kulit jeruk manis dengan
GCMS terdeteksi beberapa kandungan kimia yaitu alpha-pinene, beta-myrcene,
octanal, limonen, beta-linalool, decanal, d-carvone, dan octanal 2-
phenylmethylene. Dari spektrum yang didapat pada minyak atsiri kulit jeruk manis
(Gambar 4.1) menunjukkan bahwa limonen merupakan puncak tertinggi pada
waktu retensi 4,722, hal ini juga sesuai literatur yang mana limonen berpotensi
sebagai antioksidan (Gursoy, 2010).
Pada sediaan krim minyak atsiri kulit jeruk manis yang telah dibuat yaitu
F1, F2, F3 dianalisa kandungan kimianya. Dari analisa GCMS ini menunjukkan
parameter kestabilan kimia yang dilihat dari pola kromatogram yang muncul dan
adanya limonen selama penyimpanan 21 hari. Pada hasil analisa GCMS pada hari
ke-1 krim F1 (Gambar 4.2), F2 (Gambar 4.3), dan F3 (Gambar 4.4) terdapat
limonen yang berfungsi sebagai antioksidan pada waktu retensi 4,68, lalu terdeteksi
juga pada retensi 11,78 yaitu octadecanoic acid (asam stearat), retensi 4,26 gliserin,
retensi 10,97 n-hexadecanoic acid, retensi 7,79 metil paraben, dan retensi 7,763
trolamin, yang mana kandungan-kandungan selain limonen yang terdeteksi pada
analisa GCMS tersebut adalah kandungan dari bahan-bahan formula krim.
Pada analisa kimia GCMS secara kualitatif di hari ke-21 ketiga formula
tersebut masih terdapat kandungan limonen. Pola komatogram limonen dan waktu
retensi yang muncul pada ketiga formula tidak banyak mengalami perubahan
dengan analisa kimia menggunakan GCMS pada hari ke-1. Hal ini menunjukan
bahwa limonen stabil selama 21 hari pada krim F1 (Gambar 4.2), F2 (Gambar 4.3),
dan F3 (Gambar 4.4) karena hasil analisa masih menunjukkan adanya limonen dan
tidak banyak perubahan dari pola kromatogram.
Limonen
Limonen
Limonen
Gambar 4.2 (a) Spektrum F1 hari ke-1 (b) Spektrum F1 hari ke-21
Limonen
Limonen
Gambar 4.3 (a) Spektrum F2 hari ke-1 (b) Spektrum F2 hari ke-21
Limonen
Limonen
Gambar 4.4 (a) Spektrum F3 hari ke-1 (b) Spektrum F3 hari ke-21
Tabel 4.1 Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Minyak Atsiri Jeruk Manis
Tabel 4.2 Hasil Analisa GCMS Kandungan Kimia Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
4.2 Hasil Formulasi Sediaan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Pada penelitian ini minyak atsiri kulit jeruk manis sebagai bahan baku utama
dalam pembuatan sediaan krim. Formulasi sediaan krim yang digunakan, diambil
dari formulasi penelitian yang telah dilakukan oleh Yadav dkk (2014) dan
Rahmawati (2010), dengan beberapa modifikasi diantaranya yaitu penggunaan
minyak atsiri kulit jeruk manis sebagai zat aktif, dan adanya perbandingan
konsentrasi antara asam stearat dengan trietanolamin yang digunakan dalam
formula krim. Pada formulasi krim ini fase minyak terdiri dari asam stearat yang
berfungsi sebagai emulgator, stearil alkohol sebagai thickening agent, setil alkohol
sebagai bahan pengeras, dan propil paraben sebagai pengawet pada fase minyak
krim. Fase air krim terdiri dari TEA yang berfungsi sebagai alkalizing agent,
gliserin sebagai humektan, metil paraben sebagai pengawet fase air, dan aquades
sebagai pelarut (Barel, 2001).
Krim minyak atsiri kulit jeruk manis dibuat dalam tiga formula dengan tipe
krim minyak dalam air (M/A), perbedaan dari ketiga formula tersebut terletak pada
konsentrasi asam stearat dan trietanolamin. Perbadingan asam stearat dan
tietanolamin yang digunakan pada formula krim yaitu krim F1 (10 % : 1 %), krim
F2 (12 % : 2 %), krim F3 (14% : 3%), pemilihan ketiga variasi tersebut digunakan
berdasarkan optimasi yang dilakukan untuk mendapatkan konsistensi dan stabilitas
krim yang baik.
menstabilkan tipe krim minyak dalam air (M/A) (Aulton, 2002). Selain itu, Asam
stearat akan meningkatkan konsistensi krim dan membuat krim tampak lebih kaku
sementara trietanolamin menurunkan konsistensi krim sehingga krim lebih encer
dan mudah dituang (Rowe, dkk., 2009).
4.3 Hasil Evaluasi Fisik Sediaan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Hasil pengamatan organoleptis krim minyak atsiri kulit jeruk manis (Tabel
4.3) pada hari ke-1 menunjukkan bahwa krim F1, F2, dan F3 memiliki karakteristik
yang sama, yaitu bewarna putih, berbau khas, dan memiliki tekstur yang lembut
serta tidak lengket ketika diaplikasikan ke kulit. Krim yang disukai oleh masyarakat
adalah krim yang bertekstur lembut dan tidak memberikan rasa lengket agar terasa
lebih nyaman untuk diaplikasikan ke kulit tubuh (Christina, 2009). Setelah
penyimpanan selama 21 hari dilakukan kembali pengamatan organoleptis setiap
minggunya pada ketiga formula tidak mengalami perubahan warna, bau, dan tekstur
setiap minggunya (Tabel 4.3). Hal ini menunjukkan kestabilan pada ketiga formula
krim minyak atsiri kulit jeruk manis.
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Penyimpanan Warna Bau Tekstur
KRIM F1
Hari ke-1 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-7 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-14 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-21 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
KRIM F2
Hari ke-1 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-7 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-14 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-21 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
KRIM F3
Hari ke-1 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-7 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-14 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Hari ke-21 Putih Khas Lembut dan tidak lengket
Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Homogenitas Fisik Krim Minyak Atsiri Jeruk
Homogenitas Fisik
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 + + + +
F2 + + + +
F3 + + + +
Keterangan : (+) homogen, (-) tidak homogen
4.3.3 Hasil Pengukuran pH Sediaan Krim
Pada hasil pengukuran pH pada F1, F2, dan F3 menunjukkan semakin tinggi
konsentrasi asam stearat yang digunakan pada formula maka pH sediaan akan
semakin turun karena banyaknya gugus asam pada asam stearat (Tabel 4.5). Hasil
pengukuran pH krim F1, F2, F3 setiap minggunya mengalami peningkatan pH
(Tabel 4.5).
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran pH Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
pH
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 7,737 7,762 7,795 7,834
F2 7,668 7,672 7,687 7,779
F3 7,513 7,534 7,675 7,678
kandungan asam lemak yang menyebabkan krim semakin kental dan tingginya nilai
viskositas (Fitriana, 2015). Hal ini juga terlihat pada konsistensi tiap formula, yang
mana formula 3 memiliki konsistensi yang paling tinggi dan kaku dikarenakan
terkandung asam stearat dengan konsentrasi yang lebih tinggi dibandingan F1 dan
F2. Nilai viskositas krim F1, F2, dan F3 pada hari ke-1 berturut-turut sampai
penyimpana hari ke-21 mengalami peningkatan (Tabel 4.6). viskositas emulsi akan
meningkat seiring dengan umur emulsi tersebut kemudian relatif stabil (Lachman,
1994).
Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Viskositas Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Viskositas (cPs)
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 31400 62025 68600 86900
F2 70500 125100 170550 186700
F3 328200 447900 463900 511850
Hasil pengujian sifat alir menunjukkan bahwa ketiga sediaan krim memiliki
sifat alir tiksotropik dan tidak terjadi perubahan (Lampiran 12, halaman 69).
Berdasarkan literatur aliran tiksotropik merupakan sifat alir pada sediaan krim
karena memiliki konsistensi yang tinggi dalam wadah namun dapat dituang dan
mampu berpentrasi yang baik ke dalam kulit (Martin, 2008).
Tabel 4.7 Pengamatan Uji Sentrifugasi Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Uji Sentrifugasi
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 - - - -
F2 - - - -
F3 - - - -
Keterangan : (+) terjadi pemisahan fase, (-) tidak terjadi pemisahan fase
Hasil pengamatan tiap minggu selama 21 hari dengan uji sentrifugasi 5000
rpm selama 30 menit ini menunjukkan bahwa ketiga formula sediaan krim tidak
mengalami pemisahan (Tabel 4.7), hal ini menunjukkan bahwa ketiga formula
tersebut stabil. Kecepatan sentrifugasi 5000 rpm selama 30 menit dianggap setara
dengan efek gaya gravitasi yang akan diterima krim dalam penyimpanan selama
satu tahun (Margisuci, 2015).
Uji tipe krim dilakukan untuk mengetahui apakah krim yang dibuat tetap
pada tipe krim yang diharapkan atau tidak. Dari hasil pengamatan (Lampiran 14,
halaman 71) dengan mikroskop bahwa seiring dengan lamanya waktu penyimpanan
tipe emulsi krim F1, F2, F3 tidak berubah, yang mana bagian air akan bewarna biru
dikarenakan pewarna metilen blue yang diteteskan larut dalam air sedangkan
minyak tidak bewarna (Lachman, 2008). Hal ini menunjukkan bahwa tipe emulsi
dari krim ketiga formula tetap minyak dalam air dan tidak mengalami perubahan.
Tabel 4.8 Hasil Pengujian Tipe Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Uji Tipe Krim
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 M/A M/A M/A M/A
F2 M/A M/A M/A M/A
F3 M/A M/A M/A M/A
Tabel 4.9 Hasil Uji Pengukuran Globul Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Ukuran Globul (µm)
Krim Hari ke-1 Hari ke-7 Hari ke-14 Hari ke-21
F1 3,897 3,105 2.514 2,322
F2 3,490 2,827 2,754 2,634
F3 2,894 2,889 2,595 2,583
Pada hasil penelitian ketiga formula tiap minggunya ukuran globul semakin
menurun, menurut literatur semakin kecil distribusi ukuran globul maka semakin
tinggi viskositasnya (Djadidisastra, 2004), hal ini juga terbukti pada viskositas
ketiga formula yang semakin lama penyimpanan semakin naik (Tabel 4.9). Ukuran
globul juga merupakan indikator utama untuk mengetahui terjadinya creaming dan
koalesensi pada krim, semakin kecil ukuran globul maka kestabilan krim semakin
baik (Ansel, 2011). Pada hasil statistik didapatkan data yang normal pada uji
normalitas dan distribusi data homogen lalu dilanjutkan dengan menggunakan uji
One Way Annova dan didapatkan nilai yang tidak berbeda bermakna yaitu 0,786 (P
> 0,05).
Cycling test bertujuan untuk menguji kestabilan krim, uji ini dilakukan pada
interval waktu (siklus) dan suhu yang biasanya lebih ekstrim dari kondisi
penyimpanan normal (Djajadisastra, 2004). Pada uji ini dilakukan penyimpanan
krim di dalam lemari pendingin pada suhu 4oC selama 24 jam, lalu dipindahkan ke
dalam oven pada suhu 40oC selama 24 jam sebanyak 6 siklus (12 hari).
Tabel 4.10 Hasil Cycling Test Krim Minyak Atsiri Jeruk Manis
Sebelum Cycling Test
Krim Warna Bau Tekstur pH Sentrifuse
F1 Putih Khas Lembut, tidak lengket 7,737 -
F2 Putih Khas Lembut, tidak lengket 7,668 -
F3 Putih Khas Lembut, tidak lengket 7,513 -
4.4 Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
dan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
4.4.1 Hasil pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Berdasarkan hasil uji antioksidan pada minyak atsiri kulit jeruk manis
(lampiran 3, halaman 58) menunjukkan nilai IC50 sebesar 102,44 μg/mL
(AAI=1,56), yang mana aktivitas antioksidan minyak atsiri kulit jeruk manis
berdasarkan nilai IC50 yaitu tergolong sedang, sedangkan pada vitamin C (kontrol
positif) diperoleh nilai IC50 sebesar 2,75 μg/mL termasuk golongan aktivitas
Pada uji ini diketahui bahwa aktivitas antioksidan dari minyak atsiri kulit
jeruk manis berasal dari limonen, yang mana limonen diketahui berpotensi sebagai
antioksidan (Gursoy, 2010). Prinsip dari aktivitas antioksidan yang terjadi yaitu
adanya reaksi penangkapan atom hidrogen dari senyawa antioksidan oleh radikal
bebas untuk mendapatkan pasangan elektron (Furqon, 2016).
4.4.2 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
Pada penelitian ini dilakukan uji aktivitas antioksidan dengan metode DPPH
pada krim minyak atsiri kulit jeruk manis. Basis krim sebagai kontrol negatif dan
krim minyak atsiri kulit jeruk manis sebagai sampel uji dibuat masing-masing seri
konsentrasi yaitu 40; 80; 160; 240; 320 ppm lalu diukur dengan panjang gelombang
maksimum 516,2 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Selanjutnya, hasil aktivitas antioksidan krim minyak atsiri kulit jeruk manis
F1, F2, dan F3 hari ke-1 (Lampiran 8, halaman 63) diperoleh nilai IC50 berturut-
turut yaitu 117,88 μg/mL (AAI=1,35), 130,63 μg/mL (AAI=1,22) dan 136,01
μg/mL (AAI=1,17). Ketiga formula krim memiliki aktivitas antioksidan yang
sedang karena nilai IC50 diantara 100-150 μg/mL (Molyneux, 2004). Kemudian
krim F1, F2, F3 mengalami perubahan IC50 pada hari ke-21 dimana IC50 formula
krim berturut-turut adalah 125,31 μg/mL (AAI=1,27), 133,77 μg/mL (AAI=1,19)
dan 139,74 μg/mL (AAI=1,14) yang mana dilihat dari hasil IC50 aktivitas
antioksidan ketiga krim minyak atsiri kulit jeruk manis menurun tetapi masih
tergolong aktivitas antioksidan sedang (100-150 μg/mL) (Molyneux, 2004).
220
200
180
160
130,634 133,77 136,011 139,743
140 117,882 125,317
120
100
80
60
40
krim f1 krim f2 krim f3
Axis Title
Gambar 4.5 Grafik Aktivitas Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk
Manis Konsentrasi 40, 80, 160, 240, 320 μg/mL
BAB V
5.1 Kesimpulan
1. Ketiga formula krim minyak atsiri jeruk manis F1 (TEA 1% : asam stearat
10%), F2 (TEA 2% : asam stearat 12%), dan F3 (TEA 3% : asam stearat
14%) memiliki kestabilan fisik yang baik tiap minggunya setelah
penyimpanan selama 21 hari.
2. Minyak atsiri jeruk manis memiliki aktivitas antioksidan sedang sebelum
diformulasikan menjadi krim dengan nilai IC50 sebesar 102,44 μg/mL.
ketika sudah difromulasikan menjadi krim, krim minyak atsiri F1, F2, dan
F3 memiliki aktivitas antioksidan sedang dengan nilai IC50 pada hari
pertama secara berturut turut 117,88 μg/mL (AAI = 1,35), 130,63 μg/mL
(AAI = 1,22), dan 136,01 μg/mL (AAI = 1,17) dan hari kedua puluh satu
secara berturut turut 125,31 μg/mL (AAI = 1,27), 133,77 μg/mL (AAI =
1,19), dan 139,74 μg/mL (AAI = 1,14), hasil tersebut menunjukan ketiga
formula krim memiliki aktivitas antioksidan sebagai antioksidan sedang.
3. Masih terdapat kandungan limonen pada krim selama 21 hari dengan analisa
GCMS
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan uji kadar komponen limonen dalam krim minyak atsiri kulit
jeruk manis (Citrus aurantium Dulcis).
2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut secara in-vivo untuk mengetahui
aktivitas antioksidan minyak atsiri kulit jeruk manis.
3. Perlu dilakukan uji aktivitas antibakteri pada minyak atsiri kulit jeruk manis.
DAFTAR PUSTAKA
Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat. Cetakan Ke-15. Gadjah Mada University
Press.Yogyakarta.
Ansel, H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi Keempat. Penerbit
Universitas Indonesia: Jakarta.
Ansel, H., Allen, L., Popovich, N. 2011. Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms
and Drug Delivery Systems, 9th Edition, pp 398. Lippincott Williams &
Wilkins, Baltimore
Buang, A. Trisnawati., dan Hartadi. 2014. Formulasi dan Uji Stabilitas Krim
Antiaging Ekstrak Etanol Jamur Merang (Volvariella volvacea). Media
Farmasi. Vol. XII. No. 20.
Depkes RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Cetakan 1.
Jakarta.
Depkes RI. 1995. Materia Medika Indonesia. Jilid VI. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Dewi, Rosmala. 2014. Uji Stabilitas Fisik Formula Krim Ekstrak Kacang Kedelai.
Depok
Djamil R., dan Wijiastuti E. 2015. Penapisan Fitokimia, Uji Aktivitas Ekstrak
Metanol Herba Seledri, Batang Daun Ashitaba dan Daun Petroseli
(Apiaceae). Fakultas Farmasi Universitas Pancasila.
Kamal. 2013. Penentuan Kadar Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis. Sumedang :
Universitas Padjajaran
Khopkar, S.. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Universitas Indonesia
Kurniati, Novi. 2011. Uji Stabilitas Fisik Dan Aktivitas Antioksidan Formula Krim
Mengandung Ekstrak Kulit Buah Delima. Skripsi Program Studi Farmasi
Universitas Indonesia: Depok
Lachman L., Herbert, A. L. & Joseph, L. K., 2008, Teori dan Praktek Industri
Farmasi Edisi III, 1119-1120, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Lung. 2013. Uji Aktivitas Antioksidan Vitamim A,C, E Dengan Metode DPPH.
Bandung
Margisuci. 2015. Formulasi Dan Uji Stabilitas Sediaan Krim Biji Lengkeng Dengan
Kombinasi Emulgator Sintetik. Yogyakarta
Musfiroh, E., dan Syarief S. H. 2012. Uji Aktivitas Peredaman Radikal Bebas
Nanopartikel Emas dengan Berbagai Konsentrasi sebagai Material
Antiaging dalam Kosmetik.UNESA Journal of Chemistry Vol. 1(2). : 18-25.
Prakash, A., Rigelhof, F., dan Miller, E.2001. Antioxidant Activity. Medallion
Laboratories Analytical Progress, Vol 19 (2).
Rahmawati, Dewi. 2010. Formulasi Krim Minyak Atsiri Rimpang Temu Giring.
Surakarta
Rahayu, Pudji. 2010. Pembuatan formulasi krim anti nyamuk dari fraksi minyak
sereh. Jakarta timur : Kementrian Perindustrian RI
Rahmatika, Amelia. 2017. Formulasi Dan Uji Aktivitas Antioksidan Sediaan Krim
Ekstrak Etanol 70 % Daun Ashitaba (Angelica Keiskei) Dengan Setil
Alkohol Sebagai Stiffening Agent. Skripsi Program Studi Farmasi Uin Syarif
Hidayatullah : Jakarta
Renita, Debora. 2015. Uji Daya Terima Selai Kulit Jeruk Manis. Sumatera Utara
Rowe, R.C. et Al. (2009). Handbook Of Pharmaceutical Excipients, 6th Ed, The
Pharmaceutical Press, London.
Sharon, N., Anam, S., dan Yuliet,.2013. Formulasi Krim Antioksidan Ekstrak
Etanol Bawang Hutan (Eleutherine palmifolia L., Merr). Jurnal of Natural
Science Fakultas Farmasi MIPA, Universitas Tadulako. ,Vol 2 (3) :111-122
Scherer, R., dan Godoy, H.T. 2009.Antioxidant Activity Index (AAI) By The 2,2
Diphenyl-1-Picrylhydrazyl Method. Food Chem. 112, 654-658.
Tristantini, D., Alifah I., Bhayangkara T.P., dan Jason G.J. 2016. Pengujian
Aktivitas Antioksidan Menggunakan Metode DPPH pada Daun Tanjung
(Mimusops elengi L).Program Studi Teknik Kimia dan Teknologi
Bioproses. Universitas Indonesia, Depok : Jawa Barat. ISSN 1693-4393.
Zou Y., Lu Y., Wei D. 2004. Antioxidant Activity of Flavonoid Rich Extratc of
Hypericum perforatum L In Vitro. J Agric Food Chem : China
LAMPIRAN
Analisa kandungan
Minyak Atsiri Kulit Jeruk
minyak atsiri dengan
Manis
GCMS
Pengukuran aktivitas
antioksidan sediaan krim
minyak atsiri kulit jeruk manis
dengan metode DPPH
Perhitungan % inhibisi
Nilai IC50 dan AAI
Analisa data
W = 0,0039432 gram
= 3,9432 mg
= 1000 ppm
.
Dalam 2,5 gram krim mengandung 25 mg minyak atsiri kulit jeruk manis
= 1000 ppm
.
Lampiran 3. Hasil Pengujian Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,73
0,73 0,73
0,73
y = a + bx
y = 0,1776x + 31,805
50 = 0,1776x + 31,805
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,70
0,70 0,69
0,69
2. Absorbansi Vitamin C
y = a + bx
y = 7,2466x + 31,001
50 = 7,2466x + 31,001
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,72
0,72 0,72
0,72
y = a + bx
y = 0,1796x + 0,1621
50 = 0,1796x + 0,1621
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,72
0,72 0,72
0,72
y = a + bx
y = 0,1616x – 1,3659
50 = 0,1616x – 1,3659
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,726
0,726 0,726
0,726
y = a + bx
y = 0,1616x – 5,4019
50 = 0,1616x – 5,4019
1. Absorbansi DPPH
Absorbansi DPPH Rerata Absorbansi DPPH
0,66
0,66 0,66
0,66
Perhitungan IC50 :
Hari ke-1 : y = a + bx
y = 0,1374x + 33,803
50 = 0,1374x + 33,803
X = 117,88 μg/mL (IC50)
Hari ke-21 : y = a + bx
y = 0,1388x + 32,606
50 = 0,1388x + 32,606
X = 125,31 μg/mL (IC50)
Perhitungan IC50 :
Hari ke-1 : y = a + bx
y = 0,1371x + 32,09
50 = 0,1371x + 32,09
X = 130,63 μg/mL (IC50)
Hari ke-21 : y = a + bx
y = 0,1432x + 30,844
50 = 0,1432x + 30,844
X = 133,77 μg/mL (IC50)
Perhitungan IC50 :
Hari ke-1 : y = a + bx
y = 0,1394x + 31,04
50 = 0,1394x + 31,04
X = 136,01 μg/mL (IC50)
Hari ke-21 : y = a + bx
y = 0,1445x + 29,807
50 = 0,1445x + 29,807
X = 139,74 μg/mL (IC50)
9 334
1. AAI vitamin c = = 60,85
,9 334
9 334
2. AAI minyak atsiri kulit jeruk manis = = 1,56
, 334
9 334
3. AAI F1 hari ke-1 = = 1,35
:,;; 334
9 334
4. AAI F1 hari ke-21 = = 1,27
, : 334
9 334
5. AAI F2 hari ke-1 = = 1,22
,9 334
9 334
6. AAI F2 hari ke-21= = 1,19
,:: 334
9 334
7. AAI F3 hari ke-1 = = 1,17
9,
9 334
8. AAI F3 hari ke-21= = 1,14
,:
Keterangan : Organoleptis krim F1 bewarna putih & tak berubah selama 21 hari
Keterangan : Organoleptis krim F2 bewarna putih & tak berubah selama 21 hari
Keterangan : Organoleptis krim F3 bewarna putih & tak berubah selama 21 hari
Keterangan : Krim F1, F2, dan F3 memiliki organoleptis yang stabil dengan warna putih,
tekstur lembut dan tidak lengket yang tidak berubah selama penyimpanan 21 hari.
Keterangan : Krim F1, F2, dan F3 memiliki homogenitas yang baik selama 21 hari dengan
ditandai tidak adanya partikel yang terlihat dan ketiga krim tidak kasar saat dioleskan pada
object glass
kecepatan geser
kecepatan geser
kecepatan geser
40 30
30 20
(rpm)
(rpm)
(rpm)
20
20 10
0 0
0 50 100 150 10 0 20 40 60
tegangan geser (torque) 0 tegangan geser (torque)
0 tegangan geser
50 (torque) 100
Gambar 6.1 Kurva sifat alir hari ke-1 F1, F2, F3
sifat alir F1 hari ke-7 sifat air F2 hari ke-7 sifat alir F3 hari ke-7
30 30 30
kecepatan geser
kecepatan geser
kecepatan geser
20 20 20
(rpm)
(rpm)
10 10
(rpm)
10
0 0 0
0 50 100 0 50 100 0 50 100
tegangan geser (torque) tegangan geser (torque) tegangan geser (torque)
sifat alir F1 hari ke-14 sifat alir F2 hari ke-14 sifat alir F3 hari ke-14
30
kecepatan geser
kecepatan geser
kecepatan geser
30 40
20
20
(rpm)
(rpm)
(rpm)
20
10 10
0 0 0
0 50 100 0 50 100 0 50 100
30 30 30
kecepatan geser
kecepatan geser
20 20
(rpm)
20
10 10
(rpm)
(rpm)
10
0 0
0
0 50 100 0 50 100
0 50 100
tegangan geser (torque) tegangan geser (torque)
tegangan geser (torque)
Keterangan : Berdasarkan grafik krim F1, F2, F3 menunjukkan bahwa ketiga krim
memiliki sifat alir tiksotropik dan tidak terjadi perubahan sifat alir selama 21 hari sehingga
krim dinyatakan stabil
(a)
(b)
(a) (b)
(a)
(b)
Keterangan : Bagian berbentuk lingkaran adalah fase minyak (a), sedangkan bagian yang
larut bewarna biru adalah fase air (b)
F1 F2 F3
F1 F2 F3
Keterangan : F1, F2, F3 tidak mengalami perpisahan fase krim selama 21 hari saat
disentrifugasi yang mana krim tersebut stabil.
Lampiran 20. Hasil Statistik Uji Antioksidan Krim Minyak Atsiri Kulit Jeruk
Manis
1. Uji Independent Sample t-Test