I.

TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat :
1. Menjalankan peralatan unit destilasi dengan aman dan benar.
2. Mengetahui tahap-tahap proses distilasi skala pilot plant.
3. Mengetahui perbedaan antara distilasi sederhana dan distilasi pilot plant.
4. Memahami sektor-sektor pada distilasi pilot plant.

II. Landasan Teori

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik
didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair;
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk
menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode
destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan
sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap
dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi
adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat
yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni.
Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal).
Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat
terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :
1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.
3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap
dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu dari alat penguap
8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah
bejana.
Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau
senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah
pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase
uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran
yang dibatasi dengan uap basah.
Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan,
tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal
digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari
cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang
telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan
pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung
dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi
uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin
atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan.
Hasil distilasi disebut distilat.
Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki
energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk
penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan
temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer
lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik
didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya.
Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut.
Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan
senyawa tersebut.
Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom
fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa
vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah
tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan
penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,
akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut
destilasi fraksinasi.
Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan
dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh
pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :
1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai
larutan, tetapi hanya diatas permukaan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung
distilat.

Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu :

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi,
yaitu :
1. Destilasi sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang
jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri
dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung
destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang
digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE
sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai
tempat suatu, campuran zat cair yang akan didestilasi .
 Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang
berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk
dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran
air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari
dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami
kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang
diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu,
ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat
menggunakan penangasataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang
pada destilator.
2. Destilasi bertingkat ( fraksional )
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua
atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga
dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan
bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi
jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponenkomponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan
distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan
secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang
berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di
bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
3. Destilasi uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik
didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa
ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap
atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi
campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.
Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di
semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah
untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus,
minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari
tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran
dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas
menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
4. Destilasi vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat
digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi
oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.
Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini
5. Distilasi Azeotrop
Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di
pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah
ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
6. Refluks / Destruksi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada
prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan
jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada
umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu
dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi
maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan
jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga
mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang
ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality
yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar
panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam
macammacam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan
untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi
jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah
lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan
menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran
 tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap
reaksinya dilakukan secara refluks.

DISTILASI SKALA PILOT PLANT

Gambar1. Unit Distilasi

PERALATAN DAN FUNGSI ALAT PADA SETIAP SEKTOR

a) Sektor 1
Terdiri dari pengalir umpan dan tempat penmpungan umpan T1, pompa yang mengatur
sirkulasi umpan P2.
• T1 (Feed Tank) : Untuk menampung cairan umpan (air keran) sebelum
disirkulasikan atau dialirkan ke sumptank.

• P2 (Feed Pump) : Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (air keran) ke dalam
kolom distilasi sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank. Feed
pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari T1-T1.

• A1 (Vapor Trap) : Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar
dari pre-heater.

• W5 (Pre-Heater) : Sebagai pemanas awal cairan umpan.

• W4 (Distilat Cooler) : Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas
• TR-13 (Temp Feed) : Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom
distilasi.

• FI-14 (Flow Distilat) : Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan.
• FI-17 (Flow Feed) : Untuk mengukur laju alir umpan.
• Va-1.1-Va-1.12 (Valve) : Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu
tujuan tertentu, diantaranya: Untuk sirkulasi T1-T1 : Mengalirkan cairan dari T1
kembali ke T1 dengan bantuan pompa P2 dan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7
dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10
Symbol Discription Type Material Remarks

T1 Feed Tank - DURAN Glases -

P2 Feed Pump Centrifugal Stainless Steel -

A1 Vapor Trap UNA 23 h/v GG 25 -

W4 Distillate Cooler Coil Type DURAN Glases DN 200

W5 Preheater Multiple Tube Stainless Steel Steam Heated

Bayonet

FI-14 Distillate Product Rotameter DURAN Glases Local

Indication
FI-17 Feed To Rotameter DURAN Glases Local
Distillation Indication
TR-13 Preheater Outlet WID../D DURAN Glases -
b) Sektor 2
Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 dan pompa yang
mengatur sirkulasinya P3.

• P3 (Pompa Sirkulasi) : Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung

(sumptank) ke reboiler.
• V5 (Evaporator Feed from P3) : Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke
FFE.

• W2 (Falling Film Evaporator) : Merupakan tempat terjadinya pemanasan.

• W3 (Cooler) : Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump
Tank.

• T3 (Sump Tank) : Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan
pada FFE. Pada bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang akan masuk ke
kolom distilasi.

• TR 21 ( Temperature Recorder Sumptank Bottom) : Untuk mengukur temperatur

cairan yang akan masuk ke FFE.

• TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) : Untuk mengukur temperature uap di

dalam Sump Tank.

• FI 28 (Flow Feed Recycle) : Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke dalam
FFE.

Prosedur kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve Va-
2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian nyalakan pompa
P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE. Kemudian cairan yang panas akan
turun dan masuk ke sumptank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan dingin
dalam sumptank sehingga semua cairan dalam sumptank akan mengalami kenaikan suhu
tertentu.
 SECTION 2
TI
Jalur Zat yang Dipanaskan 22

W2
PR
18

LIA1
9 T3 TR
26

TR
21

Va-2.1
Va-2.2
FI
28
W3 P3
Va-2.4 Va-2.5

Va-2.3

Symbol Discription Type Material Remarks

T3 Column Sump Cylindrical DURAN -

Tank Glases

W3 Sub Cooler Coil Type DURAN DN 200

Glases

P3 Circulation Pump Slide Chanel Stainless -

Steel

W2 FFE Shell and Tube Stainless DN 300

Steel

TR-21 Sump Tank Bottom WID../D DURAN -

Temperature Glases

TR-26 Sump Tank Bottom WID../D DURAN -

Vapor Temperature
Glases

PR-18 Collumn Bottom BR 3208 Stainless -

Absollute Pressure Diapraghma Steel
 TI-22 Evaporator Feed Mercury DURAN Local
Glases Indication
Recycle Sump

FI-28 Evaporator Feed Rotameter DURAN Local

of Glases Indication
Recycle Sump
LIA-19 Collumn Sump FUEST 25/R DURAN Local
Tank T3 Glases Indication

c) Sektor 3
Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalam FFE dan kondensat hasil proses dikeluarkan.
• W2 (Falling Film Evaporator) : Untuk memanaskan cairan umpan dengan
menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan
dipanaskan.

• A2 (Steam Trap) : Untuk mengambil kondensat yang keluar dari FFE.

• FI 27 (Flow Condensat) : Untuk mengukur laju alir kondensat.
• FI 24 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur laju alir massa steam yang
masuk ke FFE.

• TR 23 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur suhu steam yang masuk FFE
• TI 25 (Evaporator Steam Outlet) : Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar
dari FFE.

• V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengontrol laju alir umpan yang
masuk ke FFE.
Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan membuka aliran udara tekan
pada panel control. Kemudian membuka valve pada bukaan tertentu.
 SECTION 3

Jalur Pemanas

V3 V4
STEAM
TR FI
23 24

KONDENSAT
TI
FI
25
27

Symbol Discription Type Material Remarks

TR-23 Evaporator Steam 7HC1008- Stainless Steel -
Supply 1DA11

FI-24 Evaporator Steam Rotameter Stainless Steel Local

Indication
TI-25 Evaporator Steam DL02/25-11 Stainless Steel Local
Outlet Indication

FI-27 Evaporator Rotameter Stainless Steel Local

Kondensat Indication

A2 Vapor Trapp h GG 25 -
UNA 23 /v
V3 Evaporator Steam 77159-A10 GG 25 Pneumatic
Supply Control Valve

V4 Evaporator Steam - - Solenoid Valve

Supply
d) Sektor 4

• TR 8 (Temperature Column Top Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas.

• TR 9 (Temperature 2nd Column Feed Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua.

• TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama.

• PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) :

Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah.

• PR 6 (Column Top Absolute Pressure) :

Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.

SECTION 4

PR Kolom Kontak
6
TR
8

K1 TR
9

PR
TR
18
10

T3
 Symbol Discription Type Material Remarks
TR-8 Column Top Vapor WID../D DURAN -
Temperature Glases

TR-9 nd WID../D DURAN -

2 Column Feed
Glases
Vapor Temperature
TR-10 1st Column Feed WID../D DURAN -
Vapor Temperature Glases
PR-6 Column Top BR 3208 Stainless -
Absollute Pressure Diaprag Steel
hma

PR-18 Column Bottom BR 3208 Stainless -

Absollute Pressure Diaprag Steel
hma

e) Sektor 5

• W1 (Condenser) : Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan

dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk

• V1 (Condenser Cooling Water) : Untuk mengatur laju alir air pendingin yang masuk
ke kondensor

• F14 (Condensor Cooling Water) : Untuk mengukur laju alir air pendingin yang
masuk ke kondensor

• F5 (Condensor Cooling Water flow observer) : Untuk mengatur laju alir air
pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke
FFE.

• TR 1 (Condensor water Supply Temperature) : Untuk mengukur temperatur air

pendingin yang masuk ke kondensor

• TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) : Untuk mengukur temperatur cairan

yang direflux.
• TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) : Untuk mengukur temperatur
distilat yang keluar dari kondensor

• TIA 21 (Condensor Vent High Alarm) : Untuk mengukukur temperatur pada

kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala.

• TRC 3 (Condensor Water Outlet) : Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar
dari kondensor.
 Symbol Discription Type Material Remarks

W1 Condenser Shell and Tube DURAN Glases DN 200

V1 Condenser H77159-A10 GG 25 Pneumatic

Cooling Control Valve
Water
V4 Evaporator Steam - - Solenoid Valve
Supply

FI-4 Condenser Rotameter Stainless Steel Local

Cooling Indication
Water
F-5 Condenser A 3 U ex Stainless Steel Switching of
Cooling
Valve V3
Water Absorber
TR-1 Condenser Water 7HC108- Stainless Steel -
Supply 10A11

TI-22 Condenser Outlet Mercury DURAN Glases Local

Indication
Distillate Temp

TIA-21 Condenser Vent Mercury DURAN Glases Local

Indication
High Alarm

TRC-3 Condenser Water 7HC108- Stainless Steel Control of

10A11 Cooling Water
Outlet

f) Sektor 6

• 2 Controller yaitu Pressure Controller (∆PIC) dan Temperature Controller : Untuk

mengatur besarnya tekanan dan temperatur sesuai dengan yang diinginkan 2 indikator
dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai suhu dan
tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi.

• 3 pasang tombol on-off : Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2

(feed pump) dan P3 (sump pump)

• Main Switch : untuk mensupply udara tekan

• Control Air Pressure Switch : untuk membuka aliran udara tekan

III. TAHAPAN PENGOPERASIAN UNIT DISTILASI

1. Tahap Start-Up

a. Membuka katup udara tekan

Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang
menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping
itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada
bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen
pengendali.
b. Pengaktifan kontrol panel
Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur pengoperasian
alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini
kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan
katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off
untuk pompa.
c. Pengisian umpan
Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang
digunakan adalah air, sehingga air dialirkan dengan cara membuka valve pada pipa
berwarna hijau dengan laju alir tertentu.
d. Sirkulasi umpan
Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu
dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui
bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung
effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di
alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan
metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk
atau dengan panas). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan
akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan
bypass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan
akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari.
e. Pegisian kolom pendingin
 Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet dan outlet
kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan
memasukan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada
bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum
dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit
distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat.
f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tamping
Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses sirkulasi
dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan
pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki penampungan (T3)
dan akan tersirkulasi melalui pemanas.
g. Pengaliran steam
Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas.
Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna
abuabu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada
operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak
adanya pemanasan awal terhadap umpan.

2. Tahap Operasi
Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan
melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian
perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan ±140 l/jam. Kemudian
umpan akan masuk kedalam tangki penampungan T3.
Dengan pompa P3 air di tangki penampungan T3 disirkulasikan masuk kedalam
reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100o C dengan bantuan steam. Oleh karena
air pada tangki penampungan sudah berada diatas titik didihnya, maka air akan menguap
dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari 12 tray. Uap ini akan berkontak
dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom penampungan T3, sehingga ada
air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun kebawah menuju tangki
penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga suhunya akan
turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-current air
pandingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara
 efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2,
sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya
perpindahan panas. Sampel atau produk dapat diperoleh melalui bagian bawah T2 (karena
tidak digunakan reflux).

3. Tahap Shut Down

a. Pematian laju alir steam
Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down
hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada
unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating.
b. Mengalirkan air pendingin pada W3
Siklus pada kolom penampungan tetap dilanjutkan tetapi W3 yang berfungsi sebagai
pendingin diaktifkan agar suhu air pada T3 akan turun.
c. Menutup Valve umpan (F17)
Laju alir umpan dimatikan karena proses sudah akan diakhiri dan tidak ada penambahan
umpan pada T1.
d. Mematikan P2
P2 dapat dimatikan melalui kontrol panel karena umpan tidak perlu lagi dilakukan
pensirkulasian ataupun pengisian keseluruh kolom.
e. Mematikan P3
P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan
sudah mencapai 50°C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga
peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk
keselamatan operator.
f. Menutup Valve Steam
g. Mematikan tombol power pada kontrol panel
Pematian kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan
h. Menutup Valve udara tekan
IV. DATA PENGAMATAN
6.1 Data Operasi Sektor 1 (Jalur Umpan)
Waktu (Menit) Suhu Umpan Keluar Preheater TR
7 (oC)
0 30,4
5 30,8
10 31,2
15 31,5
20 31,3

6.2 Data Operasi Sektor 2 (Jalur Zat yang Dipanaskan)

Waktu (Menit) TR 26 (oC) TR 21 (oC)
0 90,5 89,4
5 95,1 94,5
10 97,3 97
15 98,2 97,8
20 98,7 98,4

6.3 Data Operasi Sektor 3 (Jalur Pemanas)

Waktu (Menit) TR 13 (oC) TR 23 (oC)
0 104,1 110,5
5 92,1 107,8
10 94,8 120,8
15 95,6 116,2
20 94,6 108,1

6.4 Data Operasi Sektor 4 (Kolom Kontak)

 Waktu TR 8 TR 9 TR 10
(Menit) (oC) (oC) (oC)
0 65 75 68
5 75 75 75
10 76 76 76
15 78 78 77
20 67 79 79

6.5 Data Operasi Sektor 5 (Sistem Pendingin)

Waktu TR 1 (oC) TR 13 (oC)
(Menit)
0 30,6 104,1
5 31,1 92,1
10 32,6 94,8
15 34,2 95,6
20 34,8 94,6

6.6 Data Operasi Sektor 6 (Control Panel)

Waktu TR TR TR TR
(Menit) 1 13 26 21
(oC) (oC) (oC) (oC)
0 30,6 104,1 90,5 89,4
5 31,1 92,1 95,1 94,5
10 32,6 94,8 97,3 97
15 34,2 95,6 98,2 97,8
20 34,8 94,6 98,7 98,4

6.7 Data Konsentrasi Produk

Waktu (Menit) Konsentrasi (%)
 0 60
5 50
10 41
15 37
20 36

1. Sektor 1

Grafik Waktu Vs TR 7
100
98
Temperatur (oC)

96
94
92
90
88
86
0 5 10 15 20
Waktu (menit)

2. Sektor 2

Grafik Waktu Vs TR 26
100
98
Temperatur (oC)

96
94
92
90
88
86
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)
 Grafik Waktu Vs TR 21
100
98
96
Temperatur (oC) 94
92
90
88
86
84
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

3. Sektor 3

Grafik Waktu Vs TR 13
106
104
102
Temperatur (oC)

100
98
96
94
92
90
88
86
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

Grafik Waktu Vs TR 23
125

120
Temperatur (oC)

115

110

105

100
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)
4. Sektor 4

Grafik Waktu Vs TR 8
80

75
Temperatur (oC)

70

65

60

55
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

Grafik Waktu Vs TR 9
80
79
Temperatur (oC)

78
77
76
75
74
73
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

Grafik Waktu Vs TR 10
80
78
76
Temperatur (oC)

74
72
70
68
66
64
62
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

5. Sektor 5
 Grafik Waktu Vs TR 7
100

98
Temperatur (oC) 96

94

92

90

88

86
0 5 10 15 20
Waktu (menit)

Grafik Waktu VS Suhu (oC)

120

100
Temperatur (oC)

80

60

40

20

0
0 5 10 15 20
Waktu

TR 1 TR 13

6. Sektor 6
 Grafik Waktu VS Suhu (oC)
120
100

Temperatur (oC)
80
60
40
20
0
0 5 10 15 20
Waktu

TR 1 TR 13

Grafik Waktu VS Suhu (oC)

100
Temperatur (oC)

95

90

85

80
0 5 10 15 20
waktu

TR 26 TR 21

Grafik Waktu VS Konsentrasi

70

60

50
Konsentrasi

40

30

20

10

0
0 5 10 15 20
waktu
 V. PEMBAHASAN
Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pemisahan campuran antara etanol dengan air
menggunakan alat distilasi skala pilot plant. Sehingga didapatkan produk berupa distilat
yang mengandung kadar etanol tinggi dan sedikit mengandung air. Distilasi sendiri
merupakan suatu proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan
kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.
Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih
tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini
merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.
Alat distilasi skala pilot plant yang digunakan dalam percobaan ini memiliki sistem
operasi kontinyu, di mana pada operasinya, pemasukkan umpan dan pengeluaran produk
dilakukan secara kontinyu. Hal tersebut berbeda dengan mekanisme operasi pada destilasi
sederhana dan distilasi batch. Pada distilasi sederhana dan batch, umpan dimasukkan hanya
pada awal operasi sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Namun keduanya
memiliki perbedaan bahwa pada distilasi sederhana tidak ada pengaturan sistem refluks,
sedangkan unit distilasi batch dan distilasi pilot plant memiliki sistem refluks dan pengaturan
laju alir umpan, produk atupun refluks. Selain itu perbedaan destilasi sederhana, batch dan
skala pilot adalah terletak pada ukuran dan kapasitas yang berbeda. Unit destilasi pilot plant
memiliki ukuran dan kapasitas yang jauh lebih besar dibandingkan dengan destilasi batch
maupun distilasi sederhana. Pada unit destilasi pilot plant, komponen peralatan yang tersedia
lebih kompeks dibandingkan dengan destilasi batch dan sederhana. Umpan pada destilasi
batch dan distilasi sederhana langsung mengalami pemanasan dan pemisahan pada saat
ditangki umpan, sedangkan pada destilasi pilot plant umpan dipompakan terlebih dahulu ke
ke dalam evaporator untuk dipanaskan dan terjadi penguapan serta pemisahan di kolom.
Komponen pada distilasi pilot plant yang kompleks dan berukuran besar inilah yang
menyebabkan unit destilasi pilot plant memiliki sistem pengendali berupa control panel dan
umumnya terbagi menjadi beberapa unit operasi yaitu sebanyak 5 sektor, sedangkan pada
destilasi batch maupun distilasi sederhana tidak ada control panel dan hanya satu unit
rangkaian alat.
 Tahapan aliran beserta bagian-bagian alat dari rangkaian unit distilasi pilot plant
digambarkan pada sebuah flow diagram. Flow diagram merupakan sebuah diagram dengan
simbol-simbol grafis yang menyatakan proses dan menampilkan langkah-langkah yang
disimbolkan beserta urutannya dengan menghubungkan masing masing langkah tersebut
menggunakan tanda panah. Flow diagram ini berguna untuk memberi informasi yang lebih
mudah kepada operator mengenai aliran proses seperti arah aliran umpan, steam dan air
pendingin serta sistem perpipaan. Dalam flow diagram ini dimuat gambar sistem dari
peralatan yang ada serta perangkat instrumentasinya berupa valve, sensor suhu dan tekanan.
Perbedaan flow diagram dengan gambar teknik (engineering drawing) adalah pada gambar
teknik, penggambaran peralatan yang beroperasi digambarkan secara mendetil seperti ukuran
dan tekstur alat digambarkan dengan jelas, sedangkan pada flow diagram rangkaian alat
digambarkan secara sederhana namun mudah dimengerti dan dikenal operator.
Unit ini terbagi menjadi enam sektor :
1. Sektor 1: Jalur pengumpanan
2. Sektor 2 : Sump tank (Jalur zat yang dipanaskan)
3. Sektor 3 : Jalur pemanas falling film evaporator
4. Sektor 4 : Kolom kontak
5. Sektor 5 : Sistem pendingin atau kondensor
6. Sektor 6 : Panel kontrol
Langkah pertama yang dilakukan adalah operasi pengumpanan campuran etanol-air ke
dalam tangki umpan pada sektor 1 dan pengumpanan ke tangki evaporasi di sektor 2.
Perlakuan terhadap umpan juga perlu diperhatikan yaitu dengan melakukan sirkulasi. Umpan
(air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan dialirkan
kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada tangki umpan atau labu melalui
bagian atasnya. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada tangki umpan berlangsung
efisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum dialirkan
ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda
pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan
panas). Dengan pengadukan (dengan sistem sirkulasi) diharapkan campuran yang akan
dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen.
Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir
umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari.
 Kemudian tahap kedua yaitu proses pemanasan dilakukan dengan bantuan pemanas
steam di bagian sektor 3. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah yaitu etanol akan
menguap terlebih dahulu dan terpisah dari campuran etanol-air. Di bagian sektor 4, uap
tersebut akan mengalami kontak dengan isian kolom (packing) dan mengalami pengembunan
kembali di sepanjang kolom karena masih mengandung air sehingga yang benar-benar
terpisah atau menguap hingga ujung kolom adalah etanol murni. Uap etanol tersebut bergerak
menuju kondenser yaitu sektor 5 (sistem pendingin), lalu terjadi proses pendinginan uap
hingga mengembun/cair. Hal ini terjadi karena adanya pengaliran air pendingin di sepanjang
pipa/tube yang berada dalam sebuah cangkang/shell, dimana uap etanol yang mengembun
berada dalam shell tersebut. Proses ini berjalan terus menerus hingga akhirnya dapat
memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen etanol-air
tersebut.
Tahap operasi berakhir setelah didapat cukup data kondisi operasi unit distilasi selama
2 jam. Tahap shutdown dimulai dengan menutup katup steam untuk menghentikan
pemanasan dan membiarkan air pendingin tetap menyala untuk beberapa saat. Kemudian
pompa umpan dimatikan dilanjutkan dengan menutup katup umpan ke sektor 2 dan
penutupan katup air pendingin. Panel control lalu dimatikan dan katup udara tekan ditutup.
Berdasarkan data pengamatan mengenai kurva suhu terhadap waktu, umumnya suhu
operasi setiap unit akan meningkat saat tahap persiapan dan pemanasan awal terutama zat
saat di bagian sektor 3 dan 4 kemudian menurun seiring dialirkannya air pendingin dan
setelah dilakukannya tahap shutdown.
VI. KESIMPULAN
1. Distilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.
2. Tahap pengoperasian pada proses destilasi :
a) Start Up
b) Operasi
c) Shut Down
3. Sektor-sektor dalam unit distilasi adalah :
a) Sektor umpan
b) Sektor zat yang dipanaskan
c) Sektor zat yang memanaskan
d) Sektor pemisahan
e) Sektor pendinginan
f) Sektor panel kontrol
 Daftar Pustaka
Anonim. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2 (Bab Penyulingan). Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya.
Mentari. (2010). Distilasi (online). http://rusyanirini.blogspot.com/2012/05/destilasi-zat-
cairdestilasi-sederhana.html (Diakses tanggal 08 Des. 2012)