Tugas Akhir Modul 5

Rina Widyawati

1. Analisis Instrumen
INSTRUMEN KIMIA UV-VIS.
Sesuai dengan namanya, Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari
spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.

Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan

dalam analisis secara kimiawi, antara lain :
a. Spektrofotometri Vis (Visibel).
b. Spektrofotometri UV (Ultra Violet).
c. Spektrofotometer UV-VIS.
Spektrofotometri Vis (Visibel).
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi
adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang
gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar
yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun..
selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam
sinar tampak(visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada
spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan
nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74.
Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding logam
lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki
warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri
visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus
terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang
akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus
betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain
itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil.
Spektrofotometri UV (Ultra Violet).
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu
deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop
hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom
deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen
hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium
diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’, mengacu pada
intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh
mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening
dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat
berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat
langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample
keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar
pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak
ada partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih
simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian
preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan
terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada
panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil
analisa.
Spektrofotometri UV-VIS.
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV
dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah
menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem
spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer
digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk
sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-
visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis)
melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti
menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV)
 dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang
yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang
terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami
transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di
fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.
Penyerapan sinar UV-VIS dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus
kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron
valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah.
Instrumen Kimia HPLC.

High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Kegunaan.
1. Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa
biologis.
2. Analisis ketidakmurnian (impurities).
3. Analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil).
4. Penentuan molekul-molekul netral, ionic, maupun zwitter ion.
5. Isolasi dan pemurnian senyawa.
6. Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya hampir sama.
7. Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sedikit (trace elements), dalam
jumlah banyak dan dalam skala proses industri.
Jenis-jenis HPLC
1. Kromatografi padatan cair (LSC).
2. Kromatografi partisi.
3. Kromatografi penukar ion (IEC).
4. Kromatografi eksklusi.
5. Kromatografi pasangan ion (IPC)
Prinsip Kerja
Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zat-zat terlarut terpisah
oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solute-solut ini melewati suatu
kolom kromatografi.
Detektor HPLC.
Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel panjang
gelombang dapat digunakan untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range
yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga digunakan secara luas, terutama
pada kromatografi eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif jika dibandingkan
dengan detektor UV.
HPLC absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi
dengan mengukur absorbansi dalam rentang uv-vis. absorbansi optik lapisan
gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm
yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (uv) – cahaya tampak (visible). hasil
pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang
pengukuran. dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan
gelatin berada pada daerah ultraungu (uv), antara 292 nm sampai 355 nm.

Analisis Thermal
Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan
kimiamaterial sebagai fungsi dari suhu
1. Analisis termogravimetri atau analisis gravimetri termal

(TGA) adalah metode analisis termaldi mana perubahan dalam sifat fisik
dankimia dari bahan yang diukur sebagai fungsi dari meningkatnya suhu(dengan
laju pemanasan konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengansuhu konstan dan /
atau kehilangan massa konstan). TGA dapatmemberikan informasi tentang
fenomena fisik, sepertiorde keduafase transisi,
termasuk penguapan, sublimasi, penyerapan, adsorpsi, dandesorpsi. Demikian
juga, TGA dapat memberikan informasitentang fenomena kimia
termasukchemisorptions,desolvation(terutamadehidrasi), dekomposisi, dan
reaksi padat-gas (misalnya,oksidasiatau reduksi).TGA biasanya digunakan untuk
menentukan karakteristik yang dipilih dari bahanyang menunjukkan baik
kehilangan massa atau keuntungan karena dekomposisi, oksidasi,atau
kehilangan volatil(seperti kelembaban).
Aplikasi umum dari TGA adalah :
1.karakterisasi bahan melalui analisis pola dekomposisi karakteristik,
2.studi mekanisme degradasi dan kinetika reaksi,
3. penentuan kadar organik dalam sampel, dan
4. penentuan anorganik (misalnya ash) konten dalam sampel, yang mungkin ber
guna untuk menguatkan struktur materi diprediksi atau hanya digunakan sebagai
analisis kimia.Teknik ini berguna untuk studi polimer bahan, termasuk
termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film plastik, serat, pelapis dan cat.

2. Differential thermal analysis (DTA) dan differential scanning

calorimetry (DSC)

Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu dari sample

dibandingkan dengan material referen inert selama perubahan suhu terprogram.
Suhu sample dan referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun
pada saat terjadinya beberapa peristiwa termal, seperti pelelehan, dekomposisi
atau perubahan struktur kristal pada 70 sample, suhu dari sample dapat berada
di bawah (apabila perubahannya bersifatendotermik) ataupun di atas ( apabila
perubahan bersifat eksotermik) suhu referen.

Instrumen DTA komersial dapat digunakan pada range suhu -190 sampai
16000C.Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, sehingga mengurangi
pemunculan masalah akibat gradien termal dalam sampel yang dapat
mengurangi sensitivitas danakurasi. Laju pemanasan dan pendinginan biasanya
berada pada range 1 sampai 500C /menit. Pada penggunaan laju yang lebih
lambat, sensitivitas akan berkurang karena ΔT bagi peristiwa termal tertentu
akan menurun dengan menurunnya laju pemanasan.Sel DTA biasanya didisain
untuk memaksimumkan sensitivitasnya terhadap perubahan termal, namun hal
ini sering berakibat pada kehilangan respon kalorimetrik;sehingga tinggi puncak
hanya berhubungan dengan besar perubahan entalpi secarakualitatif saja.
Dimungkinkan untuk mengkalibrasi peralatan DTA sehingga harga entalpiyang
kuantitatif dapat diperoleh, namun kalibrasi ini cukup rumit. Apabila
diperlukandata kalorimetrik, maka lebih mudah untuk memakai DSC sebagai
komplementer
1. Iodida
a. KI + AgNO3 terbentuk endapan kuning.(terbukti)
b. KI + H2SO4 menghasilkan uap warna ungu.(terbukti)
c. KI + Pb(NO3)2 terbentuk endapan kuning.(terbukti)
d. KI + AgCl2 terbentuk endapan merah jingga.(terbukti)
2. Gas SO2- dibuktikan dengan :
1. dari bau belerang terbakar
2. kertas saring yang berubah warna menjadi hijau, yang disebabkan oleh
perubahan ion-ion kromium (III) yang dihasilkan bila sehelai kertas saring
dibasahi dengan larutan KCr2O72- yang telah diasamkan, dengan cara
diletakkan diatas mulut tabung reaksi.
3SO2 + Cr2O72- + 2H+ → 2Cr3+ + 3SO42- + H2O
3. Nitrat (NO3-)
Uji identifikasi untuk nitrat (NO3-) hampir sama dengan uji identifikasi nitrit (NO2-
), tetapi konsentrasi hidrogen atau keasamannya lebih tinggi. Jika NO2- bersifat
oksidator dan reduktor maka NO3- hanya sebagai oksidator.
a) NaNO3- + AgNO3 →tidak terbentuk endapan
b) NaNO3- + FeSO4 + H2SO4 →cincin coklat
Ketika ditambahkan dengan H2SO4 secara pelan-pelan melalui dinding tabung
reaksi, maka akan terbentuk cincin coklat diantara dua larutan.
Terbentuknya cincin coklat menunjukkan bahwa sampel mengandung ion NO3-.
4. Klorida (Cl-)
a) NaCl + AgNO3 →↓putih AgCl
Endapan larut dalam NH4OH encer tetapi tidak larut dalam HNO3 encer.
Cl- + Ag+ →↓AgCl
↓ AgCl + 2NH3 →(Ag (NH3)2)+ + Cl-
(Ag(NH3)2)+ + Cl- + 2H+ →↓AgCl + 2NH4+
b) NaCl + H2SO4 + dipanaskan →gas
 Dapat dibuktikan dengan :
1. Kertas lakmus biru menjadi merah jika diletakkan diatas tabung reaksi.
2. Batang pengaduk yang dibasahi dengan amonia, maka akan terbentuk kabut
putih pada batang.
c) NaCl + Pb(NO3) → Tidak terjadi endapan
Dalam percobaan ini tidak terjadi endapan putih disebabkan jumlah larutan yang
dicampurkan tidak sama, dan ketika dipanaskan kemudian didihkan tidak terjadi
endapan berbentuk jarum.
5. Iodida (I-)
a) KI2 + AgNO3 →↓kuning
Yaitu perak iodida (AgI-), yang mudah larut dalam kalium sianida dan dalam
larutan Natrium thiosulfat sangat sedikit larut dalam amonia pekat dan tidak larut
dalam asam nitrat encer.
I- + Ag+ →AgI
↓ AgI + 2CN- →(Ag (CN)2)- + I-
↓ AgI + 2S2O32- →(Ag (S2O3)2)3- + I-
b) KI2 + H2SO4 →uap warna ungu
Dapat dibuktikan dengan :
1. ketika larutan + klorofom →lapisan kloroform berwarna ungu
2. kertas saring yang dibasahi dengan larutan amylum yang diletakkan diatas
mulut tabung maka akan berubah warna menjadi biru.
c) KI2 + Pb(NO3) →↓kuning
Jika diencerkan dengan aquades endapan akan larut, kemudian jika didinginkan
akan terbentuk endapan lagi yang berbentuk keping-keping emas seperti sisik
ikan.
2I- + Pb2- →PbI2
d) KI2 + HgCl2 →↓merah jingga
2I- + HgCl2 →HgI2 ↓+ 2Cl-
Endapan akan larut dalam KI2 berlebih karena membentuk suatu kompleks
tetraiodomarkurat (II)
↓HgI2 + 2I- → (HgI4)2
6. Sulfat (SO42-)
a) NaSO4 + AgNO3 → tidak terbentuk endapan
b) NaSO4 + BaCl2 → ↓ putih
Adanya ion sulfat SO42- dapat diidentifikasi dengan penambahan larutan BaCl2
dalam suasana asam. Pada larutan sampel pembentukan endapan putih barium
sulfat (BaSO4) menunjukkan adanya ion SO42- pada larutan sampel.
Ba2+ + SO42-(aq) → BaSO4(s).
7.