ANALISA MINYAK/LEMAK

I. LATAR BELAKANG
Lemak dan minyak termasuk dalam salah satu golongan lipid, yaitu lipid
netral. Lemak dan minyak dapat di komsumsi (edible fat) dan sumbernya dapat
berasal dari hewani dan nabati. Wujud lemak berkaitan dengan asam lemak
pembentukannya. Lemak yang berbentutk cair (minyak) banyak mengandung asam
lemak tak jenuh. Sedangkan lemak yang berbentuk padat lebih banyak mengandung
asam lemak jenuh. Asam lemak jenuh mempunyai titik cair yang lebih tinggi dari
pada asam lemak tak jenuh.
Lemak dalam tubuh berfungsi sebagai sumber energi dan cadangan makanan.
Lemak merupakan bahan makanan yang kaya energi. Lemak yang pada suhu kamar
berupa cairan, lazim disebut minyak. Minyak biasanya berasal dari tumbuhan seperti
minyak kelapa, minayak jagung dan minyak zaitun.Lemak dan minyak nabati
merupakan lemak dan minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan sedangkan lemak
dan minyak hewani berasal dari hewan.
Lemak dan minyak memiliki sifat kelarutan yang sama (nonpolar),tetapi untuk
mengetahui beberapa reaksi lainnya seperti asam lemak bebas dan reaksi penyabunan,
maka harus dilakukan satu percobaan.

II. MAKSUD DAN TUJUAN

a. Pengujian Kadar Minyak/Lemak Dala Bahan Tekstil Cara Soxhlet

Untuk menetukan kadar minyak/lemak dalam bahan tekstil dari segala jenis
serat/kain.
b. Bilangan Asam (BA)
Agar dapat menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak atau
beberapa mgram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam-asam organik
(lemak) bebas dalam lemak/minyak.
c. Bilangan Ester (BE)
Untuk menentukan banyaknya alkali (KOH) untuk menghidrolisa lemakdan berapa
mgram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram
lemak/minyak.
 d. Bilangan Penyabunan (BP)
Agar dapat menentukan banyaknya total asam lemak yang bebas dan teresterkan di
dalam lemak/minyak.
e. Bilangan Iodium (BI)
Untuk menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai
hidrokarbon pada lemak/minyak.

III. TEORI DASAR

3.1. Pengertian Lemak / Minyak

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam
lemak dengan berat molekul ( C = 11–24 ). Lemak yang stabil mempunyai kandungan
asam lemak dengan jumlah karbon C = 11–24. Jika jumlah atom C rendah seperti
pada asam Butirat (C4H9COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah
terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara,
membentuk keton-keton yang berbau tengik.

Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau
tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak
jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat,
misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-
palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan)
mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya
berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran
gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.

Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang.

Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini.
Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol
disebut tripalmitin.

Lemak/minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak
dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Bahan-bahan
dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan
zat terlarut.Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi.
Misalnya: asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan
 menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan
air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan
menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi
dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar. Perbedaan antara suatu
lemak dan suatu minyak terletak pada temperatur kamar, lemak adalah padat dan
minyak bersifat cair.Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan
gliserida pada tumbuhan berupa miyak (minyak nabati).

Sifat lemak / minyak:

 Penyabunan, lemak/minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu

mendidih.
 Hidrolisa lemak,lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada
suhu mendidih terutama asam – asam mineral.
 Oksidasi/reduksi, lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-
lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh
mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah
tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk keton-
keton. Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi
bau dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-
mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton
yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat
menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH2 = CH.
CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik. Oksidasi udara dalam
waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen mensubstitusi ikatan
rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan Pada
oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama
berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras
sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian.Timbulnya gugus karbonil
menyebabkan warna kekuningan
 Pengsulfonan, lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain,
asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan
tinggi
 Pengsulfatan, lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain,
asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada suhu
mendidih
 Jenis pelarut, benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi. Terpenting,
karbon disulfida, ligroin, dll. Tidak larut dalam air, asam, dll.
 Titik leleh : 47– 65 0C
 Cara menghilangkan:
a. penyabunan atau hidrolisa dengan alkali
b. pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan
c. ekstraksi dengan pelarut organik

3.2. Pembentukan Lemak dan Minyak

Kebanyakan lemak dan minyak yang terdapat dalam alam merupakan

trigliserida campuran, artinya, ketiga bagian asam lemak dari trigliserida itu tidaklah
sama. Hampir semua asam lemak yang terdapat dalam alam mempunyai jumlah atom
karbon yang genap karena asam ini dibiosintesis dari gugus asetil berkarbon dua
dalam asetil koenzime A.
Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian.
Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin panjang
rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut.Lemak
dan minyak senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida
merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam yang
membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.

Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida

sederhana/berbasa atau berasam satu (simple triglyceride), sedangkan bila R 1, R2,R3,
berbedamaka disebut trigliserida campuran/ berbasa atau berasam tiga (mixed
triglyceride), bila salah satu beda disebut berbasa atau berasam dua.

Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada asam
lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah bereaksi dengan
oksigen (mudah teroksidasi). Karena itu, dikenal istilah bilangan oksidasi bagi asam
lemak.
 Adapun cara menghilangkan lemak/minyak dapat dilakukan dengan 3 cara,
yaitu :

1. Penyabunan atau hidrolisa dengan alkali

2. Pengemulsian oleh sabun atau zat aktip permukaan
3. Ekstraksi dengan pelarut organik.

3.3. Klasifikasi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:
Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :
 Asam lemak jenuh
Nama Asam Struktur Sumber
CH3(CH2)2CO2H
Butirat Lemak susu

CH3(CH2)14CO2H
Palmiat Lemak hewani dan nabati

CH3(CH2)16CO2H
Stearat Lemak hewani dan nabati

 Asam lemak tak jenuh

Nama Asam Struktur Sumber

CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H Lemak hewani
Palmitoleat
dan nabati
CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H Lemak hewani
Oleat
dan nabati
CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H
Linoleat Minyak nabati

CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH Minyak biji

Linolat
(CH2) 7CO2H rami
 Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan
tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig –
zag yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik van der walls tinggi,
sehingga biasanya ber wujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh
merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap pada rantai
hidrokarbonnya. Asam lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,
terutama terdapat pada minyak nabati, minyak ini disebut poliunsaturat.
Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak

3.4. Analisa Lemak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan
menjadi tigakelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;
 Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang
terdapat dalam bahan tekstil.
 Penentuan kualitas minyak yang berkaitan dengan proses ekstraksinya.
 Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat
minyak tertentu.

Adapun beberapa analisa lemak,yaitu :

Analisa Kadar Minyak/lemak dalam Bahan Tekstil

Metode Soxhlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut

semikontinu. Ekstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi

selama 5 sampai dengan 10 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel

kemudian kembali ke tabung pendidihan. Kandungan lemak diukur melalui

berat yang hilang dari contoh atau berat lemak yang dipindahkan. Metode ini

menggunakan efek perendaman contoh dan tidak menyebabkan penyaluran.

Walaupun begiru, metode ini memerlukan waktu yang lebih lama daripada

metode kontinu (Nielsen 1998).

 Prinsip Soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru

yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut

konstan dengan adanya pendingin balik.

Analisa Bilangan Asam

Bilangan asam (Acid Value) adalah bilangan yang menunjukkan

banyaknya KOH (0,1 N) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak

bebas didalam lemak/minyak. Semakin banyak kadar bilangan asam maka

akan semakin banyak lemak/minyak yang dapat disabunkan oleh alkali, untuk

itu diperlukan penentuan bilangan asam untuk mengetahui banyaknya asam

lemak bebas di dalam lemak/minyak.

Metoda yang digunakan pada analisis ini adalah penetralan asam

oleh alkali.

Analisa Bilangan Ester

Bilangan ester adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali

(KOH 0.5 N) untuk menghidrolisa lemak dan menyabunkan asam lemak yang
teresterkan dalam lemak/minyak. Prinsip analisa bilangan ester hampir sama
dengan analisa bilangan asam, akan tetapi pada penentuan bilangan ester ini
dilakukan terlebih dahulu hidrolisa lemak oleh alkali untuk menghasilkan
asam lemak yang teresterkan lalu dilakukan reaksi penyabunan.

Metoda yang digunakan adalah hidrolisa lemak dan penyabunan asam

lemak dengan alkali. Hal yang penting pada analisa ini adalah lemak yang
diuji adalah lemak yang harus terbebas dari asam lemak bebas, sehingga
pengujian ini langsung dilakukan pada contoh uji yang telah dilakukan analisa
bilangan asam.
 Analisa Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya

KOH yang diperlukan untuk menghidrolisa lemak dan menyabunkan lemak
bebas dan yang tersterkan dalam lemak/minyak.

Prinsipnya sama dengan analisa bilangan ester akan tetapi lemak yang
diuji merupakan lemak yang masih mengandung asam lemak bebas atau
dengan kata lain analisa bilangan penyabunan bertujuan untuk mengetahui
banyaknya total asam lemak (asam lemak bebas dan tersesterkan) di dalam
lemak/minyak.

Bilangan Iodium

Lemak mempunyai sifat khusus yang menguntungkan yaitu apabila

lemak mengandung asam lemak tidak jenuh maka dapat disulfatasi
menggunakan asam sulfat pekat pada suhu mendidih. Untuk mengetahui kadar
ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada
lemak/minyak digunakan analisa bilangan iodium.

Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa mg (%)

halogen (sebagi iodium) yang dapat diikat oleh 100 mg lemak/minyak.
Metoda yang digunakan pada analisa bilanganiodium adalah adisi ikatan
rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen (I, Br).

3.5. Kegunaan Lemak dan Minyak

 Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan
makhluk hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:
1. Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik
2. Sebagai salah satu penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan
biomolekul
3. Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada asam lemak
esensial.
4. Sumber energi yang efektif karena lemak dan minyak jika dioksidasi secara
sempurna akan menghasilkan 9 kalori/liter gram lemak atau minyak.
5. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan
untuk menggoreng makanan di mana bahan yang digoreng akan kehilangan
sebagian besar air yang dikandungnya atau menjadi kering.
6. Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan
roti.
7. Memberikan tekstur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.

IV. REAKSI
a. Bilangan Asam
O O
R1 C OH + KOH R1 C OK + H2O

Asam Lemak Alkali Encer Garam Netral Air

(0.1 N)

b. Bilangan Ester
R(COO)3C3H5+ KOH RCOOK + C3H5(OH)3
KOH + HCl KCl + H2O

c. Bilangan Penyabunan

R(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H(OH)3

d. Bilangan Iodium
H H
CH=CH+Br C–C
I Br
Br2+2 KI KBr + I2
 I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

V. ALAT DAN PELARUT

5.1. Alat
Uji Kadar Minyak / Lemak dalam Bahan Tesktil cara Soxhlet
1. Pengekstrak Soxhlet lengkap terdiri dari :
 Labu lemak atau labu ekstraksi 250 mL
 Tabung atau labu soxhlet
 Pendingin gondok atau pendingin spiral
2. Penangas listrik atau elektrik heating plate
 Oven atau pengering listrik
 Eksikator
 Kertas saring tabung atau kertas saring biasa bebas lemak
 Neraca Analitik

Uji Bilangan Asam

1. Neraca Analitik
2. Buret 50 mL
3. Gelas Ukur 100 mL
4. Erlenmeyer 250 mL
5. Pipet volume 10 ml/25 ml
6. Pipet Tetes
7. Pipet ukur 10 mL

Uji Bilangan Ester

1. Pendingin gondok/spiral
2. Waterbath
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Buret 50 mL
5. Pipet volume 10/25 mL
6. Pipet ukur 10 mL
7. Pipet Tetes

Uji Bilangan Penyabunan

 1. Waterbath
2. Pendingin gondok/spiral
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Buret 50 mL
5. Pipet volume 10/25 mL
6. Pipet ukur 10 mL
7. Pipet Tetes
8. Neraca Analitik

Uji Bilangan Iodium

1. Buret 50 mL
2. Pipet volume 10/25 mL
3. Pipet ukur 10 mL
4. Neraca Analitik
5. Erlenmeyer tutup asah 250 mL

5.2. Pelarut

Uji Kadar Minyak / Lemak dalam Bahan Tesktil cara Soxhlet

1. Contoh uji (bahan tekstil)

2. Benzena (C6H6)
3. Ethanol (C2H4OH)
4. Karbon Tetra Khlorida (CCl4)
5. Trikhloro Etilena (Cl3CH2)
6. Campuran Benzana : Ethanol = 1:1

Uji Bilangan Asam

1. Contoh uji lemak/minyak

2. Indikator PP
3. Eter : Alkohol Netral = 1:2
4. KOH Alkohol 0,1 N
 Uji Bilangan Ester

1. KOH Alkohol 0,5 N

2. HCl 0,5 N
3. Indikator PP

Uji Bilangan Penyabunan

1. Contoh uji lemak/minyak

2. Alkohol KOH 0,5 N
3. HCl 0,5 N
4. Indikator PP

Uji Bilangan Iodium

1. Contoh uji lemak/minyak

2. Kalium Iodida (KI) 10 %
3. Larutan Hanus 0,1 N
4. Chloroform
5. Na2S2O3 0,1 N
6. Indikator Kanji 0,5 %

VI. CARA KERJA

a. Bilangan Penyabunan (BP)
1. Menimbang teliti (empat decimal) 1 – 2 gram contoh minyak/lemak yang
sudah bebas air dan asam mineral.
2. Menambahkan 10 ml tepat alkohol KOH 0,5 N dan batu didih, kemudian
direfluks selama 15 – 30 menit.
3. Pada akhir pendidihan, membubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna
merah, jika belum/tidak merah menambahkan lagi 10 mL Alkohol KOH 0,5 N
dan merefluks kembali selama 15-30 menit.
4. Mengangkat dan mendinginkannya sebentar, lalu menitar dengan HCl 0,5 N
sampai tepat warna merah larutan hilang.
5. Melakukan titrasi blangko untuk 10 mL Alkohol KOH 0,5 N (sesuai volume
Alkohol KOH yang digunakan) sesuai prosedur diatas tanpa larutan contoh.
b. Bilangan Iodium
1. Menimbang dengan teliti 0, 1 - 0, 2 gram contoh minyak/lemak ke dalam
erlenmeyer bertutup asah.
2. Menambahkan dengan 5 mLChloroform.
3. Menambahkan 10 mL larutan Hanus 0,1 N tepat dari buret.
4. Erlenmeyer asah segera ditutup, digoyangkan dan disimpan di tempat yang
gelap atau lemari selama 15 menit, supaya reaksi sempurna.
5. Kedalam larutan yang berlebih (sisa reaksi) menambahkan 10 ml KI 10% dan
diencerkan dengan air suling.
6. Iodium yang terbebaskan segera dititar dengan larutan Tio Sulfat (Na2S2O3)0,
1 N sampai berwarna kuning muda, lalu menambahkan 1-2 mL indikator kanji
(larutan harus berwarna biru).
7. Titrasi diteruskan sampai larutan menjadi tak berwarna.
8. Dilakukan titrasi blanko terhadap 10 mL larutan Hanus 0,1 N dan % mL
Chloroform, menyimpannya di tempat gelap selama 15 menit, segera
menitarnya dengan larutan Tio Sulfat (Na2S2O3)0, 1 N.

c. Uji Kadar Lemak/Minyak dalam Bahan Tekstil cara Soxhlet

1. Menimbang dengan teliti (4 angka dibelakang koma ) contoh uji, misalnya
berat contoh uji = a gram
2. Mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam
0
oven pengering suhu 105-110 C selama 1 jam, kemudian
memindahkan/mendinginkan pada eksikator dan menimbang dengan teliti (4
angka dibelakang koma ), misalnya berat labu lemak / labu ekstraksi = b gram
3. Memasukkan contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus dengan
kertas saring biasa(yang telah diketahui beratnya) sedemikian rupa sehingga
tidak mengganggu sirkulasi zat pelarut minyak/lemak.
4. Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah disiapkan
5. Memasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 – 2 kali volume labu
soxhlet yang telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi, kemudian
memasang dan menghubungkan dengan alat pendingin.
 6. Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, mengalirkan
air pendingin
7. Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6
kali putaran/sirkulasi pelarut
8. Setelah ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk
menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji tersebut
dalam oven pada suhu 105-1100C selama 1-2 jam, dinginkan dieksikator,
kemudian timbang. Mengulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya
berat contoh uji = c gram.
9. Memisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara
penyulingan sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu
lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 0C selama 30
menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi
pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan
perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan berat
labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/lemak = d gr.

d. Bilangan Asam (BA)

1. Menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak / minyak, memasukkan ke dalam
erlenmeyer.
2. Melarutkan dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral.
3. Membubuhi 2 tetes indicator PP (harus tidak berwarna).
4. Menitar cepat dengan alcohol KOH 0,1 N sampai warna merah jambu muda.
5. Sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan bilangan ester.
6. Penetapan dilakukan duplo (dua kali percobaan).

e. Bilangan Ester (BE)

1. Memipet 10 mL tepat Alkohol KOH 0, 5 N ke dalam sisa cairan bekas
penetapan Bilangan Asam, membubuhi batu didih.
2. Menyambungkan dengan pendingin tegak, lalu direfluks selama 15-30 menit,
sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.
 3. Pada akhir pendidihan, ditetesi indikator PP maka larutan harus berwarna
merah, bila tidak merah berarti perlu penambahan KOH Alkohol 0,5 N dan
refluks kembali selama 15-30 menit.
4. Mengangkat dan mendinginkansebentar(jangan terlalu dingin bisa membeku),
lalu dititar dengan HCl 0, 5 N sampai warna merah jambu muda tepat warna
merah hilang.
5. Melakukan titrasi blanko, sesuai prosedur diatas tapi tanpa larutan contoh.

VII. DATA HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

7.1. Bilangan Penyabunan

Data Hasl Percobaan

 mL Blanko = 8,9 mL
 mL Titrasi = 6,2 mL
 N HCl = 0,5 N
 BE KOH = 56
 Berat contoh uji = 1,4295 gram
1429,5 mgram

Perhitungan

=0,0528

7.2. Bilangan Iodium

Data Hasil Percobaan
 mL Blanko = 8 mL
 mL Titrasi = 6,1 mL
N = 0,1 N
 BE I2 = 127
 Berat contoh uji = 0,1589 gram = 158,9 mgram

Perhitungan
 x

= x

= 15,1856

7.3. Kadar Minyak/Lemak dalam Bahan Tekstil cara Soxhlet

Data Hasil Percobaan
 Berat contoh uji awal (a) = 2,2572 gram
 Berat contoh uji akhir (c) = 2,2671 gram
 Berat Labu Lemak Awal (b) = 106,8359 gram
 Berat Labu Lemak Akhir (d) = 106,8304gram

Perhitungan

a.
= x 100%

= (Labu lemak retak sehingga ketika menimbang

tidak tepat)

b.

= x 100%
= (Labu lemak retak sehingga ketika menimbang
tidak tepat)
Data Hasil Percobaan Salah
Keterangan Penyebab Kesalahan
1. Labu lemak retak
2. Timbangan terkena minyak

Data Hasil Percobaan Kelompok

 Berat contoh uji awal (a) = 1,6661 gram
 Berat contoh uji akhir (c) = 1,5450 gram
 Berat Labu Lemak Awal (b) = 107,1538 gram
 Berat Labu Lemak Akhir (d) = 107,1622gram
 Perhitungan

a.

= x 100%

=7,2684 %

a.

= x 100%
= 0,0078 %

7.4. Bilangan Asam

Data Hasil Percobaan
 mL Titrasi 1 = 2 mL
 mL Titrasi2 = 2,3 mL
 N KOH Alkohol = 0,1 N
 BE KOH = 56
 Berat contoh lemak 1 = 1,4985 gram
 Berat contoh lemak 2 = 1,5430gram

Perhitungan

a. Bilangan Asam 1

Bilangan Asam 1 = = 7,474

b. Bilangan Asam 2

Bilangan Asam 2 = = 8,347

 Bilangan Asam Rata – Rata =

= = 7,9105

Atau 7,91 x 10-3

7.5. Bilangan Ester

Data Hasil Percobaan

 mL Blanko = 7,8 mL
 mL Titrasi 1 = 0,4 mL
 mL Titrasi2 = 0,5 mL
 N HCl = 0,5 N
 BE KOH = 56
 Berat contoh lemak 1 = 1,4985 gram
 Berat contoh lemak 2 = 1,5430 gram

Perhitungan

a. Bilangan Ester

Bilangan Ester 1 = = 138,271

b. Bilangan Ester 2

Bilangan Ester 2 = = 132,469

Bilangan Asam Rata – Rata =

= = 135,37

Atau 135,37x 10-3

VIII. DISKUSI
Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan ini biasanya digunakan untuk mengetahui kandungan
asam lemak di dalam minyak/lemak. Misalnya: minyak goreng. Hal itu
dimaksudkan untuk menguji ketengikan(rancidity) atau menguji apakah minyak
tersebut gampang bau tengik atau tidak. Semakin tinggi bilangan penyabunannya
berarti asam lemaknya semakin tinggi sehingga minyak tersebut mudah tengik.
Pada prinsipnya bilangan penyabunan didapat dari sifat lemak yang bisa
tersabunkan oleh alkali kuat, contohnya: KOH dan NaOH. Sabun yang terbentuk
tergantung dari alkalinya.
Selain itu, disini pun digunakan batu didih saat pemanasan larutan, hal itu
bertujuan agar dalam larutan bisa dengan mudah terbentuk gelembung. Indikator
PP digunakan untuk mengecek KOH sebagai pemberi basa pada larutan, apabila
setelah ditetesi PP larutan berwarna merah, maka larutan telah bersifat basa.
Praktek pengujiannya pun menggunakan titrasi asidimetri, titrasi dengan
menggunakan asam sebagai penitarnya. Asam yang digunakan adalah asam
khlorida (HCl). Metode titrasi ini sering dilakukan di industri minyak dan sabun.
HCl yang digunakan adalah untuk menitar sisa dari KOH. Titrasi hanya dilakukan
satu kali.
Larutan blanko (blank correction) bertujuan untuk mengetahui berapa
banyak KOH yang bereaksi dengan minyak. Selanjutnya blanko ini dijadikan
perbandingan dan dimasukkan dalam perhitungan untuk mendapatkan bilangan
penyabunan (BP).

Bilangan Iodium

Bilangan iodium suatu jenis lemak perlu ada dalam batas-batas tertentu.
Sebagai contoh: Untuk lemak sapi bilangan yodium harus ada dalam batasan 35
dan 42.Bila bilangan iodium tersebut lebih tinggi dari normal maka hal tersebut
dapat berarti bahwa ada pemalsuan dengan jenis lemak lain yang mempunyai
bilangan iodium lebih tinggi.Minyak tumbuh-tumbuhan atau minyak ikan (tidak
dihidrogenasi) mempunyai bilangan iodium yang lebih tinggi, kerap sekali
melebihi 100. Dengan demikian akan diperoleh lemak yang sangat tinggi
kandungan ester-ester palmitat dan stearat.Bilangan yodium dapat pula
diperendah dengan cara menggunakan lemak-lemak yang telah dihidrogenasi.
 Pengujian Bilangan Iodium ini menggunakan berbagai pereaksi yang cukup
berbahaya, yaitu larutan hanus, karena pada praktek kali ini metode yang
digunakan adalah metode hanus. Pada larutan hanus terdapat Iodin Bromida.
Selain itu digunakan pula Chloroform sebagai pelarut organik, yang dalam bidang
kedokteran digunakan sebagai obat bius. KI ditambahkan agar bereaksi dengan
sisa reaksi pertama (Br2)untuk membentuk I2. Sebagai penitarnya digunakan
Na2S2O3 untuk menitar iodium, sehingga titik akhirnya tidak berwarna karena
terbentuknya NaI. Indikator kanji digunakan untuk mendeteksi adanya iodium,
bila ada, larutan menjadi berwarna biru, dan titrasi bisa dilanjutkan samapai tak
berwarna.
Peralatan yang digunakan Erlenmeyer tutup asah agar reaksi tidak
terganggu dengan udara luar dan Erlenmeyer yang berisi contoh uji yang telah
ditambah chloroform dan hanus harus disimpan di tempat yang gelap, agar iodine
bromide dapat bereaksi sempurna dengan minyak/lemak. Titrasi hanya dilakukan
satu kali. Sama halnya dengan praktikum BP menggunakan titrasi blanko.

Kadar Minyak/Lemak

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kadar minyak/lemak dalam

bahan tekstil. Kandungan lemak/minyak dalam serat disebut OPU (Oil Pick Up).
Setiap bahan tekstil memiliki lemak/minyak yang berbeda-beda macamnya,
sebagai contoh, dalam wol : lemak, dalam selulosa : pektin, dan dalam sutera :
serisin. Pada bahan sintetik saat pertenunan digunakan zat pelemas atau zat anti
statis supaya serat tidak saling menempel satu sama lain, zat ini mengandung
minyak/lemak. Lemak ini bila tidak dihilangkan atau kadarnya terlalu banyak
akan membuat bahan sukar merata bila dicap atau dicelup.
Pada praktek ini digunakan dua metode, ekstraksi dan distilasi, ekstraksi
bertujuan mengekstraksi atau memisahkan lemak dari bahan tekstil dengan
melarutkannya dalam pelarut organik, sedangkan distilasi merupakan pemurnian
sovlent atau pelarutnya, pelarut yang digunakan adalah pelarut yang memiliki
titik didih lebih rendah dari lemak/minyaknya, sehingga pelarutnya lebih mudah
diuapkan dan dididihkan.
 Dalam praktek pun harus lebih hati-hati dalam menggunakan alat-alatnya,
karena alat-alat yg digunakan adalah alat yang termasuk level tinggi. Disini pun
digunakan pendingin refluks/spiral sehingga tidak ada udara yang keluar masuk
saat pemanasan, jadi ekstraksi dan distilasi berlangsung sempurna, juga
kecelakaan seperti retak/pecah labu lemak membuat ketidakpastian hasil
penimbangan.

Bilangan Asam

Praktikum pengujian bilangan asam ini menggunakan pereaksi yang

mengandung alkohol. Titrasi yang dilakukan adalah titrasi alkalimetri karena
digunakan KOH sebagai penitarnya. Lemak/minyak larut dalam alkohol sehingga
digunakan pelarut eter alkohol.
Indikator PP digunakan untuk mendeteksi apakah larutan bersifat asam atau
basa, bila bersifat asam larutan menjadi tak berwarna, namun bila bersifat basa
larutan menjadi berwarna merah muda. Pada saat penetesan PP larutan
seharusnya tidak berwarna karena bersifat asam. Setelah itu, larutan dititar
dengan KOH. Titik akhir titrasi sampai larutan berwarna merah jambu muda
menandakan larutan tidak asam lagi, dengan demikian didapatlah KOH yang
digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas di dalam lemak/minyak.
Titrasi dilakukan duplo atau dua kali percobaan agar hasilnya lebih akurat.
Sisa larutan dari praktikum ini digunakan untuk penetapan bilangan ester.

Bilangan Ester
Pada penetapan bilangan ester, larutan yang digunakan adalah larutan sisa
penetapan bilangan asam. Hal yang penting pada analisa ini adalah lemak yang
diuji adalah lemak yang harus terbebas dari asam lemak bebas, sehingga
pengujian ini langsung dilakukan pada contoh uji yang telah dilakukan analisa
bilangan asam.
Larutan dipanaskan agar penyabunan berlangsung sempurna, tidak lupa
untuk menambahkan batu didih agar mudah terbentuknya endapan. Disini
digunakan pula indikator PP, tetapi larutan harus berwarna merah yang
 menandakan adanya kelebihan KOH Alkohol, bila tidak merah maka perlu
ditambah KOH, agar larutan menjadi basa.
Pada saat didinginkan larutan jangan terlalu dingin, karena larutan bisa
membeku.
Titrasi yang digunakan adalah titrasi asidimetri karena yang digunakan
sebagai penitar adalah asam, HCl 0,5N. Larutan tadi bila dititar dengan asam
maka titik akhir titrasi sampai warna merah tepat hilang, berarti larutan telah
netral.
Digunankannya KOH Alkohol 0,5 N berfungsi sebagai pemecah 3RCOOH
menjadi gliserol karena jika memakai KOH Alkohol 0,1 N hanya beraksi dengan
RCOOH.
Alkohol yang ada dalam KOH berfungsi untuk melarutkan asam lemak
hasilhidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga terbentuk sabun.

IX. KESIMPULAN
Jadi, berdasarkan pengujian terhadap contoh minyak/lemak (C) dan bahan tekstil,
didapatkan hasil sebagai berikut :
a. Bilangan Penyabunan (total asam lemak yang bebas dan teresterkan di dalam
lemak/minyak) = 0,0528
b. Bilangan Iodium (kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai
hidrokarbon pada lemak/minyak atau mgram halogen yang dapat diikat oleh 100
mgram minyak/lemak) = 15,1856
 c. Kadar Minyak/Lemak = (Hasil salah karena ada kecelakaan alat) ; 0,0078%
d. Bilangan Asam (banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak)= 7,9105
atau 7,91 x 10-3
e. Bilangan Ester (banyaknya alkali untuk menghidrolisa lemak atau suatu ukuran
bagi kadar ester yang terdapat dalam minyak/lemak) = 135,37 atau 135,37x 10-3

ANALISA SABUN

I. LATAR BELAKANG
Seiring dengan peningkatan kebutuhan masyarakat akan sabun mandi tersebut,
jumlah produk dan jenis sabun mandi yang beredar di pasaran pun selalu meningkat.
Berbagai industri sabun mandi berlomba-lomba mempromosikan keunggulan
produknya masing-masing sehingga kadang-kadang terlihat begitu berlebihan dan
dapat menyesatkan konsumennya. Di lain pihak karena begitu ketatnya persaingan
bisnis penjualan sabun mandi, para produsen berusaha menekan harga jual serendah
 mungkin dengan cara mengurangi biaya produksi sehingga mengakibatkan
kualitasnya terabaikan.
Salah satu cara untuk membersihkan tubuh pada waktu mandi adalah dengan
menggunakan sabun mandi. Sabun adalah garam alkali dari asam-asam lemak dan
telah dikenal secara umum oleh masyarakat karena merupakan keperluan penting di
dalam rumah tangga sebagai alat pembersih dan pencuci.
Seperti diketahui bahwa proses dasar pembuatan sabun tersebut adalah dengan
cara menyabunkan suatu ester dengan alkali. Suatu sabun mandi yang baik
kualitasnya kadar alkali bebas jumlah yang masih tersisa tidak boleh melebihi 0,22%
yang dihitung sebagai Na2O. Batasan ini secara resmi ditetapkan oleh World Health
Organization Collaborating Centre for QualityAssurance of Essential Drugs (1990).
Kelebihan kadar alkali jumlah dari batasan resmi tersebut dapat menimbulkan
kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Oleh sebab itu
semua produk sabun yang beredar di pasaran dan digunakan oleh masyarakat luas
hendaknya terjamin kualitasnya, sehingga masyarakat tidak dirugikan.
Dari permasalahan diatas maka penulis ingin menyelidiki kandungan zat-zat
yang terkandung dalam sabun mandi. Sehingga kita sebagai konsumen sabun mandi
mengetahui informasi tentang kandungan yang terdapat dalam sabun mandi tersebut.

II. MAKSUD DAN TUJUAN

a. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)
Mengetahui kadar zat pemberat pada sabun.
b. Penetapan Minyak/Logam Pelikan
Mengetahui minyak/logam pelikan yang terkandung pada sabun.
c. Penetapan Alkali Bebas
Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabunyang tidak bereaksi pada
pembentukan sabun.
d. Penetapan Asam Lemak Bebas
 Menentukan kadar asam lemak bebas dalam sabun yang tidak tersabunkan pada
saat pembuatan sabun.
e. Penetapan Alkali Total
Mengetahui kadar alkali total (sebagai alkali terikat dan alkali bebas) di dalam
sabun dilakukan penetapan kadar alkali total dengan cara penetralan alkali dengan
asam.
f. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan
Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila nalisa
lemak tak tersabunkan > 3%.

III. TEORI DASAR

3.1. Pengertian Sabun
Sabun merupakan produk pembersih untuk kilit manusia. Seperti
detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan
minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat
minyak/lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung
hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam
air menbentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda.
Sabun adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti
natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak
dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan
teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat
kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdidi dari ion
karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor”
(Rukaesih, 2004).
Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat
larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan
digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk
sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak
dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari
tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol.
Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak
tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan
 dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol (poejiadi,
2007).
Molekul sabun terdiri atas rantai hidrokarbon dengan gugus COO-
pada ujungnya. Bagian hidrokarbon bersifat hidrofob artinya tidak suka pada
air atai tidak mudah larut dalm air, sedangkan gugus COO- bersifat hidrofil,
artinya suka akan air, jadi dapat larut dalam air. Oleh karena adanya dua
bagian itu, molekul sabun tidak sepenuhnya larut dalam air, tetapi membentuk
misel yaitu kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil
dibgian luar (poejiadi, 2007).
Minyak nabati seperti sawit merupakan bahan utama pembuat sabun.
Minyak hewani seperti lemak sapi dan babi juga sering dimanfaatkan untuk
pembuatan sabun.
Sementara itu SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun mandi merupakan
pembersih yang dibuat dengan mereaksikan secara kimia antara basa natrium
atau basa kalium dan asam lemak yang berasal dari minyak nabati dan atau
lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi atau antiseptik dan
digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak membahayakan
kesehatan. Sabun tersebut dapat berwujud padat, lunak atau cair, berbusa dan
digunakan sebagai pembersih.

3.2.Senyawa dalam sabun

Sabun yang telah berkembang sejak zaman Mesir kuno berfungsi

sebagai alat pembersih. Keberadaan sabun yang hanya berfungsi sebagai alat

pembersih dirasa kurang, mengingat pemasaran dan permintaan masyarakat

akan nilai lebih dari sabun mandi (Anonymous, 2009).

 Adanya perbedaan komposisi pada lemak dan minyak menyebabkan

sifat fisik berbeda dan hasil lemak serta sabun berbeda pula. Untuk itu, perlu

upaya mencoba pembuatan sabun dengan penambahan zat aditif berupa TiO2

dan EDTA dengan bahan dasar minyak kemasan, dibandingkan dengan

campuran minyak kelapa dan minyak goreng gurah tanpa kemasan dengan

prosedur yang berbeda.

Oleh karena itu, tidak ada salahnya jika dikembangkan lagi sabun

mandi yang mempunyai nilai lebih, seperti pelembut kulit, antioksidan,

mencegah gatal-gatal dan pemutih dengan penampilan (bentuk, aroma, warna)

yang menarik. Perkembangan tersebut disesuaikan dengan perkembangan zat-

zat aditif yang telah ada. Selain itu, perlu ditambahkan zat pengisi (filter)

untuk menekan biaya supaya lebih murah (Anonymous, 2009).

3.3.Pembuatan Sabun (reaksi penyabunan/saponifikasi)

Reaksi Pertama
O
H2C O C R1
O H2C OH O
Hidrolisa
HC O C R2 + NaOH HC OH + R C OH
suhu mendidih
O H2C OH
H2C O C R3
Asam Lemak
Alkali Gliserol (R = R1,R2 dan R3)

Reaksi Kedua

O O
Penyabunan
R C OH + NaOH R C ONa + H2O

Alkali Sabun Air

 Apabila penambahan alkali pada proses diatas berlebih maka akan
dihasilkan campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air sehingga sabun
yang terbentuk bersifat basa, akan tetapi apabila penambahan alkalinya
kurang maka akan diperoleh campuran sabun, gliserol, asam lemak yang
berasal dari lemak yang terhidrolisa oleh alkali. Campuran hasil reaksi
penyabunan tersebut berupa masa yang kental.

Untuk sabun natrium (apabila alkali yang digunakan adalah

NaOH) pemisahan dari masa tersebut dapat dilakukan dengan cara
penggaraman, karena sabun natrium akan larut dalam larutan jenuh NaCl.
Setelah proses penggaraman, larutan sabun akan naik ke permukaan
larutan garam NaCL, sehingga dapat dipisahkan dari gliserol dan larutan
garam dengan cara menyering dari larutan garam. Masa sabun yang kental
dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali yang berlebih atau
memisahkan garam NaCl yang masih tercampur.

Untuk sabun Kalium, pemisahan campuran sabun kalium dengan

yang lainnya dilakukan dengan cara penggaraman dengan garam KCL,
sehingga sabun kalium dapat dipisahkan dari gliserolnya. Cara ini relatif
mahal sehingga biasanya sabun kalium dibiarkan tercampur dengan
glisero;nya dan menjadi bentuk sabun yang lunak.

Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon

panjang plus ujung ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat
hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar, sedangkan ujung ion bersifat
hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah
molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air.
Namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel
(micelles), yaitu pengelompokan ion-ion menghadap ke air.

3.4.Sifat Sabun
Pelarut
 Sabun dapat larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut
lemak. Sifatnya yang larut dengan baik dalam alkohol menyebabkan
pada analisa sabun selalu digunakan alkohol sebagai pelarut.
Dalam Air
Larutan sabun dalam air sadah akan mengendap sebagai sabun
kalium dan sabun magnesium, sehingga mengganggu proses
pencucian.
Dalam Asam
Larutan asam akan menghidrolisa sabun menjadi asam lemak
kembali.

O O
Hidrolisa
R C ONa + HCl R C OH + NaCl

Sabun Asam Asam Lemak Garam

3.5.Sifat Larutan Encer Sabun

Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil
karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium
karboksilat disebut sebagai zat aktif anion.

Hidrolisa dalam Air

Larutan sabun didalam air selalu terhidrolisa di dalam air sehingga
bersifat sedikit alkalis, sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat
molekul-molekul RCOONa (sabun), RCOOH dan ion-ion RCOO-, OH-
dan Na+.
Panjang Rantai Alkil
Panjang rantai alkil dari sabun akan mempengaruhi sifat fisik
sabun, yaitu derajat hidrolisa, suhu titer dan titik keruh. Berikut
disajikan beberapa jenis sabun dan sifat fisiknya.

faktor-faktor yang mempengaruhi sifat fisik selain panjang rantai alkil

adalah ikatan tidak jenuh yang dimiliki oleh sabun. Untuk rantai alkil yang
sama panjang makin banyak ikatan tidak jenuh maka derajat hidrolisa, suhu
titer dan titik keruh semakin rendah.

3.6. Analisa Sabun

 Analisa sabun dapat digunakan sebagai salah satu cara untuk
mennetukan mutu sabun. Selain itu analisa ini juga diperlukan untuk
mengetahui penggunaan sabun pada proses basah tekstil secara tepat. Berikut
ini adalah analisa yang dilakukan untuk sabun, yaitu :

a. Kadar Zat Pemberat

Analisa kadar zat pemberat pada sabun sama dengan cara analisa kadar
zat pemberat pada lemak, yaitu ekstaraksi sabun menggunakan soxhlet.

b. Penetapan Minyak/ Logam Pelikan

Untuk mengetahui adanya kadar minyak/ logam pelikan dalam contoh

sabun yang ditetapkan dengan cara kuantitatif.

c. Kadar Asam Lemak Bebas

Pada pembuatan sabun ada kalanya reaksi penyabunan berjalan tidak

sempurna sehingga masih terdapat asam lemak, untuk itu dilakukan
analisa kadar asam lemak bebas didalam sabun. Banyaknya asam
lemak bebas berbanding lurus dengan banyaknya KOH atau dengan
kata lain asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan
banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak
bebas di dalam sabun.

O O
Penyabunan
R C OH + NaOH R C ONa + H2O

Asam Lemak Alkali Sabun Air

d. Kadar Alkali Bebas

Kadar alkali bebas didalam sabun adalah bilangan yang menunjukkan

banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh
asam. Timbulnya alkali bebas didalam sabun disebabkan oleh jumlah
NaOH yang berlebih pada saat pembuatan sabun. Metoda yang
digunakan dalam analisa penentuan kadar alkali bebas adalah
penetralan alkali dengan asam.
 e. Kadar Alkali Total

Alkali Total adalah jumlah basa yang terikat maupun tidak

terikat oleh asam lemak yang dihitung sebagai % Na2O. Caranya
adalah dengan melarutkan sejumlah sabun yang telah disisir kemudian
ditambah aquadest dipanaskan hingga larut kemudian ditambah H2SO4
standar. Dalam keadaan panas ditambah lilin yang telah disisir aduk
samapai larut kemudian didinginkan. Setelah dingin diambil lilin beku
dan filtrat ditambah dengan indikator phenolptalein 1 % kemudian
dititrasi dengan NaOH samapai terjadi warna merah muda.

Seperti diketahui bahwa proses dasar pembuatan

sabun tersebut adalah dengan cara menyabunkan suatu ester dengan
alkali. Suatu sabun mandi yang baik kualitasnya kadar alkali bebas
jumlah yang masih tersisa tidak boleh melebihi 0,22% yang dihitung
sebagai Na2O. Batasan ini secara resmi ditetapkan oleh World Health
Organization Collaborating Centre for Quality Assurance of Essential
Drugs (1990).

f. Kadar Lemak Bebas Tak Tersabunkan

Kadar lemak taktersabunkan adalah bilangan yang

menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan
lemak tak tersabunkan di dalam sabun. Metoda yang digunakan untuk
mengetahui kadar lemak taktersabunkan bemacam-macam, seperti
penyabunkan lemak taktersabunkan oleh alkali pekat (NaOH 0,5 N)
dan pemisahan lemak taktersabunkan menggunakan eter.

3.7.Asidimetri dan Asidimetri Tidak Langsung

Penetapan kadar Alkali Bebas dalam sabun menggunakan metode
Asidimetri. Asidimetri merupakan suatu analisa atau penetapan secara
volumetrik kadar atau jumlah total suatu asam dalam suatu larutan. Analisis
ini digunakan untuk titrasi asam basa, dimana larutan standar ( suatu asam
 diteteskan melalui buret, kemudian larutan basa bebas dan larutan garam
terhidrolisa dari asam lemah (dengan memakai indikator).
Penetapan kadar Alkali Total dalam sabun menggunakan metode
asidimetri tidak langsung. Asidimetri tidak langsung merupakan suatu
penetapan kadar suatu zat yang bersifat basa dengan penambahan larutan
standar asam berlebih, kelebihan asam kemudian dititrasi dengan larutan
standar yang bersifat basa.
Asidimetri adalah analisis yang berdasarkan reaksi penetralan. Titrasi
asam basa tersebut memberikan titik akhir titrasi yang kuat karena adanya
penambahan indikator. Indikator adalah suatu zat yang dapat membantu untuk
mengetahui titik akhir titrasi dengan mengalami perubahan, sehingga titik
ekuivalen dapat diketahui.

IV. REAKSI
a. Alkali Bebas
NaOH + HCl NaCl + H2O
KOH + HCl KCl + H2O

b. Asam Lemak Bebas

RCOOH+KOH RCOOK + H2O

c. Alkali Total
RCOONa + H2O RCOOH + NaOH
NaOH + HCl NaCl + H2O

V. ALAT DAN PEREAKSI

5.1. Alat
Penetapan Asam Lemak Bebas Tak Tersabunkan
1. Neraca Analitik
2. Piala Gelas
3. Gelas Ukur
 4. Waterbath
5. Corong Pemisah
6. Labu Lemak
7. Soxhlet
8. Eksikator
9. Oven

Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

1. Neraca Analitik
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Pendingin tegak/spiral
4. Kertas Saring
5. Eksikator
6. Oven
7. Gelas Ukur

Penetapan Minyak/Logam Pelikan

1. Neraca Analitik
2. Tabung Reaksi
3. Rak Tabung Reaksi
4. Pipet Tetes

Penetapan Alkali Bebas

1. Neraca Analitik
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Pendingin tegak/spiral
4. Gelas Ukur
5. Pipet Tetes
6. Buret 50 mL

Penetapan Asam Lemak Bebas

1. Neraca Analitik
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Pendingin tegak/spiral
 4. Gelas Ukur
5. Pipet Tetes
6. Buret 50 mL

Penetapan Alkali Total

1. Neraca Analitik
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Gelas Ukur
4. Pipet Tetes
5. Buret 50 mL

5.2. Pereaksi
Penetapan Asam Lemak Bebas Tak Tersabunkan
1. Contoh uji sabun
2. Eter
3. NaHCO3 1%
Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)
1. Contoh uji sabun
2. Alkohol 95 %
Penetapan Minyak/Logam Pelikan
1. Contoh uji sabun
2. Air Suling
3. KOH Alkohol
Penetapan Alkali Bebas
1. Contoh uji sabun
2. Alkohol Netral
3. HCl 0,1000N
4. Indikator PP
Penetapan Asam Lemak Bebas
1. Contoh uji sabun
2. Alkohol Netral
3. KOH Alkohol 0,1000 N
4. Indikator PP
 Penetapan Alkali Total
1. Contoh uji sabun
2. HCl 0,5000N
3. Indikator MO

VI. CARA KERJA

Kadar Lemak Bebas yang tak Tersabunkan

1. Menimbang dengan teliti (empat angka dibelakang koma) 5-10 gram

contoh sabun, melarutkannya dengan 100 ml larutan NaHCO3 1%
2. Memanaskan diatas penangas air (jangan dikocok untuk menghindari
busa),NaHCO3 gunanya untuk menghisap alkali bebas yang mungkin
ada,hal ini dilakukan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas
tersebut dan lemak netralnya tidak tersabunkan.
3. Mendinginkan sampai suhu kamar,lalu memindahkan seluruh contoh
sabun yang sudah larut kedalam corong pemisah secara kuantitatif,
piala dibilas dengan NaHCO3 1%
4. Memasukkan 10 – 20 mL larutan eter ke dalam corong, lalu
dikocok/diputar dan dibiarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan
pemisah, kemudian dipisahkan
5. Lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1% dimasukkan
kembali dalam piala gelas semula, sedangkan lapisan eter
dimasukkan kedalam labu lemak/labu ekstraksi yang telah diketahui
bobotnya
6. Larutan contoh dan NaHCO3 1% dalam piala gelas tersebut
dimasukkan kembali dalam corong pemisah, ditambahkan lagi 10-20
ml eter, dikocok, dibiarkan dan dipisahkan lagi seperti tadi. Diulangi
pekerjaan tersebut 3x berturut-turut
7. Larutan eter yang sudah terkumpul diuapkan dengan alat soxhlet
8. Residu yang tinggal kemudian dikeringkan dalam oven 70 0C selama
30 menit, dinginkan pada eksikator dan ditimbang sampai bobot
tetap.
Kadar Zat Pemberat

1. Menimbang dengan teliti 1-2 gram contoh sabun, dimasukkan ke

dalam erlenmeyer.
2. Melarutkan dalam 50-100 ml alkohol netral/alkohol 95 %.
3. Memanaskan/direfluks dengan menggunakan pendingin tegak di
atas penangas air.
4. Sabun dan hidroksida alkalli pada sabun akan larut, sedangkan
karbonat tidak larut.
5. Bagian yang tidak larut disaring dengan kertas saringyang sudah
diketahui bobotnya.
6. Kertas saring dan residu dikeringkan pada 105º-110º C selama 30
menit, dimasukkan ke dalam eksikator, lalu ditimbang sampai
bobot tetap.

Alkali Bebas

1. Menimbang teliti 1-2 gram contoh sabun. Memasukkan kedalam

erlenmeyer 250 ml kering
2. Melarutkan dengan 25 ml Alkohol Netral
3. Meambahkan 1 – 2 butir batu didih, kemudian mendidihkannya
selama 15-30 menit
4. Mendinginkan sabun yang sudah larut (jangan sampai beku)
5. Menambahkan 2 – 3 tetes indicator PP
6. Menitar dengan HCl 0,1 N sampai warna merah tepat hilang

Asam Lamak Bebas

1. Menimbang teliti 2-3 gram contoh, memasukkannya ke dalam

Erlenmeyer 250ml
2. Melarutkan dengan 25ml alkohol netral
3. Menambahkan 1-2 butir batu didih
4. Mendidihkan dengan refluks selama 15-30 menit
5. Mendinginkan sebentar, bubuhi 1-2 tetes indicator PP
6. Menitar dengan KOH Alkohol 0,1000N sampai warna merah
muda
 Alkali Total

1. Menimbang dengan teliti 0, 5-1 gram contoh sabun;

2. Melarutkan dalam 50 ml air suling sampai seluruh sabun larut;
3. Menetesi dengan indikator Methyl Orange;
4. Menitar dengan larutan HCl 0, 5 N sampai berwarna jingga muda.

VII. DATA HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

Kadar Lemak Bebas yang Tak Tersabunkan

Data Hasil Percobaan

 Berat Contoh sabun (b) = 5,1909 gram

 Berat Awal Labu Lemak = 101,1320 gram
 Berat Akhir Labu Lemak = 101.3320 gram
 Berat Residu = Berat Akhir – Berat
Awal
= 101.3320 – 101.1320
= 0,2 gram

Perhitungan

Lemak Bebas yang Tak Tersabunkan =

= 3,8529 %

Kadar Zat Pemberat

Data Hasil Percobaan

 Berat contoh sabun (c) = 1,1014 gram

 Berat awal kertas saring = 0,3613 gram
  Berat akhir kertas saring = 0,3921 gram
 Berat residu = Berat Akhir – Berat
Akhir
= 0,3921- 0,3613
= 0,0308 gram

Perhitungan

Kadar Zat Pemberat =

=
= 2,7964 %

Minyak/Logam Pelikan

Data Hasil Percobaan

Pengenceran Hasil

1 Keruh

2 Keruh

3 Keruh

4 Keruh

5 Keruh

Alkali Bebas

Data Hasil Percobaan

 mL Titrasi = 2,6 mL
 N HCl = 0,1 N
  BE KOH = 56
 Berat contoh uji (c) = 1,4169 gram = 1416,9 mgram

Perhitungan

Alkali Bebas =

= 1,0275 %

Asam Lemak Bebas

Data Hasil Percobaan

Pada contoh sabun c tidak terdapat asam lemak bebas karena

pada saat ditetesi indikator PP, larutan berubah warna menjadi
merah muda.

Alkali Total

Data Hasil Percobaan

 mL Titrasi = 5,0 mL
 N HCl = 0,5 N
 BE KOH = 56
 Berat contoh uji (c) = 0,6275 gram = 627,5 mgram

Perhitungan

Alkali Total =
=

= 22,3107 %
VIII. DISKUSI
Kadar Lemak Bebas yang Tak Tersabunkan
Lemak dalam sabun terkadang ada yang tidak tersabunkan atau tidak
menjadi sabun seluruhnya.
Salah satunya ada reaksi samping, pada teknologi pembuatan sabun
perhitungan kurang tepat, alkali teroksidasi lama. Sabun yang memiliki
banyak lemak tak tersabunkan berarti sabun tersebut jelek atau kurang baik.
Pada prinsipnya pengujian ini melarutkan lemak jadi sabun.
Selanjutnya memisahkan lemak dengan lemak netral tak tersabunkan.
Sebagai pemisah atau larutan yang dapat memisahkannya digunakan eter,
dengan eter, lemak akan terikat dan memisah ke lapisan paling atas karena
massa jenis minyak lebih rendah. Pemisahan tersebut dilakukan 3x agar semua
lemak benar-benar terikat oleh Eter. Larutan eter tersebut kemudian didestilasi
dengan soxhlet, sampai yang tersisa lemaknya, lalu lemak dalam labu lemak
dikeringkan sehingga didapat bobot akhir labu lemak, pengurangan berat labu
merupakan residu yang berarti jumlah lemak yang tak tersabunkannya.

Kadar Zat Pemberat

Pengujian dilakukan untuk mengetahui zat-zat yang ditambahkan pada
sabun, misalnya untuk pewangi, pemberat dll. Zat pemberat bisa berupa zat
organik dan anorganik. Pelarut yang digunakan adalah alkohol 96%.
Selisih berat kertas saring akhir dengan berat kertas saring awal
merupakan berat residu atau berat zat tambahan. Sabun yang memiliki kadar
zat pemberat lebih banyak lebih jelek dan kurang baik.
Kadar zat pemberat berfungsi sebagai zat yang digunakan untuk
memberatkan atau membuat beban sabun menjadi lebih berat atau kental
dengan kandungan zat dikurangi.
Kadar zat pemberat (Fillers) yang diperbolehkan ada dalam kandungan
sabun sebanyak 10%. Jika melebihi dari ketentuan yang sudah ditetapkan akan
merugikan konsumen karena kualitas dari sabun yang mereka gunakan kurang
baik.

Minyak/Logam Pelikan
 Cara pengujian nya merupakan cara yang paling sederhana dibanding
pengujian analisis sabun lainnya. Pelarut yang digunakan adalah KOH
Alkohol, kemudian selanjutnya pengenceran. Pengenceran dilakukan beberapa
kali, sampai terlihat gradasi warna larutannya, bila semakin bening berarti
sabun tersebut bagus tidak mengandung logam/minyak pelikan.Minyak atau
logam pelikan merupakan minyak yang tidak terkonjugasi dengan
hidrokarbon.

Alkali Bebas
Sebelum melakukan penentuan alkali bebas, dilakukan tes kualitatif,
apakah yang ditentukan untuk contoh uji tersebut adalah alkali bebas atau
asam lemak bebas. Tes tersebut dilakukan dengan menetesi indikator PP pada
sabun yang telah dilarutkan. Bila larutan berwarna merah menandakan larutan
bersifat basa maka yang dipraktekan adalah alkali bebas, bila tidak berwarna
larutan bersifat asam dan yang dipraktekan adalah asam lemak bebas.
Berdasarkan tes kualitatif maka yang praktikan tentukan adalah alkali
bebas karena larutan bersifat basa.
Dalam sabun mengandung alkali, karena seperti yang kita ketahui,
sabun terbentuk dari alkali dan asam lemak. Bila jumlah NaOH atau alkali
berlebih maka akan timbul alkali bebas.
Metoda yang dilakukan pada praktek ini adalah titrasi asidimetri, titrasi
yang menggunakan asam sebagai penitarnya, disini digunakan HCl 0,1000N.
Pelarut yang digunakan adalah alkohol netral, jangan alkohol biasa.
Apabila pelarutnya alkohol netral setelah ditetesi indikator PP larutan bening
berubah menjadi berwarna merah, namun apabila digunakan alkohol biasa
misal alkohol 96% larutan tetap bening tidak berubah warna setelah ditetesi
Indikator PP, tidak sesuai dengan seharusnya dan tes kualitatif awal.

Asam Lemak Bebas

Praktikum kali ini dilakukan dengan merefluks contoh uji, kemudian
didinginkan sebentar sebelum titrasi. titrasi harus berakhir dititik pada saat
contoh uji berwarna merah muda. Dalam penentuan titik akhir titrasi dibuhkan
ketelitian karena warna merah muda yang didapat sangat relative..
 Fungsi penambahan alkohol netral pada sampel dalam praktikum
analisa asam lemak bebas adalah untuk melarutkan minyak pada sampel agar
dapat bereaksi dengan basa. minyak merupakan senyawa organik sehingga
dibutuhkan pelarut orgahik untuk melarutkannya.
Fungsi penambahan indikator pp pada sampel dalam praktikum analisa
asam lemak bebas adalah pembuktian bahwa sampel tersebut bersifat asam
atau basa. setelah ditambah indikator pp dan dititrasi dengan NaOH sampel
berubah warna menjadi merah muda. Ini menunjukkan bahwa sampel bersifat
basa. Hal ini sesuai dengan Aqulfer (2012) yang menyatakan bahwa fungsi
penambahan indikator fenoftalein untuk mengetahui terjadinya suatu titik
ekivalen dalam proses penitrasian dengan terjadinya perubahan warna pada
larutan.
Fungsi penambahan 0.1 NKOH Alkohol pada sampel dalam praktikum
analisa asam lemak bebas adalah untuk mengukur kadar asam lemak bebas
yang terkandung dalam bahan. Jumlah volume yang digunakan untuk
menitrasi sampel digunakan dalam proses penentuan asam lemak bebas.
Namun praktikan tidak melakukan tes asam lemak bebas karena pada
saat uji kualitatif hasil yang didapat adalah contoh sabun tidak mengandung
asam lemak bebas karena pada saat ditetesi indikator PP larutan berubah
warna menjadi merah muda yang menandakan bahwa larutan tersebut bersifat
basa.
Alkali Total
Cara penetapan alkali total ini adalah dengan menghidrolisa sabun
dalam air. Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asidimetri juga, dengan HCl
0,5000N sebagai penitarnya. Indikator yang digunakan adalah Indikator MO
agar diketahui titik akhir titrasinya.
Pelarut sabunnya adalah air suling panas, dalam pelarutan jangan
terlalu dikocok karena busa sabun bisa mengganggu titik akhir. Titik akhir
titrasi sampai larutan berwarna jingga muda.
Kesulitan dalam praktek ini adalah menentukan titik akhir titrasi yang
kadang tidak akurat karena warna jingga muda tersebut relatif, tidak ada
standar warnanya. Percobaan hanya dilakukan satu kali.
IX. KESIMPULAN
Kadar Lemak Bebas yang Tak Tersabunkan
Jadi, kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan pada contoh sabun B sebesar
3,8529 %.

Kadar zat Pemberat

Jadi kadar zat pemberat yang terdapat pada contoh sabun Cdengan berat
1,1014 gram sebesar2,7964%.

Logam Pelikan
 Pada contoh sabun C terdapat logam pelican (+) karena pada saat pengenceran
terdapat kekeruhan.

Alkali Bebas
Jadi alkali bebas pada contoh sabun C dengan bobot 1,4169gram
sebesar1,0275%.

Asam Lemak Bebas

Pada contoh sabun c tidak terdapat asam lemak bebas karena pada saat ditetesi
indikator PP, larutan berubah warna menjadi merah muda.

Alkali Total
Jadi, kadar alkali bebas pada contoh sabun C dengan bobot 0,6275 gram
sebesar 22,3107 %.

DAFTAR PUSTAKA

 Isminingsih G. DR. S.Teks, dkk. 2007.Diktat Seri Kuliah Zat Pembantu

Tekstil.Bandung : Politeknik STTT Bandung.

 Rahayu, Hariyanti,dkk. 2006. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil.
Bandung : Politeknik STTT Bandung.
 Fathurrahman, Ryan Alif. 2015. Jurnal Praktikum Zat Pembantu Tekstil. Bandung :
Politeknik STTT Bandung.

 Indasari, Nur. 2014. Penetapan Kadar lemak Metode

Soxhlet.http://kimiaterpadusmakma20143a21.blogspot.co.id/2014/11/laporanlengkap-
nama-nur-indasari.html. diakses pada tanggal 15 November 2015.

 Annas. 2012. Pengaruh kadar alkali bebas pada sabun mandi.

http://anazho.blogspot.sg/2012/05/pengaruh-kadar-alkali-bebas-pada-sabun.html.
Diakses pada tanggal 15 November 2015.

 Hunter, Dream. 2014. Laporan Praktikum Analisa Asam Lemak.

http://ervantoto.blogspot.sg/2014/12/laporan-praktikum-analisa-asam-lemak.html.
Diakses pada tanggal 15 November 2015.
 Anonim. 2014. Pengujian Angka Saponifikasi.
http://cangkulmania.blogspot.co.id/p/i_22.html. Diakses pada tanggal 15 November
2015.

LAPORAN PRAKTIKUM ZAT PEMBANTU TEKSTIL

(Analisis Lemak dan Analisis Sabun)

Nama : Ryan Alif Fathurrahman

NPM : 14020070
 Gup : 2K3
Dosen : Budy Handoko, S.ST.,M.T.
Asisten Dosen : 1. Octianne Djamaludin, M.T.
2. Deliscia, AT.

POLITEKNIK SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG
2015