LAPORAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERABSORBEN BERBASIS
NATRIUM ALGINAT DENGAN KOMPOSIT BENTONIT
Disusun Oleh:
Angela Martina, S.T., M.T.
Dr. Judy R. B. Witono, Ir., M.App.Sc.
Y.I.P. Arry Miryanti, Ir., M.Si.
Michelle F. Kezia
DAFTAR ISI.............................................................................................................................. 2
ABSTRAK ................................................................................................................................. 3
BAB I. PENDAHULUAN ......................................................................................................... 4
I.1 Latar belakang ............................................................................................................. 4
I.2 Perumusan masalah ..................................................................................................... 5
I.3 Tujuan penelitian ......................................................................................................... 5
I.4 Target luaran ............................................................................................................... 5
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 6
II.1 Natrium alginat ............................................................................................................ 6
II.2 Superabsorben ............................................................................................................. 6
II.3 Metode pembuatan superabsorben .............................................................................. 7
BAB III. METODE PENELITIAN ........................................................................................... 9
BAB IV. JADWAL PELAKSANAAN ................................................................................... 12
BAB V. PEMBAHASAN ........................................................................................................ 13
V.1 Sintesis superabsorben .................................................................................................. 13
V.2 Pengaruh jenis monomer terhadap ES........................................................................... 13
V.3 Pengaruh perbandingan konsentrasi monomer terhadap ES ......................................... 15
V.4 Pengaruh pH terhadap ES.............................................................................................. 15
V.5 Analisis FTIR ................................................................................................................ 15
V.6 Analisis SEM................................................................................................................. 16
DAFTAR PUSAKA................................................................................................................. 17
2
ABSTRAK
Natrium alginat merupakan salah satu produk turunan rumput laut yang dapat diolah menjadi
superabsorben yang lebih ramah lingkungan. Pada penelitian ini sintesis superabsorben
berbasis natrium alginate dilakukan dengan metode polimerisasi grafting-crosslinking dengan
variasi rasio mol asam akrilat (AA) : akrilamida (AAm) sebesar 0:1; 1:0; 1:1; 1:3; dan 3:1
dan variasi medium penyerapan pada pH 3, 7, dan 11. Natrium alginat dicampurkan dengan
bentonit, inisiator amonium persulfat (APS), monomer, dan crosslinker metilenbisakrilamida
(MBA) ke dalam reaktor berpengaduk 400 rpm selama 1 jam pada temperatur 70 oC dibawah
atmosfer nitrogen. Hasil penelitian menunjukkan superabsorben dengan rasio monomer
AA:AAm sebesar 1:1 tanpa penambahan bentonit memberikan daya serap (ES) paling besar,
yaitu 98,13 g/g. Hasil FTIR (Fourier-Transform Infrared Spectroscopy) menunjukkan adanya
gugus –OH, -NH, dan C=O yang menandakan terjadinya proses grafting-crosslinking. Hasil
SEM (Scanning Electron Microscope) menujukkan perubahan morfologi natrium alginat dan
superabsorben yang dihasilkan.
3
BAB I. PENDAHULUAN
Tabel 1.1 Lima negara penghasil rumput laut terbesar di dunia tahun 2015 (FAO, 2015)
Volume
No Negara
Produksi (ton)
1 Republik Rakyat Cina 13,479,355
2 Indonesia 9,298,474
3 Filipina 1,558,378
4 Republik Korea 1,131,305
5 Jepang 418,365
Salah satu produk inovasi berbasis natrium alginat yang dapat dikembangkan adalah
superabsorben. Superabsorben merupakan polimer yang memiliki kemampuan menyerap air
1000-100,000 kali dari beratnya sendiri dan tetap dapat mempertahankan bentuknya (Elliot,
1997). Teknologi superabsorben ini dapat diaplikasikan untuk berbagai kebutuhan industri,
seperti pemisahan air-minyak pada pertambangan minyak, pengawetan makanan, dan
pengolahan limbah cair rumah sakit. Berbagai jenis produk komersial seperti popok bayi dan
dewasa, tissue basah, dan pembalut wanita pun memanfaatkan teknologi superabsoben ini.
(Province, 2008).
Saat ini, superabsorben umumnya dibuat dari polimer sintetik seperti poly-acrylic
acid, poly-vinyl alcohol dan poly-ethylene oxide (Elliot, 1997). Polimer sintetik ini tidak
dapat terbiodegradasi dengan baik dan dapat memicu pencemaran lingkungan, sehingga perlu
dikembangkan superabsorben berbasis biomassa yang dapat terbiodegradasi dengan baik di
lingkungan. Natrium alginat yang merupakan polisakarida dari biomassa rumput laut coklat
4
dapat dimanfaatkan dalam sintesis superabsorben. Selain lebih mudah terbiodegradasi,
superabsorben berbasis natrium alginat juga memiliki faktor keamanan penggunaan yang
lebih baik mengingat sebagian besar superabsorben digunakan dalam produk-produk sanitasi.
5
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
II.2 Superabsorben
Superabsorben merupakan suatu material polimer yang mempunyai kemampuan
untuk menyerap air dan larutan dalam jumlah besar dan dapat mempertahankannya (Elliot,
1997). Polimer superabsorbent ini terdiri dari rantai panjang yang memiliki monomer
berulang (Amit Bhattacharya, 2009). Superabsorben dapat menyerap 10-1.000 gram air per
gram beratnya sendiri dan dapat mempertahankan air yang diserap tersebut. (Omidian,
Zohuriaan-Mehr, Kabiri, & Shah, 2004).
Polimer superabsorben dapat memiliki bentuk tiga dimensi yang berbeda-beda, seperti
bentuk gel (hydrogel), bubuk, fiber, membran, butiran-butiran kecil (microbeads), atau
cairan. Bentuk superabsorben yang berbeda-beda ini bergantung dari metode pembuatannya
(Deyu, Thomas, Heimann, & Struttgart, 2003). Umumnya, polimer superabsorben dibuat dari
pati yang dimodifikasi secara kimia, selulosa, dan polimer sintetis lain, seperti poly-vinyl
alcohol dan poly-ethylene oxide. Dengan proses crosslinking secara kimia maupun fisika,
polimer-polimer ini dapat menyerap air tetapi tidak larut dalam air (water-soluble). Seiring
berkembangnya penelitian dan teknologi, polimer superabsorben dibuat dari poly-acrylic acid
yang telah dicrosslink serta dinetralisasikan dan polimer superabsorben ini terbukti memiliki
6
rasio performa yang lebih baik (Elliot, 1997). Namun, dewasa ini superabsorben dari
polisakarida mulai banyak dikembangkan karena kemampuannya menggantikan pati atau
polimer sintetis untuk membentuk superabsorben (biocompatibility), bersifat biodegradable,
dan tidak beracun (Sadeghi, 2011).
Penyerapan air pada superabsorben dapat terjadi karena polimer tersebut memiliki
gugus hidrofilik seperti gugus karboksilat (–COO-) atau gugus ester sulfat (-OSO3-) dimana
gugus-gugus tersebut dapat menarik molekul air. Kapasitas swelling superabsorben dapat
dihitung dengan besaran ES (Equilibrium Swelling) atau daya serap air. Equilibrium Swelling
suatu superabsorben dapat dipengaruhi oleh perubahan pH, kekuatan ionik larutan,
temperatur, photo-irradiation, dan medan listrik yang dapat mempengaruhi ukuran, bentuk,
kelarutan, dan derajat ionisasi dari polimer superabsorben tersebut (Elliot, 1997). Untuk
meningkatkan penyerapan air pada superabsorben, senyawa komposit dapat ditambahkan
dalam sintesis polimer superabsorben.
7
Persulfate (APS). Dilanjutkan dengan tahap propagasi, yaitu abstraksi hidrogen oleh anion
sulfat radikal (Hosseinzadeh, H., 2012). Selanjutnya berlangsung proses crosslinking-graft
dan kopolimerisasi antar monomer-monomer dan crosslinker, sehingga terbentuk kopolimer
dengan struktur tiga dimensi.
Senyawa komposit juga memiliki peranan penting dalam pembuatan superabsorben.
Komposit yang umum digunakan dalam pembuatan superabsorben adalah celite, kaolin, dan
bentonit. Menurut hasil penelitian Mohammad Sadeghi, penambahan komposit pada sintesis
superabsorben dapat menyebabkan penghambatan pemanjangan rantai polimer sehingga
polimer tidak dapat menyerap air dengan baik sehingga daya serap airnya menurun (Sadeghi,
2012). Penggunaan komposit dalam pembentukkan superabsorben diperkirakan tidak
ditujukan untuk peningkatan daya serap air melainkan untuk mempertahankan struktur dari
superabsorben itu sendiri. Berdasarkan uji Thermogravimetric Analysis/TGA, superabsorben-
komposit memiliki % weight retention yang lebih tinggi dibandingkan dengan superabsorben
tanpa komposit, atau dengan kata lain superabsorben-komposit memiliki stabilitas terhadap
pengaruh temperatur yang lebih baik dibandingkan dengan superabsorben tanpa komposit
(Sadeghi, 2012).
8
BAB III. METODE PENELITIAN
Penelitian dibagi menjadi 2 tahap, yaitu pembuatan superabsorben dan analisis produk
superabsorben. Parameter konstan dan parameter yang divariasikan dalam penelitian dapat
dilihat pada Tabel 3.1 dan Tabel 3.2. Prosedur pembuatan superabsorben dapat dilihat pada
Gambar 3.1. Identifikasi struktur produk superabsorben dilakukan menggunakan FTIR.
Morfologi superabsorben dapat dianalisis menggunakan SEM. Produk superabsorben
dianalisis kemampuan daya serapnya menggunakan larutan dengan pH berbeda, yaitu pH
netral (air), asam (HCl), dan basa (NaOH). Daya serap/equilibrium swelling (ES) dapat
dihitung dengan persamaan 3.1.
𝑔 𝑊2 − 𝑊1
𝐸𝑆 (𝑔) = (3.1)
𝑊1
W1 dan W2 adalah massa dari gel superabsorben kering dan gel superabsorben yang telah
mengalami swelling.
Tabel 3.1 Parameter konstan
No Parameter Konstan
1 Natrium alginat 5 % b/v dalam air
2 Konsentrasi monomer 0,5 mol/L
3 Rasio massa (komposit:natrium alginat) 1 :2
6 Temperatur grafting 70 °C
7 Waktu grafting 1 jam
8 Temperatur dan waktu pengeringan 50 °C hingga konstan berat konstan
9
Tabel 3.2 Variasi Penelitian
Monomer
Run Metode Pembuatan
Ratio mol AA:AAm
1 Reaksi grafting + crosslinking
0 : 1
2 Grafting + crosslinking + komposit Bentonit
3 Reaksi grafting + crosslinking
1 : 0
4 Grafting + crosslinking + komposit Bentonit
5 Reaksi grafting + crosslinking
1 : 1
6 Grafting + crosslinking + komposit Bentonit
7 Reaksi grafting + crosslinking
1 : 3
8 Grafting + crosslinking + komposit Bentonit
9 Reaksi grafting + crosslinking
3 : 1
10 Grafting + crosslinking + komposit Bentonit
10
Aquades sebanyak 500 mL dimasukkan dalam reaktor 1 L dengan pengaduk propeller
(three blade) dan diatur suhunya hingga 40˚C
Natrium alginat (5%b/v) dimasukkan kedalam reaktor, kemudian reaktor diatur pada 70˚C
Larutan diaduk selama 10 menit pada 400 rpm untuk mendapatkan larutan yang homogen
*Bubuk bentonit sesuai tabel 3.2 ditambahkan dan diaduk selama 10 menit
APS sesuai tabel 3.2 ditambahkan ke dalam campuran dan diaduk selama 10 menit
AA , AAm, dan MBA sesuai tabel 3.2 ditambahkan secara simultan ke dalam reaktor
Campuran diaduk selama 1 jam dengan kecepatan 400 rpm pada suhu 70˚C dengan
atmosfer nitrogen
Produk dicuci dengan etanol 400 mL dan dibiarkan dewater selama 24 jam
Produk digunting hingga berukuran sama dan dicuci dengan 100 mL etanol lalu disaring
Produk dikeringkan dengan oven pada suhu 50˚C hingga berat konstan
Produk digerus dan disimpan jauh dari kelembaban, panas dan cahaya
Gambar 3.1 Diagram proses superabsorben dengan grafting-crosslinking-composite
*tahap ini diabaikan untuk sistesis superabsorben tanpa bentonit
11
BAB IV. JADWAL PELAKSANAAN
Analisis
3
bahan baku
Pengolahan
data dan
4
hasil analisis
bahan baku
Proses
5 pemurnian
garam
Analisis
6 hasil
penelitian
Pengolahan
data dan
7
hasil
penelitian
Penyelesaian
8 akhir
laporan
12
BAB V. PEMBAHASAN
(a) (b)
Gambar 5.1. Struktur molekul asam akrilat (a) dan akril amida (b)
AAm mempunyai gugus amida (-CONH2) yang bersifat mampu membentuk jaringan
rapat dan bersifat kompak. sedangkan AA mempunyai gugus karboksilat (-COOH) yang
bersifat mampu menyerap air dan menahan air didalamnya. Dengan mengabungkan kedua
sifat monomer tersebut diharapkan superabsorben yang terbentuk akan bersifat kompak dan
13
mampu menyerap air lebih banyak. Berdasarkan hasil yang dapat dilihat pada Gambar 5.2
dan 5.3, superabsoben yang hanya mengandung monomer AA (rasio mol AA/AAm = 1:0)
memiliki nilai ES yang lebih besar dibandingkan superabsorben yang hanya mengandung
AAm (rasio mol AA/AAm = 0:1). Monomer AA yang memiliki gugus -COOH lebih bersifat
hidrofilik. Gugus -COOH cenderung dapat melepas ion H+ sehingga terbentuk ion
COO- yang menyebabkan gaya tolak-menolak pada polimer yang membuat polimer menjadi
bersifat lebih fleksibel dan mampu menyerap air. (Seddiki Nesrinne dan Aliouche Djamel,
2013). Sebaliknya monomer AAm yang mempunyai struktur jaringan lebih rapat dan kompak
akan cenderung lebih sulit untuk menyerap air (A. K. Bajpai, 2002).
100
pH = 3
90
80 pH = 7
70 pH = 11
60
ES (g/g)
50
40
30
20
10
0
1:0 0:1 1:1 1:3 3:1
AA/AAm mol ratio
100
pH = 3
90
pH = 7
80
70 pH = 11
60
ES (g/g)
50
40
30
20
10
0
1:0 0:1 1:1 1:3 3:1
AA/AAm mol ratio
14
V.3 Pengaruh perbandingan konsentrasi monomer terhadap ES
Berdasarkan hasil penelitian yang dapat dilihat pada Gambar 5.2 dan 5.3,
superabsorben dengan kandungan monomer AA yang semakin banyak (rasio mol AA/AAm =
3:1) memiliki nilai ES yang cenderung lebih besar dibandingan dengan hasil ES pada
superabsorben dengan rasio mol AA/AAm = 1:3. Hal ini berikaitan dengan sifat monomer
AA seperti yang sudah dijelaskan pada sub bab 5.2 dimana AA memiliki sifat yang mampu
menyerap air, sehingga semakin banyak kandungan monomer AA akan membuat
superabsorben memiliki kemampuan menyerap air yang lebih besar pula.
Namun, superabsorben dengan rasio mol AA/AAm = 1:1 memiliki nilai ES paling
besar. AAm yang bersifat kompak dan rapat membuat superabsorben dapat mempertahankan
strukturnya saat AA dapat menyerap lebih banyak air, dengan demikian akan semakin banyak
air yang dapat diserap dan dipertahankan oleh superabsorben tersebut.
15
Gambar 5.4 Analisa FTIR superabsorben
(a) (b)
16
DAFTAR PUSAKA
Amit Bhattacharya, J. R., 2009, Polymer Grafting and Crosslinking, John Wiley & Sons, Inc.
Bajpai, A.K. dan Mudita S., 2002, Swelling kinetics of a hydrogel of poly(ethylene glycol)
and poly(acrylamide-co-styrene), J Appl Polym Sci 85, 1419–1428
Deyu, G., Thomas, B., Heimann, R., & Struttgart, P.,2003, Superabsorbent Polymer
Composite (SAPC) Materials and Their Industrial and High-Tech Application,
Dissertation, Technischen Universitat Bergakademie Freiberg Genehmigte
FAO, 2015, Global Aquaculture Production statistics database updated to 2013 Summary
Information, Fisheries and Aquaculture Department
Imeson, A., 2010, Food Stabilisers, Thickeners, and Gelling Agents, Oxford: Blackwell
Publishing.
Mirdarikvande, S., Mansouri, L., Alahyari, M., Sadeghi, H., Shasavari, H., and Khani, F.,
Synhtesis of a New Drug Delivery System Based on Alginate via Graft
Copolymerization, Biosciences Biotechnology Research Asia, 11(1), 67-72
Omidian, H., Zohuriaan-Mehr, M., Kabiri, K., & Shah, K., 2004, Polymer chemistry
attractiveness: Synthesis and swelling studies of gluttonous hydrogels in the advanced
academic laboratory, Journal of Polymer Materials, 21(3), 281-292
Percival, E., 1979, The polysaccharides of green, red, and brown seaweeds: Their basic
structure, biosynthesis and function, British Phycological Journal, 14(2), 103-117
Province, P. G., 2008, 30 Thousand Ton/Year Super Absorbent Polymer Project of Jilin City.
17
Sadeghi, M and Soleimani, F., 2011, Synthesis of Novel Polysaccharide-Based
Superabsorbent Hydrogels Via Graft Copolymerization of Vinylic Monomers onto
Kappa-Carrageenan. International Journal of Chemical Engineering and
Applications, 2(5), 304-306.
Wenbo Wang, A. W., 2010, Synthesis and swelling properties of pH-sensitive semi-IPN
superabsorbent hydrogels based on sodium alginate-g-poly(sodium acrylate) and
polyvinylpyrrolidone, Carbohydrate Polymers , 80, 1028 - 1036
18